载多酚物质的介孔硅复合材料的制备方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种载多酚物质的介孔硅复合材料的制备方法及其应用，其中制备方法包括：包括以下步骤：S1、利用溶胶凝胶及表面活性剂模板法制备粗介孔硅纳米颗粒；S2、将S1得到的粗介孔硅纳米颗粒分散于溶剂中，加入烷基化试剂，得到表面氨基化的介孔硅纳米颗粒；S3、将S2得到的表面氨基化的介孔硅纳米颗粒置于醇类/盐酸的混合液中，洗脱模板后得到具有规则孔道的氨基化介孔硅纳米颗粒；S4、将S3得到的氨基化介孔硅纳米颗粒与多酚物质混合反应，得到负载多酚物质的介孔硅纳米颗粒。其不仅制备方法简单，原料成本低廉易获取，且使得得到的载多酚物质的介孔硅复合材料分散性良好、比表面积大、载药率高、绿色环保。绿色环保。绿色环保。

【技术实现步骤摘要】
载多酚物质的介孔硅复合材料的制备方法及其应用


[0001]本专利技术涉及生物材料
，特别涉及一种载多酚物质的介孔硅复合材料的制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]多酚是植物体内重要的次生代谢产物，主要通过莽草酸和丙二酸途径合成，广泛存在于水果、蔬菜中，是果蔬感官品质和营养品质的主要决定因素。随着现代分离技术及高通量筛选手段的发展，越来越多的多酚功能组分被发掘出来。多酚的研究历史悠久，已被证实具有多种生物活性。尽管这类物质具有较好的生物活性和营养价值，但普遍具有高熔点、低水溶性和易结晶等特点，结构中存在多个羟基，具有化学不稳定性，氧、热和光都很容易使它发生变质。因此它不易于储存，生物利用度很低，不仅大大限制了其在食品、药品、农业等众多领域的应用，而且经口服摄入体内后在小肠中难以被上皮细胞吸收，导致其生物可利用性下降，大大限制了其营养功效的发挥。同时，因为相对低的生物利用率，需要摄入更高剂量直到其在血液中的浓度达到显效水平，但剂量的增加有时会导致口服活性物质在胃肠道中产生局部毒性，从而降低人们使用的依从性。故而需采用各种技术手段，以提高其生物利用度。
[0003]目前，虽然已有多种制剂技术，如水溶性前体的合成、包合物、纳米晶、自乳化等，分别通过减小药物粒径、使其以分子状态存在、改变药物与胃肠黏膜的亲和性和透过性等方法提高其溶出度和生物利用度，但现存的这些方法都存在包埋或装载率较低的问题。因此，迫切需要寻找符合多酚特点的高载药量、适用范围广的给药系统。
[0004]与传统的药物载体，如脂质体、乳剂、聚合物纳米粒相比，无机载体具有物理稳定性好、粒子大小及形态控制简单、易于表面功能化等优势，在食品、医药领域显示出巨大的应用前景。近年来，许多不同结构特性的无机材料，如金属纳米粒子、纳米阀门、量子点、MOF体系在药物传递中的应用受到广泛关注与重视。

技术实现思路

[0005]本专利技术的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。
[0006]本专利技术还有一个目的是提供一种载多酚物质的介孔硅复合材料的制备方法，不仅制备方法简单，原料成本低廉易获取，且使得得到的载多酚物质的介孔硅复合材料分散性良好、比表面积大、载药率高、绿色环保。
