一种采用吡咯烷酮液相法制备4-氨基丁腈的方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种采用吡咯烷酮液相法制备4‑氨基丁腈的方法及装置，制备方法包括：将吡咯烷酮与有机溶剂混合后预热，预热温度90℃‑110℃；将氨气提纯及预热，预热温度90℃‑110℃；使吡咯烷酮、有机溶剂及催化剂充分混合，升温至一定温度，向反应釜内通入氨气进行反应；反应结束后，对反应产物进行减压蒸馏得到产品4‑氨基丁腈。制备装置包括氨气前处理器、反应釜、氨水分离器、泠凝器和气液分离器，反应釜的出气口与氨水分离器的进气口连通，氨水分离器的出气口与泠凝器的进气口连通，泠凝器的出气口与气液分离器的进气口连通，气液分离器的出气口与反应釜的进气口连通，在气液分离器上设有出水口。本发明专利技术能耗低、反应容易、转化率高、产品质量稳定。

【技术实现步骤摘要】
一种采用吡咯烷酮液相法制备4-氨基丁腈的方法及装置
本专利技术属于氨基丁腈的制备
，尤其是涉及一种采用吡咯烷酮液相法制备4-氨基丁腈的方法及装置。
技术介绍
氨基丁腈是一种重要的化学中间体，是有机合成和医药合成的重要中间体。目前制备氨基丁腈主要是通过正丙醛与过量氰化物反应再经减压精馏制备的，如专利号CN201911196336.9。但以吡咯烷酮为原料制备氨基己腈的专利较少，目前以吡咯烷酮为原料制备2-氨基己腈的方法根据吡咯烷酮的反应状态可以分为气相法和液相法两种，其中气相法温度高，反应能耗大，反应副产物多；液相法温度低，反应条件温和，副产物少，反应转化率高。
技术实现思路
本专利技术旨在提出一种采用吡咯烷酮液相法制备4-氨基丁腈的方法，以吡咯烷酮和氨气为原料，反应简单，副产物少，反应转化率高。为达上述目的，本专利技术的技术方案是这样实现的：一种采用吡咯烷酮液相法制备4-氨基丁腈的方法，包括以下步骤：步骤S1、将吡咯烷酮与有机溶剂混合后进行预热，温度90℃-110℃;步骤S2、将氨气用吸附剂进行提纯及预热，预热温度90℃-110℃；步骤S3、在反应器内将吡咯烷酮、有机溶剂及催化剂充分混合均匀，升温至一定温度，向反应釜内通入氨气进行反应；步骤S4、反应结束后，对反应产物进行减压蒸馏得到产品4-氨基丁腈。在步骤S1中，所述的有机溶剂为丁二腈、戊二腈或己二腈的一种或几种混合物。优选的，在步骤S1中，有机溶剂为丁二腈。在步骤S2中，所述的吸附剂为活性炭或分子筛。优选的，在步骤S2中，吸附剂为活性炭。在步骤S3中，所述吡咯烷酮、催化剂、氨气的摩尔比为1：（0.01-0.1）：（1-10）。在步骤S4中，减压精馏条件为釜温130℃-150℃，顶温110℃-130℃，真空度为-0.08--0.095MPa。在步骤S3中，反应温度为200℃-230℃，反应搅拌速度为800-1200RPM，反应时间为1.0h-3.0h。在步骤S3中，当温度达到160℃-220℃，通入氨气，氨气与吡咯烷酮的摩尔比为（10-30）:1。在步骤S3中，反应釜为连通有氨水分离器的反应釜，其中：氨水分离器中装有填料。本专利技术的另一目的在于提出一种采用吡咯烷酮液相法制备4-氨基丁腈的方法所用到的制备装置，以此来制备4-氨基丁腈。一种采用吡咯烷酮液相法制备4-氨基丁腈的方法所用到的制备装置，包括氨气前处理器、反应釜、氨水分离器、泠凝器和气液分离器；所述氨气前处理器的新氨气和回收氨气串联进入反应釜中；所述反应釜的出气口与氨水分离器的进气口连通，所述氨水分离器的出气口与泠凝器的进气口连通；所述泠凝器的出气口与气液分离器的进气口连通，所述气液分离器的出气口与所述反应釜的进气口连通；所述气液分离器上设有出水口。所述氨气前处理器使用的吸附剂为活性炭；所述氨水分离器装有填料对氨水进行分离；所述泠凝器的循环水为温度低于100℃的冷水。本专利技术以吡咯烷酮和氨气为原料采用液相法制备4-氨基丁腈，由吡咯烷酮氨化脱水制得4-氨基丁腈，其反应原理如下：C4H7NO+NH3=C4H8N2+H20相对于现有技术，本专利技术制备4-氨基丁腈的方法及装置具有以下优势：（1）本专利技术制备4-氨基丁腈的方法中，氨气经氨气前处理器后可以脱除氨气杂质，进而提高产品品质。（2）本专利技术反应是在装有填料的氨水分离器的反应釜内进行，可将反应中生成的水和过量的氨气及时从反应釜内脱除，促进反应向正方向进行，同时将4-氨基丁腈、吡咯烷酮，有机溶剂回流至反应釜内。（3）本专利技术能耗低，反应简单，产品转化率高。附图说明图1为本专利技术制备4-氨基丁腈的装置的结构示意图。其中：1---氨气前处理器；2---反应釜；3---氨水分离器；4-泠凝器；5-汽液分离器。在图1中，NMP为吡咯烷酮，SN为丁二腈。具体实施方式下面结合具体实施例来详细说明本专利技术的技术方案。实施例1如图1所示，一种利用吡咯烷酮液相法制备4-氨基丁腈的制备装置，包括氨气前处理器1、反应釜2、氨水分离器3、泠凝器4和气液分离器5；氨气前处理器1的新氨气和回收氨气串联进入反应釜2中，反应釜2的出气口与氨水分离器3的进气口连通，氨水分离器3的出气口与泠凝器4的进气口连通；泠凝器4的出气口与气液分离器5的进气口连通，气液分离器5的出气口与反应釜1的进气口连通；在气液分离器5上设有出水口，未反应完的氨气与新氨气串联进入反应釜2继续反应。其中：氨水分离器3中装有填料，冷凝器4中的循环水为温度低于100℃的循环水冷凝液。该制备装置的使用原理：当采用吡咯烷酮液相法制备4-氨基丁腈时，经氨气过滤器1的氨气和回收氨气混合进入反应釜2中与吡咯烷酮、催化剂、丁二腈在反应釜内进行反应，生成的水和过量氨气经过氨水分离器3进入泠凝器4中，部分吡咯烷酮和少量丁二腈回流至反应釜2继续反应，氨气和水经泠凝器4进入气液分离器5，水通过出液口排除，氨气回流至反应釜2继续反应。以下实施例2-4为实验条件下采用吡咯烷酮液相法制备4-氨基丁腈的示例，其减压蒸馏条件为典型的实验室减压精馏操作。减压精馏条件为塔釜温度130-140℃，塔顶温度110-130℃，负压-0.085--0.095MPA。实施例2将100g吡咯烷酮、1000g丁二腈、1g磷酸硼在连通有氨水分离器的反应釜内升温至100℃，将经过氨气前处理器处理后的氨气预热至100℃，开启搅拌转速1000RPM,当温度达到200℃通入氨气，反应过程中氨气与吡咯烷酮摩尔比为10:1，反应2小时。反应结束后，上塔减压蒸馏，塔釜温度130℃，塔顶温度110℃，负压-0.095MPA，得到纯度99.7%的4-氨基丁腈。经过产品计量和分析，本实施例中吡咯烷酮选择性98.50%，转化率65.00%。氨气经过活性炭吸附前后技术指标如下表所示：指标单位活性炭吸附前活性炭吸附后氨气含量Wt%99.1099.90油分ppm(wt)10.05.08水分Wt%0.200.05由上表可知，氨气经活性炭吸附后纯度接近100%，且油分和水分含量极低，最终达到提高产品4-氨基丁腈的含量和品质的目的。在实施例中，氨气经过活性炭处理后，大大提高了产品的纯度，利用提纯后的氨气反应得到的产品4-氨基丁腈纯度更高，杂质、水分含量和色度更低。实施例3将100g吡咯烷酮、800g丁二腈、2g磷酸硼在带有氨水分离器的反应釜内升温至110℃，将经过氨气前处理器处理后的氨气预热至110℃，开启搅拌转速1200RPM,当温度达到230℃通入氨气，反应过程中氨气与吡咯本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种采用吡咯烷酮液相法制备4-氨基丁腈的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤S1、将吡咯烷酮与有机溶剂混合后进行预热，温度90℃-110℃;/n步骤S2、将氨气用吸附剂进行提纯及预热，预热温度90℃-110℃；/n步骤S3、在反应器内将吡咯烷酮、有机溶剂及催化剂充分混合均匀，升温至一定温度，向反应釜内通入氨气进行反应；/n步骤S4、反应结束后，对反应产物进行减压蒸馏得到产品4-氨基丁腈。/n

