一种超低温烧结制备纳米晶A4B2O9型钽酸盐陶瓷及其方法技术

本发明专利技术属于热障涂层材料技术领域，公开了一种超低温烧结制备纳米晶A4B2O9型钽酸盐陶瓷及其方法，该陶瓷的结构式为A

【技术实现步骤摘要】
一种超低温烧结制备纳米晶A4B2O9型钽酸盐陶瓷及其方法
本专利技术属于热障涂层材料
，具体涉及一种超低温烧结制备纳米晶A4B2O9型钽酸盐陶瓷及其方法。
技术介绍
近年来，热障涂层和环境障涂层材料快速发展，使得不同类型晶体结构的氧化物陶瓷不断被开发和应用。其中稀土钽酸盐(RETaO4、RE3TaO7和RETa3O9)由于具有优异的热-力学性质(低热导率、高热膨胀系数、高断裂韧性、低模量、高温稳定性和抗腐蚀等)，而被不断的研究和应用。但是稀土钽酸盐的主要原料为稀土元素，稀土元素作为我国战略资源被进行保护，使得其开采量较小，因此稀土元素的价格非常高，导致稀土钽酸盐的造价较高。为了降低热障涂层和环境障涂层材料的造价，专利技术人对热障涂层和环境障涂层材料进行了研究，形成了一种A4B2O9型钽酸盐陶瓷。
技术实现思路
本专利技术意在提供一种超低温烧结制备纳米晶A4B2O9型钽酸盐陶瓷及其方法，以解决现有的热障涂层和环境障涂层材料的造价较高的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案，一种超低温烧结制备的纳米晶A4B2O9型钽酸盐陶瓷，该陶瓷的结构式为A4B2O9，其中A为Ni、Co、Mg、Ca、Sr、Ba或Zn中的一种或多种，B为Ta。本技术方案提供的A4B2O9型钽酸盐陶瓷具有致密度高、纯度高和纳米晶的特性，而且陶瓷材料的硬度、断裂韧性和模量非常高，能调控陶瓷材料热物理性能，使得A4B2O9型钽酸盐陶瓷能够作为热障涂层和环境障涂层使用；而且A4B2O9型钽酸盐陶瓷中不含有稀土元素，因此造价相对较低。本专利技术还提供了另一基础方案，一种超低温烧结制备纳米晶A4B2O9型钽酸盐陶瓷的方法，包括以下步骤：步骤一，将A(OH)2、ACO3、草酸钽分别在350-900℃下保温1-2h进行热分解，得到具有高度反应活性的AO和Ta2O5粉末；步骤二，将AO和Ta2O5粉末进行研磨，得到纳米级的高度反应活性粉末混合物；步骤三，将高度反应活性粉末混合物进行放电等离子烧结，制备出块状的A4B2O9型钽酸盐陶瓷。本技术方案的有益效果：1、本技术方案制备出的块状的A4B2O9型钽酸盐陶瓷，其纯度大于99％、致密度大于98％、平均晶粒尺寸小于300nm，由于A4B2O9型钽酸盐陶瓷具有细小且均匀的纳米晶，能够有效散射声子，降低材料热导率，从而提高其隔热防护能力；而高致密度、高纯度和纳米晶可以提高制备的A4B2O9型钽酸盐陶瓷的硬度、断裂韧性和模量，使得A4B2O9型钽酸盐陶瓷具有较好的热物理性质；2、本技术方案通过对原料进行热分解，形成具有的高度反应活性的粉末，能够使得烧结时氧化物间反应所需的温度降低、时间缩短，能够节约能源，提高效率；并且，还能避免普通的烧结方法产生过烧和晶粒过度长大的问题，进而避免产生的陶瓷块体中孔隙率高、材料热-力学性质差的问题出现。进一步，步骤二中，研磨时，加入浓度为99.99％的酒精，粉末和酒精的质量比为1:6-10。有益效果：能够使得粉体保持湿润，方便研磨。进一步，步骤二中，研磨的转速的2200-3000rpm，研磨时间为12-20h。有益效果：通过对转速和研磨时间进行控制，能够得到符合需求的纳米级的粉末。进一步，步骤二中，研磨后，将粉体取出，在65-80℃下保温6-10h。有益效果：研磨后对粉体进行保温处理，实现粉末中夹杂的酒精挥发，对粉末进行干燥。进一步，步骤三中，烧结温度为620-700℃、保温时间为6-10min、保温压力为100-300Mpa。有益效果：通过对烧结温度、保温时间和保温压力进行控制，能够实现将粉末烧结成块状的A4B2O9型钽酸盐陶瓷；同时，烧结的温度低，能够防止过烧和晶粒过度长大的现象发生，有利于纳米晶的形成和保持，并且能耗低；并且时间成本也较低。进一步，步骤三中，烧结前，先对模具进行喷涂BN处理。有益效果：在烧结前喷涂BN，能够防止烧结模具中的碳渗透到粉末内部，从而能够保证制备的块状的A4B2O9型钽酸盐陶瓷的纯度高。