[0007]为了实现根据本专利技术的这些目的和其它优点，提供了一种载多酚物质的介孔硅复合材料的制备方法，包括以下步骤：S1、利用溶胶凝胶及表面活性剂模板法制备粗介孔硅纳米颗粒；S2、将S1得到的粗介孔硅纳米颗粒分散于溶剂中，加入烷基化试剂，得到表面氨基化的介孔硅纳米颗粒；S3、将S2得到的表面氨基化的介孔硅纳米颗粒置于醇类/盐酸的混合液中，洗脱模
板后得到具有规则孔道的氨基化介孔硅纳米颗粒；S4、将S3得到的氨基化介孔硅纳米颗粒与多酚物质混合反应，得到负载多酚物质的介孔硅纳米颗粒。
[0008]优选的是，所述的载多酚物质的介孔硅复合材料的制备方法中，S1中，利用溶胶凝胶及表面活性剂模板法制备粗介孔硅纳米颗粒具体包括：S1
‑
1、将表面活性剂和三乙胺TEA按照质量体积比1
‑
3 g：50 ul均匀分散于装有20 mL蒸馏水的烧瓶中，搅拌并加热至80
‑
100 ℃，回流冷凝，得到混合溶液Ⅰ；S1
‑
2、将所述混合溶液Ⅰ加热至80
‑
100 ℃，恒温静置5~10 min后，在搅拌条件下，将0.5
‑
2 ml正硅酸四乙酯TEOS逐滴加入至所述混合溶液Ⅰ中，持续搅拌反应1
‑
2 h，回流冷凝，得到混合溶液Ⅱ；S1
‑
3、将所述混合溶液Ⅱ加热至80
‑
100 ℃，向混合溶液Ⅱ中逐滴加入0.5
‑
2 ml TEOS和0.5
‑
2 ml 2
‑
双[3
‑
(三乙氧基硅基)丙基]四硫化物BTESPT，持续搅拌反应4
‑
6 h，回流冷凝，得到混合溶液Ⅲ；S1
‑
4、将混合溶液Ⅲ冷却至室温，3000 rpm转速下离心10
‑
30 min后，收集沉淀物，将沉淀物用蒸馏水冲洗后，
‑
90
‑‑
70℃真空干燥，即得所述粗介孔硅纳米颗粒。
[0009]优选的是，所述的载多酚物质的介孔硅复合材料的制备方法中，所述表面催化剂为十六烷基三甲基溴化铵CTAB和十六烷基三甲基氯化铵CTAC中的一种。
[0010]优选的是，所述的载多酚物质的介孔硅复合材料的制备方法中，S2中，将粗介孔硅纳米颗粒分散于溶剂中，加入烷基化试剂，得到表面氨基化的介孔硅纳米颗粒具体包括：将所述粗介孔硅纳米颗粒按照质量体积比0.5
‑
1.5 g : 75 mL 分散于甲醇中，然后加入烷基化试剂，室温搅拌20
‑
30 h后，3000 rpm转速下离心10
‑
30 min后，收集即得所述表面氨基化的介孔硅纳米颗粒。
[0011]优选的是，所述的载多酚物质的介孔硅复合材料的制备方法中，所述烷基化试剂为3
‑
氨丙基三乙氧基硅烷APTES。
[0012]优选的是，所述的载多酚物质的介孔硅复合材料的制备方法中，S3中，将表面氨基化的介孔硅纳米颗粒置于醇类/盐酸的混合液中，洗脱模板后得到具有规则孔道的氨基化介孔硅纳米颗粒具体包括：S3
‑
1、称取1 g所述表面氨基化的介孔硅纳米颗粒置于体积比80
‑
100 mL：10 mL的醇类/盐酸的混合溶液中超声处理5
‑
15 min，得到分散溶液；S3
‑
2、将所述分散溶液置于75
‑
85 ℃的水浴锅中持续搅拌20
‑
30 h后，离心去掉上清液，得到截留物；S3
‑
3、在截留物中加入2
‑
4 ml氨水过夜后，3000 rpm转速下离心10
‑
30 min，而后加入100 ml 蒸馏水中，并在75
‑
85 ℃恒温下搅拌4
‑
8 h，得到搅拌溶液；S3
‑
4、在3000 rpm转速下对搅拌溶液离心10
‑
30 min后，将收集的沉淀物在
‑
90
‑‑
70℃真空干燥，即得所述氨基化介孔硅纳米颗粒。
[0013]优选的是，所述的载多酚物质的介孔硅复合材料的制备方法中，所述醇类/盐酸的混合溶液中的醇类为甲醇和乙醇中的一种。
