一种制备掺稀土光纤预制棒的装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了提供了一种制备掺稀土光纤的装置及方法。该制备工艺利用稀土螯合物在200℃左右便具备极高的饱和蒸气压，可以降低设备的复杂度，便于工艺控制；通过MFC调节载气He的流量控制稀土离子的浓度，实现精准掺杂；利用共掺剂三氯化铝在100

【技术实现步骤摘要】
一种制备掺稀土光纤预制棒的装置及方法


[0001]本专利技术属于光纤光缆制备
，更具体地，涉及一种制备掺稀土光纤的装置及方法。

技术介绍

[0002]随着光纤激光器在工业加工、医疗、航空、军事等领域地快速发展，人们对光纤激光器的功率、光束质量、光暗化性能、转换效率等性能提出了更高的要求。掺稀土光纤作为光纤激光器的核心部件，充当激光增益介质和光波导的角色，所以掺稀土光纤的背景损耗、吸收系数、光光转换效率、数值孔径、光束质量、光暗化性能等直接决定了光纤激光器的品质。
[0003]掺稀土光纤由掺稀土预制棒拉丝而成，制备掺稀土光纤预制棒的方法主要分为液相掺杂法和气相掺杂法。液相掺杂法是制备掺稀土光纤预制棒最早采用的工艺方法，它是通过MCVD工艺在反应管内壁沉积结构疏松的沉积层，将这种结构疏松的沉积层浸泡在含有稀土离子的溶液中，使沉积层吸附溶液中的稀土离子，然后再经过脱水、玻璃化等工艺将稀土离子掺杂进反应管中，属于一种离线掺杂工艺，制备的掺稀土光纤损耗较大、稀土掺杂不均匀、折射率剖面不可控且不适合制备大模场掺稀土光纤。稀土螯合物气相掺杂法是近些年发展出来的一种工艺方法，它是通过将含有稀土元素的稀土螯合物以及共掺剂三氯化铝以气体的方式带到衬管内，在管外热源的作用下，与通入的硅、磷等一起发生氧化反应，迁移并沉积到反应管内壁，直接形成掺杂芯区，属于一种在线掺杂工艺，该工艺可精确控制稀土及共掺剂的浓度，且沉积过程中整个系统完全密封，制备的掺稀土光纤损耗小、折射率剖面控制更精细、稀土浓度可灵活调节且均匀性好，适合制备超大模场掺稀土光纤。
[0004]相比于硅、磷等原材料而言，稀土螯合物需要在200℃左右高温才能形成一定的饱和蒸气压；三氯化铝需要在100℃以上才有一定的饱和蒸气压且极易吸收水蒸气而潮解。目前稀土螯合物及三氯化铝等原料的气相蒸发系统包含料盘、料罐、阀门和管道以及他们所在的保温腔、加热的输送管道、加热的管道连接盒、加热的气体插入管，其操作流程是将料盘从空气中放入料罐，然后蒸发依次经过上述阀门和管道输送至衬管中。然而三氯化铝极易吸收水蒸气，对料罐、管道、阀门等造成极强的腐蚀性；另外三氯化铝蒸汽对温度要求极高，极易冷凝而堵塞管道，导致预制棒的报废，造成极大的经济损失。
[0005]另外一种稀土氯化物气相掺杂法为将三氯化镱等稀土氯化物在坩埚中进行加热升华，稀土离子的氯化物要在1000℃左右的温度下才能具有足够的蒸气压以参与气相沉积过程，且物料在输送过程中容易发生凝结，对工艺设备的要求很高；而共掺剂三氯化铝则在200℃以上的饱和蒸气压极高，若和稀土氯化物共同升华则浓度极高，若单独设置一蒸发装置则系统极其复杂，造成两者共掺的控制极难。

