4-溴二苯醚纯度定值方法技术

本发明专利技术公开一种4‑溴二苯醚纯度定值方法，包括如下步骤：准确称取4‑溴二苯醚，置于差示扫描量热仪中，将其冷却至凝固，稳定后升温，以0.5‑1.0K/min的升温速率升至40℃，根据熔融峰面积计算4‑溴二苯醚的纯度；随机抽取至少十份4‑溴二苯醚样品，每份样品按如上方法测试至少两次，并计算纯度结果；对纯度结果进行正态分布检验、异常值检验，以校正纯度结果，取校正后纯度结果平均值，即纯度定值。本发明专利技术提供的4‑溴二苯醚纯度定值方法，为4‑溴二苯醚等溴系阻燃剂标准物质的研究提供方法基础，保障测量的溯源性。

【技术实现步骤摘要】
4-溴二苯醚纯度定值方法
本专利技术属于计量
，涉及有机物纯度定值方法，具体涉及4-溴二苯醚纯度定值方法。
技术介绍
多溴联苯醚是一类溴系阻燃剂(PBDEs)，因其优异的阻燃性能而被广泛应用于各种工业产品和日用产品中。但近年来的研究表明，PBDEs是全球环境中普遍存在的一类持久性有机污染物(PersistentOrganicPollutants，POPs)，目前已被列入《斯德哥尔摩公约》。由于溴的取代位置和取代数目不同，多溴二苯醚是一系列化合物，4-溴二苯醚即为其中一种，分子式为C12H9OBr，CAS101-55-3，熔点18℃，沸点305℃。4-溴二苯醚溴化度低，燃烧时生成二噁英的机率大，毒性高，工业中虽然使用很少，但其在自然环境中可由工业中大量使用的高溴代二苯醚转化而来。因为低溴二苯醚具有相对较高的挥发性、水溶性和生物富集性，所以在底泥、水生生物、水体和空气，乃至人体中都有低溴二苯醚的存在。长期暴露会影响包括人类在内的哺乳动物的神经系统、生长发育、干扰内分泌功能、破坏生殖能力、并且可能致癌。因此，研制多溴二苯醚标准物本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.4-溴二苯醚纯度定值方法，其特征在于，包括如下步骤：/n准确称取4-溴二苯醚，置于差示扫描量热仪中，将其冷却至凝固，稳定后升温，以0.5-1.0K/min的升温速率升至40℃，根据熔融峰面积计算4-溴二苯醚的纯度；/n随机抽取至少十份4-溴二苯醚样品，每份样品按如上方法测试至少两次，并计算纯度结果；/n对纯度结果进行正态分布检验、异常值检验，以校正纯度结果，取校正后纯度结果平均值，即纯度定值。/n

【技术特征摘要】
1.4-溴二苯醚纯度定值方法，其特征在于，包括如下步骤：
准确称取4-溴二苯醚，置于差示扫描量热仪中，将其冷却至凝固，稳定后升温，以0.5-1.0K/min的升温速率升至40℃，根据熔融峰面积计算4-溴二苯醚的纯度；
随机抽取至少十份4-溴二苯醚样品，每份样品按如上方法测试至少两次，并计算纯度结果；
对纯度结果进行正态分布检验、异常值检验，以校正纯度结果，取校正后纯度结果平均值，即纯度定值。


2.根据权利要求1所述的4-溴二苯醚纯度定值方法，其特征在于，所述4-溴二苯醚准确称取2mg-4mg，作为分析对象。


3.根据权利要求2所述的4-溴二苯醚纯度定值方法，其特征在于，包括对差示扫描量热仪进行校准。


4.根据权利要求3所述的4-溴二苯醚纯度定值方法，其特征在于，所述校准方法如下：先用至少两种国家标准物质热分析标准物质对差示扫描量热仪进行校准，再以水杨酸苯酯进行验证；所述国家标准物质包括Ga、In、Sn、Pb、Zn。


5.根据权利要求1-4任一项所述的4-溴二苯醚纯度定值方法，其特征在于，还包括对校正后的纯度结果进行不确定度分析。...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈玲，周瑾艳，阮瑞雯，花秀兵，王世超，
申请(专利权)人：广东省计量科学研究院华南国家计量测试中心，
类型：发明
国别省市：广东;44