[0014]优选的是，所述的载多酚物质的介孔硅复合材料的制备方法中，S4中，将氨基化介孔硅纳米颗粒与多酚物质混合反应，得到负载多酚物质的介孔硅纳米颗粒具体包括：
S4
‑
1、将所述氨基化介孔硅纳米颗粒按照质量体积比450
‑
550 mg：100 mL均匀分本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种载多酚物质的介孔硅复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、利用溶胶凝胶及表面活性剂模板法制备粗介孔硅纳米颗粒；S2、将S1得到的粗介孔硅纳米颗粒分散于溶剂中，加入烷基化试剂，得到表面氨基化的介孔硅纳米颗粒；S3、将S2得到的表面氨基化的介孔硅纳米颗粒置于醇类/盐酸的混合液中，洗脱模板后得到具有规则孔道的氨基化介孔硅纳米颗粒；S4、将S3得到的氨基化介孔硅纳米颗粒与多酚物质混合反应，得到负载多酚物质的介孔硅纳米颗粒。2.根据权利要求1所述的载多酚物质的介孔硅复合材料的制备方法，其特征在于，S1中，利用溶胶凝胶及表面活性剂模板法制备粗介孔硅纳米颗粒具体包括：S1
‑
1、将表面活性剂和三乙胺TEA按照质量体积比1
‑
3 g：50 ul均匀分散于装有20 mL蒸馏水的烧瓶中，搅拌并加热至80
‑
100 ℃，回流冷凝，得到混合溶液Ⅰ；S1
‑
2、将所述混合溶液Ⅰ加热至80
‑
100 ℃，恒温静置5~10 min后，在搅拌条件下，将0.5
‑
2 ml正硅酸四乙酯TEOS逐滴加入至所述混合溶液Ⅰ中，持续搅拌反应1
‑
2 h，回流冷凝，得到混合溶液Ⅱ；S1
‑
3、将所述混合溶液Ⅱ加热至80
‑
100 ℃，向混合溶液Ⅱ中逐滴加入0.5
‑
2 ml TEOS和0.5
‑
2 ml 2
‑
双[3
‑
(三乙氧基硅基)丙基]四硫化物BTESPT，持续搅拌反应4
‑
6 h，回流冷凝，得到混合溶液Ⅲ；S1
‑
4、将混合溶液Ⅲ冷却至室温，3000 rpm转速下离心10
‑
30 min后，收集沉淀物，将沉淀物用蒸馏水冲洗后，
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90
‑‑
70℃真空干燥，即得所述粗介孔硅纳米颗粒。3.根据权利要求2所述的载多酚物质的介孔硅复合材料的制备方法，其特征在于，所述表面催化剂为十六烷基三甲基溴化铵CTAB和十六烷基三甲基氯化铵CTAC中的一种。4.根据权利要求1所述的载多酚物质的介孔硅复合材料的制备方法，其特征在于，S2中，将粗介孔硅纳米颗粒分散于溶剂中，加入烷基化试剂，得到表面氨基化的介孔硅纳米颗粒具体包括：将所述粗介孔硅纳米颗粒按照质量体积比0.5
‑
1.5 g : 75 mL 分散于甲醇中，然后加入烷基化试剂，室温搅拌20
‑
30 h后，3000 rpm转速下离心10
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30 min后，收集即得所述表面氨基化的介孔硅纳米颗粒。5.根据权利要求4所述的载多酚物质的介孔硅复合材料的制...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋泽根，刘会平，蒋亮，
申请(专利权)人：时代生物科技深圳有限公司，
类型：发明
国别省市：