一种高效合成乙交酯的系统及方法技术方案

本发明专利技术公开了一种高效合成乙交酯的系统及方法。所述系统包括降膜反应单元，所述降膜反应单元包括降膜反应器、气化室、循环泵、冷凝器、收集槽、真空泵；乙醇酸/乙醇酸酯液体及催化剂经进料管线加入气化室，开启循环泵，使物料循环流动，进入降膜反应器内乙醇酸/乙醇酸酯液体在降膜反应器中先脱水/脱醇缩合得到乙醇酸寡聚物，再进一步解聚得到乙交酯气体；然后乙交酯气体和未反应的液相物料进入气化室气液分离，液相物料经循环泵重新进入降膜反应器，进行下一轮反应，气体进入冷凝器冷凝后流入收集槽；真空泵调节系统压力，使反应在负压条件下进行。本发明专利技术的系统用于合成乙交酯，具有反应压力低、温度控制精确、气体传质阻力低等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种高效合成乙交酯的系统及方法
本专利技术涉及有机物合成
，特别是涉及一种高效合成乙交酯的系统及方法。
技术介绍
聚乙醇酸(聚乙交酯)是一种新兴的可降解的高分子材料，可最终被微生物或水降解，最终生成水和CO2。乙醇酸具有良好的力学强度、较高的阻隔性、很高的耐热性能，具有非常广阔的市场空间。聚乙醇酸是由乙醇酸或乙醇酸酯经缩合反应得到乙醇酸的寡聚物，再得到中间产品乙交酯，乙交酯再经开环聚合而得。而聚乙醇酸的合成主要受到单体乙交酯的生产限制。由于乙交酯的沸点高，乙醇酸寡聚物在高温条件下容易结焦碳化，致使乙醇酸寡聚物在解聚合成乙交酯时，副反应多，收率低，选择性差，产品乙交酯的纯度低，这会使反应器效率急剧下降；另一方面，由于乙交酯的沸点高，单体活性高，很容易发生聚合反应。因此，在乙交酯的制备方面，对反应温度控制、反应过程中传质的阻力、反应的压力要求非常高。因此，解决上述问题对于提高反应速度，提高产品的纯度和收率，降低成本非常关键。目前，利用乙醇酸合成乙交酯的反应器，多数是带有搅拌的釜式反应器，由于釜式反应器釜内层和外层存在很大的温度梯度，反应釜内液位较高，气相的传质阻力很高，反应的压降高，通常釜式反应一般在压力小于500Pa下，温度高260℃下才能进行反应，且反应时间较长，因此通过反应釜得到的产品存在收率低，产品纯度差，难以纯化等问题。因此，需要开发一种能够精确控温、对气体传质阻力低、操作温度低的反应系统及方法以提高乙交酯的合成效率和产品纯度。
技术实现思路
鉴于以上所述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种高效合成乙交酯的系统及方法，本专利技术中的反应系统及方法具有反应压力低、温度控制精确、气体传质阻力低等优点，在以乙醇酸或乙醇酸酯为原料制备乙交酯的过程中具有非常显著的优势。为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术第一方面提供一种高效合成乙交酯的系统，所述系统包括降膜反应单元、进料管线，所述降膜反应单元包括降膜反应器、气化室、循环泵冷凝器、收集槽、真空泵，其中降膜反应器、气化室、循环泵依次相连形成一个循环的物料流动系统，所述气化室与进料管线相连，所述气化室用于对气相和液相进行气液分离，所述降膜反应器为乙醇酸/乙醇酸酯脱水/脱醇缩合生成乙醇酸寡聚物、乙醇酸寡聚物解聚生成乙交酯气体的场所；所述冷凝器与气化室的气相出口相连，用于将气化室排出的气体冷凝成液体；所述收集槽与冷凝器相连，用于收集冷凝器排出的液体；所述真空泵与冷凝器相连，用于控制整个系统的压力。采用上述系统合成乙交酯的过程在于：原料(乙醇酸/乙醇酸酯液体与催化剂)经进料管线加入气化室，开启循环泵，使物料循环流动，进入降膜反应器内，在催化剂作用下，乙醇酸/乙醇酸酯液体在降膜反应器中先脱水/脱醇缩合得到乙醇酸寡聚物，乙醇酸寡聚物再进一步解聚得到乙交酯气体；乙交酯气体和未反应的液相物料乙醇酸寡聚物一起进入气化室内进行气液分离，液相物料经循环泵重新进入降膜反应器，进行下一次的解聚反应，在真空泵的驱动下，乙交酯气体经气化室的气相出口进入冷凝器，冷凝成液体，流入收集槽；乙交酯合成过程中，通过真空泵调节整个系统的压力，使反应在负压条件下进行。进一步，所述系统包括两套相连的降膜反应单元，每套降膜反应单元包括一降膜反应器一气化室、一循环泵、一冷凝器、一收集槽、一真空泵，第一套降膜反应单元为乙醇酸/乙醇酸酯脱水/脱醇缩合生成乙醇酸寡聚物的场所，第二套降膜反应单元为乙醇酸寡聚物解聚生成乙交酯气体的场所，所述进料管线与第一套降膜反应单元的气化室相连，所述第一套降膜反应单元的循环泵的出口端与第二套降膜反应单元的气化室相连。