【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】7-脱氢胆固醇-半甲醇合物
本专利技术涉及7-脱氢胆固醇领域。
技术介绍
7-脱氢胆固醇是在胆钙化醇(＝维生素D3)的合成中使用的关键中间体。然而，7-脱氢胆固醇具有有限的存储稳定性，并且在延长的存储期间降解。
技术实现思路
因此，本专利技术要解决的问题是增加7-脱氢胆固醇的存储稳定性，或减少7-脱氢胆固醇在存储时的降解。令人惊讶的是已经发现7-脱氢胆固醇-半甲醇合物显示出多态性。7-脱氢胆固醇-半甲醇合物为这个问题提供了解决方案。7-脱氢胆固醇-半甲醇合物可以容易地由7-脱氢胆固醇形成。此外，7-脱氢胆固醇可以容易地从7-脱氢胆固醇-半甲醇合物以高产率再生。已经发现，7-脱氢胆固醇-半甲醇合物显示出显著增加的存储稳定性，或显示出显著降低的降解。本专利技术的其他方面是其他独立权利要求的主题。特别优选的实施方式是从属权利要求的主题。具体实施方式在第一方面中，本专利技术涉及7-脱氢胆固醇-半甲醇合物。一种物质以多于一种结晶形式存在的能力通常被称为多态性，并且这些...
【技术保护点】
1.7-脱氢胆固醇-半甲醇合物。/n
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】20181119 EP 18206891.61.7-脱氢胆固醇-半甲醇合物。
2.一种减少7-脱氢胆固醇在存储至少1周后的降解的方法，所述方法包括以下步骤
α)形成7-脱氢胆固醇-半甲醇合物；
β)在从7-脱氢胆固醇-半甲醇合物中释放7-脱氢胆固醇之前，将7-脱氢胆固醇-半甲醇合物存储至少1周，优选至少4周，更优选至少20周的延长时间段。
3.根据权利要求1所述的7-脱氢胆固醇-半甲醇合物或根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述7-脱氢胆固醇-半甲醇合物使用X射线粉末衍射(XRD)测量时在以下2西塔(2θ)范围中显示出强度的最大值(以每秒计数计)
4.98-5.28°、
8.93-9.23°、
10.14-10.44°、
12.46-12.76°，以及
16.78-17.28°；
而所述X射线粉末衍射(XRD)使用CuKα1作为辐射源在295K下以反射模式进行测量。
4.根据权利要求3所述的7-脱氢胆固醇-半甲醇合物或根据权利要求3所述的方法，其特征在于在16.78-17.28°范围中的2θ最大值在所述组合物的测量的整个粉末X射线衍射图(XRD)中具有最高强度(以每秒计数计)。
5.根据前述权利要求2-4中任一项所述的方法，其特征在于步骤α中7-脱氢胆固醇-半甲醇合物的形成是通过以下步骤执行的
a)提供基本上由7-脱氢胆固醇和甲醇的混合物组成的初始组合物，其中7-脱氢胆固醇与醇的摩尔比介于1.8:1与0.1:1之间
b)从步骤a)的所述混合物中去除甲醇到形成组合物的程度，在所述组合物中7-脱氢胆固醇与甲醇的摩尔比严格地介于2.1:1与1.9:1之间，优选2:1；
其中7-脱氢胆固醇的量是通过高效液相色谱法(HPLC)测定的，并且甲醇的量是通过气相色谱法(GC)测定的。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于7-脱氢胆固醇的降解的特征在于重量比DHC20w/DHC0大于0.80，特别是大于0.90，
其中
DHC20w是7-脱氢胆固醇在存储20周后的7-脱氢胆固醇的量；
并且DHC0是存储前7-脱氢胆固醇的量。
7.根据权利要求5或6所述的方法，其特征在于通过在减压下加热来去除所述甲醇。
8.根据前述权利要求5-7中任一项所述的方法，其特征在于通过加热至介于50℃与80℃之间，特别是介于60℃与70℃之间的温度，以及...
【专利技术属性】
技术研发人员：马丁·贡纳·伊格兰，毛鲁斯·马蒂，
申请(专利权)人：帝斯曼知识产权资产管理有限公司，
类型：发明
国别省市：荷兰;NL
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