失活分子筛催化剂的再生方法技术

本发明专利技术提供了一种失活分子筛催化剂的再生方法。该再生方法包括步骤S1，将失活分子筛催化剂在空气气氛下进行第一次焙烧，得一次焙烧后分子筛催化剂；步骤S2，将一次焙烧后分子筛催化剂进行超声处理，得初级再生分子筛催化剂；步骤S3，将初级再生分子筛催化剂洗涤、干燥，得次级再生分子筛催化剂；以及步骤S4，将次级再生分子筛催化剂在空气气氛下进行第二次焙烧，得再生分子筛催化剂。上述失活分子筛催化剂的再生方法，各步骤的焙烧均可采用常规焙烧温度即可，且各步骤不需要特别的设备，因此采用常规的焙烧炉、超声设备等常规操作设备即可实现，工艺简单，从而降低了生产成本，更易于工业推广应用。工业推广应用。工业推广应用。

【技术实现步骤摘要】
失活分子筛催化剂的再生方法


[0001]本专利技术涉及催化剂
，具体而言，涉及一种失活分子筛催化剂的再生方法。

技术介绍

[0002]在申请号为201621105200.4的中国专利申请中，由张宗超提供了一种固体催化剂连续再生及改性系统，从催化剂进入到完成再生及改性，由烧炭区、冷却区、浸渍改性区、干化除湿区和煅烧区依次相连。该方案既能适应可再生催化剂的快速再生需求，又能实现不可再生催化剂的改性和二次利用。但是，由于上述积碳去除效果依赖于烧炭区的特殊结构，导致其通用性较低。
[0003]专利号为ZL201180057262.6的中国专利提供了用于烃转化方法的催化剂的再生方法。该再生方法涉及再生工艺反应器内控制的“原位”氧气灼烧的再生程序，即根据检测到的再生工艺反应器出口氧气浓度，逐步提高反应器内温度。该再生方法解决了高温再生过程中导致的催化剂永久失活问题。该再生方法需要实时检测反应器出口氧气浓度，根据氧气浓度的变化逐步提高反应器内温度，对温度的控制精确性要求较高，进而对操作人员的要求较高，不适于工业化生产应用。
[0004]专利号为ZL201110184606.1的中国专利提供了用于煤基甲醇制丙烯工艺中失活催化剂的再生方法，首先在含氧再生介质中焙烧催化剂；然后用铵盐溶液对经焙烧的催化剂进行离子交换。虽然焙烧过程不能完全去除积碳，但是通过离子交换恢复了催化剂的活性，工业应用经济性较低。
[0005]授权公告号为CN1129407C的中国专利公开了一种已经由于积炭失活的烃重整催化剂的再生方法。该催化剂再生是通过受控的低温烧炭过程实现的。在反应器设计中，催化剂仍然是活动的，因积炭失去部分活性的催化剂从底部最后一个催化反应器排出，转移到再生部分，而再生的催化剂从再生器输送回顶端的第一个反应器，其中，再生过程使用高温空气或蒸汽作为载气进行烧炭。该再生方法需要专门的设备与之配合，难以在工业上推广应用。