在上述系统中，设置有两套相连的降膜反应单元，工作时，原料(乙醇酸/乙醇酸酯液体与催化剂)先进入第一套降膜反应单元，脱水/脱醇缩合生成乙醇酸寡聚物，脱水/脱醇反应生成的水/醇为气态，经气化室气相出口进入冷凝器冷凝成液体后由收集槽储存；然后乙醇酸寡聚物再经第一套降膜反应单元的循环泵出口端进入第二套降膜反应单元的气化室，经循环泵输送至降膜反应器，解聚生成乙交酯气体，最后乙交酯气体与未反应的乙醇酸寡聚物进入气化室，进行气液分离。上述方式中，乙醇酸/乙醇酸酯的脱水/脱醇缩合反应和乙醇酸寡聚物的解聚反应分别在两套降膜反应单元内进行，第一套降膜反应单元产生的乙醇酸寡聚物可以输送至第二套降膜反应单元中进行解聚，同时利用冷凝器、收集槽及时将脱水/脱醇缩合反应产生的水/醇、解聚反应产生的乙交酯排出，从而实现连续生产，属于连续式乙交酯合成方法。进一步，所述系统包括一套降膜反应单元，还包括用于储存中间产物乙醇酸寡聚物的中间储罐，所述中间储罐分别与循环泵的出口端和气化室相连。在上述系统中，只设置了一套降膜反应单元，另外还增设了一个中间储罐，工作时，乙醇酸/乙醇酸酯液体经气化室、循环泵进入降膜反应器内，先进行脱水/脱醇缩合反应，反应完全后，生成的物料(乙醇酸寡聚物、气态的水/醇)进入气化室内进行气液分离，气态的水/醇由冷凝器冷凝后送至收集槽，而乙醇酸寡聚物经气化室、循环泵采出送至中间储罐中储存起来，恒温保存，待用；然后中间储罐中的乙醇酸寡聚物再进入气化室，经循环泵重新进入降膜反应器，进行解聚反应，其间，可通过控制乙醇酸寡聚物的进料速度(进料速度和反应器的大小是相关的，具体进料速度根据反应器的大小进行确定)，使乙醇酸寡聚物在降膜反应器内反应完全，同时可避免乙醇酸寡聚物长时间在高温条件下而结焦碳化，致使乙醇酸寡聚物在解聚合成乙交酯时，副反应多，收率低，选择性差，产品乙交酯的纯度低。上述方式中，乙醇酸/乙醇酸酯的脱水/脱醇缩合反应和乙醇酸寡聚物的解聚反应在同一套降膜反应单元内依次进行，属于不连续(半连续)式乙交酯合成方法。进一步，所述收集槽还连接有凝液排出管线，所述真空泵还连接有真空尾气管线。在上述系统中，流入收集槽的液体经凝液排出管线排出。进一步，所述降膜反应器包括反应器本体，所述反应器本体内部从上至下依次设有进料口、液体预分布器、分布盘、布膜器、上管板、降膜管、下管板和出料口；所述降膜反应器的进料口和出料口分别设置在反应器本体的顶部和底部，所述反应器本体的侧壁上设有冷热媒进出口；所述液体预分布器安装在进料口的下方，用于将从进料口送入的液体分散到分布盘上；所述分布盘为带有围堰的圆盘，所述分布盘的直径小于反应器本体的内径，所述圆盘底部设有若干个液体分布通孔；所述布膜器为若干个布膜管组成的布膜管群，所述布膜管为竖向设置且顶端封闭底端敞口的圆筒，所述布膜管侧壁上设有若干个液相进口；所述液体分布通孔的位置与所述布膜管的位置相互错开；所述上管板的位置高于冷热媒进出口，所述下管板的位置低于冷热媒进出口，所述上管板和下管板均水平设置且与反应器本体密封连接，所述降膜管的上端和下端分别安装在上管板和下管板上；所述布膜管与降膜管一一对应且穿过上管板与降膜管相连通，所述降膜管的下端穿过下管板且与出料口相连通。本专利技术中降膜反应器的工作原理在于：乙醇酸/乙醇酸酯液体通过进料口进入反应器本体，先通过液体预分布器进行分散，分散后的液体进入分布盘，液体经过分布盘的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高效合成乙交酯的系统，其特征在于，所述系统包括降膜反应单元、进料管线，所述降膜反应单元包括降膜反应器、气化室、循环泵、冷凝器、收集槽、真空泵，其中降膜反应器、气化室、循环泵依次相连形成一个循环的物料流动系统，所述气化室与进料管线相连，所述气化室用于对气相和液相进行气液分离，所述降膜反应器为乙醇酸/乙醇酸酯脱水/脱醇缩合生成乙醇酸寡聚物、乙醇酸寡聚物解聚生成乙交酯气体的场所；所述冷凝器与气化室的气相出口相连，用于将气化室排出的气体冷凝成液体；所述收集槽与冷凝器相连，用于收集冷凝器排出的液体；所述真空泵与冷凝器相连，用于控制整个系统的压力。/n