同时还避免了烧结后的退火除碳过程，而退火除碳会在块体中引入气孔和裂纹从而降低材料致密度，因此本技术方案能够确保制备的块状的A4B2O9型钽酸盐陶瓷的致密度高。进一步，将步骤二中的高度反应活性粉末混合物在700℃下烧结保温1-5h，并冷却，再通过喷雾造粒的方式制备出A4B2O9型钽酸盐球形粉体。有益效果：由于粉末具有高度反应活性，因此烧结所需的能量较低，能够在较低温度下完成烧结，减少能源的消耗；同时，还能抑制粉末之间的团聚现象，使得制备的A4B2O9型钽酸盐球形粉体无需研磨过筛便能作为大气等离子喷涂原料进行涂层的制备。附图/表说明图1为本专利技术实施例1的XRD衍射图与标准卡片对比图；图2为本专利技术实施例1提供的Ca4Ta2O9块体陶瓷的表面微观形貌图；图3为本专利技术实施例8提供的Ca2Mg2Ta2O9的热导率随温度变化示意图。具体实施方式下面通过具体实施方式进一步详细说明：一种超低温烧结制备的纳米晶A4B2O9型钽酸盐陶瓷，该陶瓷的结构式为A4B2O9，其中A为Ni、Co、Mg、Ca、Sr、Ba或Zn中的一种或多种，B为Ta。该陶瓷的纯度大于99％、致密度大于98％、平均晶粒尺寸小于300nm。实施例1：一种超低温烧结制备的纳米晶A4B2O9型钽酸盐陶瓷，该陶瓷的结构式为Ca4Ta2O9，其制备方法，包括以下步骤：步骤一，将Ca(OH)2、CaCO3、草酸坦分别在350-900℃下保温1-2h，在保温过程中，原料进行热分解，得到具有高度反应活性的CaO和Ta2O5粉末。本实施例中保温温度优选900℃，保温时间优选1h。步骤二，按照Ca4Ta2O9的结构式称取高度反应活性的CaO和Ta2O5粉末，并将具有高度反应活性的CaO和Ta2O5粉末投放至高能球磨机内，再向高能球磨机内投放浓度为99.99％的酒精，粉末与酒精的重量比为1:6-10，按照2200-3000rpm的转速对CaO和Ta2O5粉末进行研磨，研磨12-20h后，将粉体取出，并在65-80℃下保温6-10h，得到纳米级的高度反应活性粉末混合物。本实施例中研磨时粉末与酒精的重量比为1:8，研磨时的转速优选2200rpm，研磨时间优选16h；研磨后，保温的温度优选75℃，保温时间优选6h。步骤三，对用于烧结的石墨模具进行喷涂BN处理，再将步骤二中形成的纳米级的高度反应活性粉末混合物投放至石墨模具内进行烧结，烧结温度为620-700℃、保温时间为6-10min、保温压力为100-300Mpa，得到块状的Ca4Ta2O9陶瓷。本实施例中烧结温度优选620℃、保温时间优选10min，保温压力优选150Mpa。实施例2：实施例2与实施例1的区别在于，本实施例中的A4B2O9型钽酸盐陶瓷的结构式为Ni4Ta2O9，其制备方法与本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种超低温烧结制备的纳米晶A4B2O9型钽酸盐陶瓷，其特征在于：该陶瓷的结构式为A

【技术特征摘要】
1.一种超低温烧结制备的纳米晶A4B2O9型钽酸盐陶瓷，其特征在于：该陶瓷的结构式为A4B2O9，其中A为Ni、Co、Mg、Ca、Sr、Ba或Zn中的一种或多种，B为Ta。


2.根据权利要求1所述的一种超低温烧结制备纳米晶A4B2O9型钽酸盐陶瓷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，
将A(OH)2、ACO3、草酸钽分别在350-900℃下保温1-2h进行热分解，得到具有高度反应活性的AO和Ta2O5粉末；
步骤二，
将AO和Ta2O5粉末进行研磨，得到纳米级的高度反应活性粉末混合物；
步骤三，
将高度反应活性粉末混合物进行放电等离子烧结，制备出块状的A4B2O9型钽酸盐陶瓷。


3.根据权利要求2所述的一种超低温烧结制备纳米晶A4B2O9型钽酸盐陶瓷的方法，其特征在于：步骤二中，研磨时，加入浓度为99.99％的酒精，粉末和酒精的质量比为1:6-10。


4.根据权利要求2所述的一种超低温烧结制备纳...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯晶，陈琳，罗可人，李柏辉，王建坤，张陆洋，张鹤瀛，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：云南;53