技术实现思路

[0006]本专利技术的主要目的在于提供一种失活分子筛催化剂的再生方法，以解决现有技术中的催化剂难以工业推广应用的问题。
[0007]为了实现上述目的，根据本专利技术的一个方面，提供了一种失活分子筛催化剂的再生方法，该再生方法包括步骤S1，将失活分子筛催化剂在空气气氛下进行第一次焙烧，得一次焙烧后分子筛催化剂；步骤S2，将一次焙烧后分子筛催化剂进行超声处理，得初级再生分子筛催化剂；步骤S3，将初级再生分子筛催化剂洗涤、干燥，得次级再生分子筛催化剂；以及步骤S4，将次级再生分子筛催化剂在空气气氛下进行第二次焙烧，得再生分子筛催化剂。
[0008]进一步地，上述第一次焙烧温度为400～550℃，优选第一次焙烧温度为500～550℃。
[0009]进一步地，上述第一次焙烧时间为2～16h，优选第一次焙烧时间为8～16h。
[0010]进一步地，上述步骤S2包括采用去离子水对一次焙烧后分子筛催化剂进行超声处理，得初级再生分子筛催化剂，优选超声处理的温度为10～30℃，优选超声处理的时间为2～16h，更优选超声处理的时间为8～16h。
[0011]进一步地，上述超声处理中的去离子水与一次焙烧后分子筛催化剂的体积比为3:1～8:1，优选去离子水与一次焙烧后分子筛催化剂的体积比为4:1～8:1。
[0012]进一步地，上述超声处理的超声频率为25000～40000Hz，优选超声处理的超声频率为28000～40000Hz；优选超声处理的功率为40～120W，更优选超声处理的功率为80～120W。
[0013]进一步地，上述步骤S3包括采用去离子水对初级再生分子筛催化剂洗涤2～3次后干燥，得次级再生分子筛催化剂，优选干燥的温度为100～130℃，优选干燥的温度为120～130℃；优选干燥的时间为8～16h，进一步地，优选干燥的时间为8～12h。
[0014]进一步地，上述第二次焙烧的焙烧温度为400～550℃，优选第二次焙烧的焙烧温度为500～550℃。
[0015]进一步地，上述第二次焙烧的焙烧时间为2～16h，优选第二次焙烧的焙烧时间为8～16h。
[0016]进一步地，上述失活分子筛催化剂为失活Y型分子筛催化剂、失活β分子筛催化剂、失活MCM分子筛催化剂或失活ZSM-5分子筛催化剂中的一种或多种。
[0017]应用本专利技术的技术方案，首先对失活分子筛催化剂进行第一次焙烧处理，可烧除分子筛催化剂表面及大孔和介孔积碳，从而清洁失活分子筛催化剂的表面并疏通失活分子筛催化剂的孔道，增加催化剂的比表面积，提高失活分子筛催化剂的活性。然后通过对一次焙烧后分子筛催化剂的超声处理，使微孔积炭松动或脱离，从而有利于微孔活性位的恢复。再对初级再生分子筛催化剂进行蒸馏水洗涤、干燥，最后经过第二次焙烧，可以烧除次级再生分子筛催化剂中余下的积碳，进而在不破坏失活分子筛催化剂晶形和骨架结构的前提下，提高失活分子筛催化剂的催化活性，实现失活分子筛催化剂的再生。上述失活分子筛催化剂的再生方法，各步骤的焙烧均可采用常规焙烧温度即可，且各步骤不需要特别的设备，因此采用常规的焙烧炉、超声设备等常规操作设备即可实现，工艺简单，从而降低了生产成本，更易于工业推广应用。与“直接空气气氛焙烧再生”及“先超声-再焙烧再生”所得的催化剂相比，多乙苯转化率提高16～31％，具有优异的技术效果，提高了分子筛催化剂的活性恢复水平。
附图说明
[0018]构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。在附图中：
[0019]图1示出了实施例3中再生分子筛催化剂的XRD谱图；以及
[0020]图2示出了实施例3中再生分子筛催化剂的SEM谱图。
具体实施方式
[0021]需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相
互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本专利技术。
[0022]如本申请
技术介绍
所分析的，现有技术中的催化剂再生方法存在耗能高、难以工业推广应用的问题，为解决该技术问题，本申请提供了一种失活分子筛催化剂的再生方法。
[0023]在本申请的一种典型的实施方式中，提供了一种失活分子筛催化剂的再生方法，该再生方法包括：步骤S1，将失活分子筛催化剂在空气气氛下进行第一次焙烧，得一次焙烧后分子筛催化剂；步骤S2，将一次焙烧后分子筛催化剂进行超声处理，得初级再生分子筛催化剂；步骤S3，将初级再生分子筛催化剂洗涤、干燥，得次级再生分子筛催化剂；以及步骤S4，将次级再生分子筛催化剂在空气气氛下进行第二次焙烧，得再生分子筛催化剂。
[0024]在本专利技术的上述失活分子筛催化剂的再生方法中，首先对失活分子筛催化剂进行第一次焙烧处理，可烧除分子筛催化剂表面及大孔和介孔积碳，从而清洁失活分子筛催化剂的表面并疏通失活分子筛催化剂的孔道，增加催化剂的比表面积，提高失活分子筛催化剂的活性。然后通过对一次焙烧后分子筛催化剂的超声处理，使本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种失活分子筛催化剂的再生方法，其特征在于，所述再生方法包括：步骤S1，将失活分子筛催化剂在空气气氛下进行第一次焙烧，得一次焙烧后分子筛催化剂；步骤S2，将所述一次焙烧后分子筛催化剂进行超声处理，得初级再生分子筛催化剂；步骤S3，将所述初级再生分子筛催化剂洗涤、干燥，得次级再生分子筛催化剂；以及步骤S4，将所述次级再生分子筛催化剂在空气气氛下进行第二次焙烧，得再生分子筛催化剂。2.根据权利要求1所述的再生方法，其特征在于，所述第一次焙烧温度为400～550℃，优选所述第一次焙烧温度为500～550℃。3.根据权利要求1所述的再生方法，其特征在于，所述第一次焙烧时间为2～16h，优选所述第一次焙烧时间为8～16h。4.根据权利要求1所述的再生方法，其特征在于，所述步骤S2包括：采用去离子水对所述一次焙烧后分子筛催化剂进行超声处理，得初级再生分子筛催化剂，优选所述超声处理的温度为10～30℃，优选所述超声处理的时间为2～16h，更优选所述超声处理的时间为8～16h。5.根据权利要求4所述的再生方法，其特征在于，所述超声处理中的所述去离子水与所述一次焙烧后分子筛催化剂的体积比为3:1～8:1，优选所述去离子水与所述一次焙...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕建辉，赵胤，李菁，刘长清，陶文晶，彭建林，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，
类型：发明
国别省市：