【技术特征摘要】
1.一种高效合成乙交酯的系统，其特征在于，所述系统包括降膜反应单元、进料管线，所述降膜反应单元包括降膜反应器、气化室、循环泵、冷凝器、收集槽、真空泵，其中降膜反应器、气化室、循环泵依次相连形成一个循环的物料流动系统，所述气化室与进料管线相连，所述气化室用于对气相和液相进行气液分离，所述降膜反应器为乙醇酸/乙醇酸酯脱水/脱醇缩合生成乙醇酸寡聚物、乙醇酸寡聚物解聚生成乙交酯气体的场所；所述冷凝器与气化室的气相出口相连，用于将气化室排出的气体冷凝成液体；所述收集槽与冷凝器相连，用于收集冷凝器排出的液体；所述真空泵与冷凝器相连，用于控制整个系统的压力。


2.根据权利要求1所述的系统，其特征在于：所述系统包括两套相连的降膜反应单元，每套降膜反应单元包括一降膜反应器、一气化室、一循环泵、一冷凝器、一收集槽、一真空泵，第一套降膜反应单元为乙醇酸/乙醇酸酯脱水/脱醇缩合生成乙醇酸寡聚物的场所，第二套降膜反应单元为乙醇酸寡聚物解聚生成乙交酯气体的场所，所述进料管线与第一套降膜反应单元的气化室相连，所述第一套降膜反应单元的循环泵的出口端与第二套降膜反应单元的气化室相连；
和/或，所述系统包括一套降膜反应单元，还包括用于储存中间产物乙醇酸寡聚物的中间储罐，所述中间储罐分别与循环泵的出口端和气化室相连。


3.根据权利要求1所述的系统，其特征在于：所述收集槽还连接有凝液排出管线，所述真空泵还连接有真空尾气管线。


4.根据权利要求1所述的系统，其特征在于：所述降膜反应器包括反应器本体，所述反应器本体内部从上至下依次设有进料口、液体预分布器、分布盘、布膜器、上管板、降膜管、下管板和出料口；所述降膜反应器的进料口和出料口分别设置在反应器本体的顶部和底部，所述反应器本体的侧壁上设有冷热媒进出口；所述液体预分布器安装在进料口的下方，用于将从进料口送入的液体分散到分布盘上；所述分布盘为带有围堰的圆盘，所述分布盘的直径小于反应器本体的内径，所述圆盘底部设有若干个液体分布通孔；所述布膜器为若干个布膜管组成的布膜管群，所述布膜管为竖向设置且顶端封闭底端敞口的圆筒，所述布膜管侧壁上设有若干个液相进口；所述液体分布通孔的位置与所述布膜管的位置相互错开；所述上管板的位置高于冷热媒进出口，所述下管板的位置低于冷热媒进出口，所述上管板和下管板均水平设置且与反应器本体密封连接，所述降膜管的上端和下端分别安装在上管板和下管板上；所述布膜管与降膜管一一对应且穿过上管板与降膜管相连通，所述降膜管的下端穿过下管板且与出料口相连通。


5.根据权利要求4所述的系统，其特征在于：所述若干个液相进口沿布膜管周向分布均匀分布，且所述液相进口均沿切线方向开设；
和/或，所述布膜管上的液相进口长为10-50mm，宽为1-8mm，数量为1-6个；
和/或，所述布膜管是由钢板卷制成的具有弹性可伸缩的圆筒，所述布膜管的伸缩量为0.5-5mm；
和/或，所述布膜管与降膜管的连接方式为承插式，所述布膜管下端侧壁上设有若干个用于限位的凸起；
和/或，所述降膜管的上端采用胀接...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁勇军，康小玲，唐曦，郑柏川，孙文兵，唐圆桦，陈真，邓任军，
申请(专利权)人：上海东庚化工技术有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31