技术实现思路

[0006]针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本专利技术提供了一种制备掺稀土光纤的方法
及装置。该制备工艺方法基于以下工艺原理：1、SiCl4、POCl3等工艺气体在30
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50℃时便具有极高的饱和蒸气压，故对这些气体采用常规气柜供气，通过MFC精确控制其流量；2、稀土离子的掺杂采用高纯的稀土螯合物作为原材料，利用其在200℃左右便具备极高的饱和蒸气压，可以降低设备的复杂度，便于工艺控制。采用高洁净、高温度精度的高温蒸发系统实现对稀土蒸汽的精准控制，通过MFC调节载气He的流量控制稀土离子的浓度、通过采用高温蒸汽输送管道将高温蒸汽输送至衬管内部，实现精准掺杂；3、共掺剂三氯化铝在100
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200℃的高温下便具备极高的蒸气压，然而三氯化铝极易吸收水蒸气而潮解，产生的酸性物质对阀门及管道腐蚀性极强。故通过采用纯石英玻璃坩埚或者纯三氯化铝坩埚在衬管内部进行加热蒸发，通过调节温度控制三氯化铝的掺杂量。
[0007]基于以上的工艺原理，本专利技术提供一种掺稀土光纤预制棒的掺杂装置，包含MCVD气柜、稀土螯合物高温蒸发系统、三氯化铝蒸发装置等，该装置具备超洁净、结构紧凑、保温效果好、操作方便、气密性好、能耗低、成本低、寿命长的优点。能确保稀土及共掺剂原材料在加注及使用过程中都处于超洁净状态、高温蒸汽以精准的流量和温度到达反应区域，实现稀土的高质量掺杂。
[0008]所述的MCVD气柜即用于对SiCl4 /POCl3/ O2/ He /SF6等工艺气体缓存、保温、流量控制、阀门开启等功能的气体控制系统；所述的稀土螯合物高温蒸发系统通过将温度升高150
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250℃，使稀土螯合物具备一定的饱和蒸气压，再通过载气氦气经高温蒸汽输送管道输送至衬管内部；所述的三氯化铝蒸发装置为一伸入到衬管管内部的坩埚，坩埚固定在上述的高温蒸汽输送管道上，坩埚的材质可以选用高纯石英玻璃或高纯三氧化二铝；在坩埚的内部镶嵌有用于加热的加热丝、用于对坩埚内部的原材料升温；通过调节坩埚内部的温度可以控制三氯化铝的蒸发量；上述的高温蒸汽输送管道为一具有加热保温功能的刚性管道，其外部是石英玻璃管或不锈钢管、内部为高温蒸汽管道，沉积过程中高温蒸汽输送管道与MCVD气端的旋转密封接头采用O
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ring密封。
[0009]与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：1、采用稀土螯合物高温蒸发系统可以在较低的温度下获取较高的稀土饱和蒸气压，降低蒸发设备的复杂度，同时可以精确控制稀土的掺杂浓度；2、采用在延长管内部蒸发三氯化铝，可以降低三氯化铝因吸收水蒸气而导致的潮解、也可以避免潮解后对设备的腐蚀，通过精确的温度控制，既保证了三氯化铝的精确掺杂、又降低了预制棒的损耗；综上所述，采用本专利技术的气相掺杂方法及装置利用不同原材料不同的物化特性进行掺杂控制，可以确保稀土及共掺剂原材料在沉积都处于超洁净状态、高温蒸汽以精准的流量和温度到达反应区域，实现稀土的高质量掺杂。
附图说明
[0010]图1是本专利技术实施例中用于制备掺稀土光纤的装置结构示意图；
图2是制备的掺镱预制棒NA和镱离子的掺杂浓度；在所有附图中，相同的附图标记用来表示相同的元件或结构，其中：1
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MCVD气柜工艺气体 2
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稀土螯合物高温蒸发系统 3
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高温蒸汽输送管道 4
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常规气体输入口 5
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坩埚固定支架6
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带加热功能的坩埚 7
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沉积衬管 8
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氢氧焰主灯9
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尾气排放。
具体实施方式
[0011]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0012]如图1所示一种制备掺镱预制棒装置包含MCVD气柜、稀土螯合物高温蒸发系统、三氯化铝蒸发装置等；所述的MCVD气柜温度设为40
±
0.5℃，芯层沉积时SiCl4 的流量为300sccm 、POCl3为100sccm、O2为2500sccm、He为1500sccm ；所述的高温蒸发系统料罐内装15g本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种掺稀土光纤预制棒的掺杂装置，其特征在于，所述掺杂装置包含MCVD气柜、稀土螯合物高温蒸发系统、三氯化铝蒸发装置；所述MCVD气柜用于对SiCl
4 、POCl3、 O2、 He 、SF6或者上述气体的任意组合气体的缓存、保温、流量控制，并将所述气体输入到沉积衬管内部；所述稀土螯合物高温蒸发系统可以将温度升高至150
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250℃以使稀土螯合物具备一定的饱和蒸气压，再通过载气氦气经高温蒸汽输送管道输送至所述沉积衬管内部；所述三氯化铝蒸发装置包括坩埚固定支架、坩埚以及控制坩埚加热温度的控制器，坩埚内部镶嵌有加热丝，所述加热丝用于对所述坩埚内部放置的三氯化铝进行加热，所述控制器通过控制所述加热丝的加热温度实现对所述坩埚加热温度的控制，所述坩埚固定在所述坩埚固定支架的一端，该端伸入到所述沉积衬管内。2.根据权利要求1所述的掺稀土光纤预制棒的掺杂装置，其特征在于，所述坩埚的材质为高纯石英玻璃或高纯三氧化二铝。3.根据权利要求1所述的掺稀土光纤预制棒的掺...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄宏琪，
申请(专利权)人：南京至淳宏远科技有限公司，
类型：发明
国别省市：