一种石墨烯掺杂环氧树脂导电胶及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种石墨烯掺杂环氧树脂导电胶及其制备方法，具体涉及环氧树脂导电胶技术领域，包括炭黑、负载纳米银粒子还原石墨烯、碳纳米管纤维、铜镍合金纳米线、二氧化硅磁性微球、固化剂、活性稀释剂、偶联剂和环氧树脂。本发明专利技术中可提高环氧树脂导电胶的安全性和稳定性，使得导电胶可在不同温度、不同强酸强碱环境下长期使用而保持正常粘附连接性能和导电性能；采用负载纳米银粒子还原石墨烯、碳纳米管纤维、铜镍合金纳米线和二氧化硅磁性微球分别对炭黑和环氧树脂进行多种超声分散改性处理，可有效提高炭黑和环氧树脂的各项性能，可有效加强环氧树脂导电胶的耐热性、稳定性和耐酸碱性能。

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯掺杂环氧树脂导电胶及其制备方法
本专利技术涉及环氧树脂导电胶
，更具体地说，本专利技术涉及一种石墨烯掺杂环氧树脂导电胶及其制备方法。
技术介绍
导电胶是一种固化或干燥后具有一定导电性的胶粘剂。它可以将多种导电材料连接在一起，使被连接材料间形成电的通路。在电子工业中，导电胶已成为一种必不可少的新材料。导电胶的品种繁多，从应用角度可以将导电胶分成一般型导电胶和特种导电胶两类。导电胶主要由树脂基体、导电粒子和分散添加剂、助剂等组成。基体主要包括环氧树脂、丙烯酸酯树脂、聚氯酯等。填料型导电胶的树脂基体，原则上讲，可以采用各种胶勃剂类型的树脂基体，常用的一般有热固性胶黏剂如环氧树脂、有机硅树脂、聚酰亚胺树脂、酚醛树脂、聚氨酯、丙烯酸树脂等胶黏剂体系。这些胶黏剂在固化后形成了导电胶的分子骨架结构，提供了力学性能和粘接性能保障，并使导电填料粒子形成通道。由于环氧树脂可以在室温或低于150℃固化，并且具有丰富的配方可设计性能，环氧树脂基导电胶占主导地位。环氧树脂拥有出色的抗腐蚀，电绝缘及粘接等性能，但其阻碍裂纹扩展，耐热及耐磨等性能仍有待改善。石墨烯是一种由单层碳原子经SP2杂化并有序延伸堆积的蜂巢状结构体，拥有出色的机械强度，比表面积，电/热导率及摩擦系数等。为了弥补环氧树脂的缺陷及充分发挥石墨烯的优异性能，可以将石墨烯作为填料与环氧树脂混合，从而获得具有优异综合性能的复合材料。现有的石墨烯掺杂环氧树脂导电胶，耐老化性能不佳，长时间在高温高酸碱程度下的工作时十分容易发生损坏，降低粘附连接性能和导电性能。r>
技术实现思路
为了克服现有技术的上述缺陷，本专利技术的实施例提供一种石墨烯掺杂环氧树脂导电胶及其制备方法。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种石墨烯掺杂环氧树脂导电胶，按照重量百分比计算包括：29.0～37.0％的炭黑、1.95～2.95％的负载纳米银粒子还原石墨烯、1.95～2.95％的碳纳米管纤维、1.95～2.95％的铜镍合金纳米线、1.95～2.95％的二氧化硅磁性微球、7.50～9.50％的固化剂、16.0～18.0％的活性稀释剂、1.10～1.90％的偶联剂，其余为环氧树脂；进一步的，按照重量百分比计算包括：29.0％的炭黑、1.95％的负载纳米银粒子还原石墨烯、1.95％的碳纳米管纤维、1.95％的铜镍合金纳米线、1.95％的二氧化硅磁性微球、7.50％的固化剂、16.0％的活性稀释剂、1.10％的偶联剂，其余为环氧树脂。进一步的，按照重量百分比计算包括：37.0％的炭黑、2.95％的负载纳米银粒子还原石墨烯、2.95％的碳纳米管纤维、2.95％的铜镍合金纳米线、2.95％的二氧化硅磁性微球、9.50％的固化剂、18.0％的活性稀释剂、1.90％的偶联剂，其余为环氧树脂。进一步的，按照重量百分比计算包括：33.0％的炭黑、2.45％的负载纳米银粒子还原石墨烯、2.45％的碳纳米管纤维、2.45％的铜镍合金纳米线、2.45％的二氧化硅磁性微球、7.50～9.50％的固化剂、16.0～18.0％的活性稀释剂、1.10～1.90％的偶联剂，其余为环氧树脂。进一步的，所述固化剂为多元胺固化剂，所述偶联剂为钛酸酯偶联剂，所述二氧化硅磁性微球为核壳式二氧化硅磁性微球。