【技术特征摘要】
1.一种采用吡咯烷酮液相法制备4-氨基丁腈的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1、将吡咯烷酮与有机溶剂混合后进行预热，温度90℃-110℃;
步骤S2、将氨气用吸附剂进行提纯及预热，预热温度90℃-110℃；
步骤S3、在反应器内将吡咯烷酮、有机溶剂及催化剂充分混合均匀，升温至一定温度，向反应釜内通入氨气进行反应；
步骤S4、反应结束后，对反应产物进行减压蒸馏得到产品4-氨基丁腈。


2.根据权利要求1所述的采用吡咯烷酮液相法制备4-氨基丁腈的方法，其特征在于：在步骤S1中，所述的有机溶剂为丁二腈、戊二腈或己二腈的一种或几种混合物。


3.根据权利要求1所述的采用吡咯烷酮液相法制备4-氨基丁腈的方法，其特征在于：在步骤S2中，所述的吸附剂为活性炭或分子筛。


4.根据权利要求1所述的采用吡咯烷酮液相法制备4-氨基丁腈的方法，其特征在于：在步骤S3中，所述吡咯烷酮、催化剂、氨气的摩尔比为1：（0.01-0.1）：（1-10）。


5.根据权利要求1所述的采用吡咯烷酮液相法制备4-氨基丁腈的方法，其特征在于：在步骤S4中，减压精馏条件为釜温130℃-150℃，顶温110℃-130℃，真空度为-0.08—-0.095MPa。


6.根据权利要求1所述的采用吡咯烷酮液相法制备4-氨基丁腈的方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈聚良，屈建海，陈亚春，朱子强，刘水侠，李云鹏，刘荣鸽，张乐堂，王允从，刘浩勇，张朝领，司松凡，
申请(专利权)人：平顶山市普恩科技有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41