本专利技术还提供一种石墨烯掺杂环氧树脂导电胶的制备方法，具体制备步骤如下：步骤一：按照上述重量百分比，称取炭黑、负载纳米银粒子还原石墨烯、碳纳米管纤维、铜镍合金纳米线、二氧化硅磁性微球、固化剂、活性稀释剂、偶联剂和环氧树脂；步骤二：将步骤一中五分之一重量份的炭黑与三分之一重量份的负载纳米银粒子还原石墨烯进行超声波振荡分散处理，得到改性炭黑A；将步骤一中五分之一重量份的炭黑与三分之一重量份的碳纳米管纤维进行超声波振荡分散处理，得到改性炭黑B；将步骤一中五分之一重量份的炭黑与三分之一重量份的铜镍合金纳米线进行超声波振荡分散处理，得到改性炭黑C；将步骤一中五分之一重量份的炭黑与三分之一重量份的二氧化硅磁性微球进行超声波振荡分散处理，得到改性炭黑D；步骤三：将步骤一中五分之一重量份的环氧树脂与三分之一重量份的负载纳米银粒子还原石墨烯进行超声波振荡分散处理，得到改性环氧树脂a；将步骤一中五分之一重量份的环氧树脂与三分之一重量份的碳纳米管纤维进行超声波振荡分散处理，得到改性环氧树脂b；将步骤一中五分之一重量份的环氧树脂与三分之一重量份的铜镍合金纳米线进行超声波振荡分散处理，得到改性环氧树脂c；将步骤一中五分之一重量份的环氧树脂与三分之一重量份的二氧化硅磁性微球进行超声波振荡分散处理，得到改性环氧树脂d；步骤四：将步骤一中剩余的炭黑、负载纳米银粒子还原石墨烯、碳纳米管纤维、铜镍合金纳米线、二氧化硅磁性微球和环氧树脂进行超声波振荡分散处理，得到改性基料E；步骤五：将步骤二中制得的改性炭黑A、改性炭黑B、改性炭黑C和改性炭黑D进行混合均匀，得到复合改性炭黑；步骤六：将步骤五中制得的四分之一重量份的复合改性炭黑与步骤三中制得的改性环氧树脂a进行超声震荡分散处理，得到改性基料F；将步骤五中制得的四分之一重量份的复合改性炭黑与步骤三中制得的改性环氧树脂b进行超声震荡分散处理，得到改性基料G；将步骤五中制得的四分之一重量份的复合改性炭黑与步骤三中制得的改性环氧树脂c进行超声震荡分散处理，得到改性基料H；将步骤五中制得的四分之一重量份的复合改性炭黑与步骤三中制得的改性环氧树脂d进行超声震荡分散处理，得到改性基料I；步骤七：将步骤四中制得的改性基料E与步骤六中制得的改性基料F、改性基料G、改性基料H、改性基料I和活性稀释剂混合，升温至50～60℃，搅拌1～2h，继续加入偶联剂和固化剂，升温至63～67℃，超声振荡2～3h，得到石墨烯掺杂环氧树脂导电胶。进一步的，在步骤二和步骤三中进行超声波振荡分散处理时，超声波振荡频率为1.6MHz。进一步的，在步骤六和步骤七中进行超声波振荡分散处理时，超声波振荡频率为1.5MHz。进一步的，在步骤六和步骤七中对原料进行间隔式超声波振荡分散处理，每隔10min超声波振荡处理一次，且每次超声波振荡处理20min。进一步的，在步骤六和步骤七中对原料进行间隔式超声波振荡分散处理，每隔10min超声波振荡处理一次，且每次超声波振荡处理10min。本专利技术的技术效果和优点：1、采用本专利技术的原料配方所制备出的石墨烯掺杂环氧树脂导电胶，可有效提高环氧树脂导电胶中的各项性能，提高环氧树脂导电胶的安全性和稳定性，使得导电胶可在不同温度、不同强酸强碱环境下长期使用而保持正常粘附连接性能和导电性能；负载纳米银粒子还原石墨烯，将石墨烯与纳米银粒子直接复合搭载，保证导电胶的耐高温和耐酸碱性能；2、本专利技术在制备石墨烯掺杂环氧树脂导电胶的过程中，在步骤二中采用负载纳米银粒子还原石墨烯、碳纳米管纤维、铜镍合金纳米线和二氧化硅磁性微球分别对炭黑进行多种超声分散改性处理，得到多种不同改性炭黑，可有效提高炭黑的各项性能，提高炭黑的耐热性、稳本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种石墨烯掺杂环氧树脂导电胶，其特征在于：按照重量百分比计算包括：29.0～37.0％的炭黑、1.95～2.95％的负载纳米银粒子还原石墨烯、1.95～2.95％的碳纳米管纤维、1.95～2.95％的铜镍合金纳米线、1.95～2.95％的二氧化硅磁性微球、7.50～9.50％的固化剂、16.0～18.0％的活性稀释剂、1.10～1.90％的偶联剂，其余为环氧树脂。/n

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯掺杂环氧树脂导电胶，其特征在于：按照重量百分比计算包括：29.0～37.0％的炭黑、1.95～2.95％的负载纳米银粒子还原石墨烯、1.95～2.95％的碳纳米管纤维、1.95～2.95％的铜镍合金纳米线、1.95～2.95％的二氧化硅磁性微球、7.50～9.50％的固化剂、16.0～18.0％的活性稀释剂、1.10～1.90％的偶联剂，其余为环氧树脂。


2.根据权利要求1所述的一种石墨烯掺杂环氧树脂导电胶，其特征在于：按照重量百分比计算包括：29.0％的炭黑、1.95％的负载纳米银粒子还原石墨烯、1.95％的碳纳米管纤维、1.95％的铜镍合金纳米线、1.95％的二氧化硅磁性微球、7.50％的固化剂、16.0％的活性稀释剂、1.10％的偶联剂，其余为环氧树脂。


3.根据权利要求1所述的一种石墨烯掺杂环氧树脂导电胶，其特征在于：按照重量百分比计算包括：37.0％的炭黑、2.95％的负载纳米银粒子还原石墨烯、2.95％的碳纳米管纤维、2.95％的铜镍合金纳米线、2.95％的二氧化硅磁性微球、9.50％的固化剂、18.0％的活性稀释剂、1.90％的偶联剂，其余为环氧树脂。


4.根据权利要求1所述的一种石墨烯掺杂环氧树脂导电胶，其特征在于：按照重量百分比计算包括：33.0％的炭黑、2.45％的负载纳米银粒子还原石墨烯、2.45％的碳纳米管纤维、2.45％的铜镍合金纳米线、2.45％的二氧化硅磁性微球、7.50～9.50％的固化剂、16.0～18.0％的活性稀释剂、1.10～1.90％的偶联剂，其余为环氧树脂。


5.根据权利要求1所述的一种石墨烯掺杂环氧树脂导电胶，其特征在于：所述固化剂为多元胺固化剂，所述偶联剂为钛酸酯偶联剂，所述二氧化硅磁性微球为核壳式二氧化硅磁性微球。


6.根据权利要求1-5任意一项所述的一种石墨烯掺杂环氧树脂导电胶的制备方法，其特征在于：具体制备步骤如下：
步骤一：按照上述重量百分比，称取炭黑、负载纳米银粒子还原石墨烯、碳纳米管纤维、铜镍合金纳米线、二氧化硅磁性微球、固化剂、活性稀释剂、偶联剂和环氧树脂；
步骤二：将步骤一中五分之一重量份的炭黑与三分之一重量份的负载纳米银粒子还原石墨烯进行超声波振荡分散处理，得到改性炭黑A；将步骤一中五分之一重量份的炭黑与三分之一重量份的碳纳米管纤维进行超声波振荡分散处理，得到改性炭黑B；将步骤一中五分之一重量份的炭黑与三分之一重量份的铜镍合金纳米线进行超声波振荡分散处理，得到改性炭黑C；将步骤一中五分之一重量份的炭黑与三分之一重量份的二氧化硅磁性微球进...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘昌涛，杨健，蒋忠，齐迎珍，袁烨枫，
申请(专利权)人：上海英科心电图医疗产品有限公司，江苏英科医疗制品有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31