在升高的压力下进行化学反应的方法和装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种在升高的压力下进行化学反应的方法。提出所述方法包括以下步骤：用含反应物的液体和气体将第一容器(3)和第二容器(5)加压至预定的压力，在容器(3,5)中的一个提供反应条件，使得进行化学反应并获得含产物的液体，当产生预定量的反应产物时，优选在相应容器(3,5)中的化学反应结束后，将液体作为反应产物从相应容器(3,5)中取出，且同时将含反应物的液体供应至相应的另一容器(3,5)，其中第一和第二容器(3,5)通过气体连通通道(27)方式流体连通。本发明专利技术还涉及用于进行所述化学反应的设备及其用途。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】在升高的压力下进行化学反应的方法和装置本专利技术涉及一种在升高的压力下进行化学反应的方法和装置。此外，本专利技术还涉及一种在升高的压力下进行羰基化的方法和装置。某些化学反应需要或至少通过在各反应容器中施加高压来促进。该反应类型的一个典型实例是羰基化反应。然而，其他化学反应类型也可能受益于在升高的压力下进行，例如氢化反应或加氢甲酰化反应。在催化剂存在下使用一氧化碳的羰基化反应是本领域中公知的。该类反应包括例如加氢甲酰化反应或羧酸或羧酸酯化合物的形成。US4,329,507描述了1-(取代的芳基)丙酸，例如氟比洛芬(flurbiprofen)、芬洛芬(fenoprofen)、酮洛芬(ketoprofen)或布洛芬(ibuprofen)可以通过各取代的芳基乙烯的羰基化获得。例如由US4,694,100还已知通过在金属配合物羰基化催化剂存在下使对异丁基苯乙烯与一氧化碳反应而获得1-(对异丁基苯基)丙酸或其酯。US6,555,704公开了通过在钯催化剂存在下与一氧化碳反应，将1-(4'-异丁基苯基)乙基卤化物转化为各自的取代的丙酸。WO00/02840还涉及在醇和/或水存在下用一氧化碳进行钯催化的烯属取代的芳族化合物的羰基化。US8,921,591描述了一种使用过渡金属催化剂配合物在醇存在下通过羰基化反应使甲苯或取代的甲苯反应的生产苯乙酸的方法。该类方法也可用于生产外消旋体、纯手性化合物、对映体或富含该对映体的混合物。在已知的工业应用中，布洛芬在单容器反应器中在高达10MPa的升高的压力下生产。在这些通常令人满意地起作用的应用中，认为加压的含反应物气体的消耗是一个挑战。在形成预定量的反应产物后，优选在化学反应结束时，可以在不加入额外气体下或在等压条件下通过使用额外量的气体来取出产物。在这两个极值之间的所有叠加均是可能的。在第一种情况下，发生压降，然后是在将新鲜起始材料引入反应器时的压力上升。在第二种情况下，当排空反应器时需要大量的气体，以维持反应器内所需的升高的压力。忽略溶解度和密度变化，当随后将新鲜起始材料引入反应器时，则释放，即损失相同量的气体。在要求延长时段内等压添加的方法中，仅可通过向反应器容器供应大量额外的平衡气体来维持或恢复压力。取决于气体的材料成本，现有技术程序相应地在成本效率方面留有改进的空间。因此，本专利技术的一个目的是对起初提及的方法和装置提供尽可能克服现有技术中发现的缺点的改进。本专利技术的一个目的特别是提出一种可以在不牺牲在升高的压力下进行的化学反应的产率下更成本有效地操作的方法和装置。本专利技术通过提出根据权利要求1的方法来实现其目的。本专利技术尤其提出一种在升高的压力下进行化学反应的方法，包括以下步骤：用i)含反应物的液体和ii)气体将第一容器和第二容器加压至预定的压力，在一个容器中提供反应条件，使得进行化学反应并获得含产物的液体，当产生预定量的产物时，优选当化学反应结束时，将含产物的液体从相应容器中取出，并同时向相应的另一容器供应含反应物的液体，其中第一容器和第二容器通过气体连通通道方式流体连通。本专利技术基于如下认知，即通过除第一容器之外还具有第二容器，并通过使两个容器通过气体连通通道方式连通，反应器容器中的压降大大降低。当在一个容器中补充新鲜的含反应物的液体，而从另一容器中取出含产物的液体时，除了(相对小的)的量的可能仍溶于新鲜的含反应物的液体中的气体(也称为溶解度损失)以外，气体体积差基本降低至两个容器之间的液体量差。优选地，第一容器和第二容器与含反应物的液体的来源紧密或直接连接，并且控制容器的液体供应，使得当将液体从一个容器取出时，还将液体同步供应至相应另一容器中，使得两个容器内的液体总量基本保持恒定。如果在一个容器中补充了另一容器中取出的相同体积量的液体，则由于两个容器之间的气体连通通道，两个容器内的压力基本保持恒定(参见上述溶解度损失)。气体消耗量降低至几乎为0，其中由于溶解度损失或反应产物相对于反应物的体积增加，可能出现与此的偏差。原则上，仅需要补充化学反应期间用于反应本身的气体量。因此，根据本专利技术的方法特别有益于所有类型的过程工艺(其需要在升高的压力下进行，并且其在延长时段内受益于等压条件，特别是在包含以下优选的循环顺序的过程工艺中：(1)反应物在反应器中的反应，和(2)反应物/产物至/离开反应器的转移)。如果该过程工艺额外包含加热、冷却或相分离操作中的至少一种，和/或使用昂贵的反应物，特别是昂贵的含反应物的气体，则也能获得益处。在升高的压力下，本专利技术理解为高于环境压力的压力值。在本专利技术的一个优选实施方案中，以预定的取出流速取出含产物的液体，并以预定的进料流速供应含反应物的液体，其中进料流速和取出流速基本相等。通过维持供应以及由体系中取出液体的预定流速基本相同，两个容器内的压力基本是等压的。在流速下，理解为体积流速。该方法优选包括以下步骤：a)监测取出流速和进料流速中的至少一个；以及通过以下方式调节流速：b)当相应一个流速增加时增加另一流速，以及c)当相应一个流速降低时降低另一流速。调节步骤的进行优选使得取出流速和进料流速之间的流速差保持在预定的区间内，优选在彼此的10％内，更优选在5％内，特别优选在1％内。认为在这些优选的容许值内的流速变化是基本相等的。替换地，或者除了监测流速之外，本专利技术在另一优选实施方案中提出通过监测第一容器和第二容器内的压力，并通过以下来维持基本等压的条件：i)如果压力降至预定压力以下，则增加进料流速和/或降低取出流速，以及ii)如果压力降至预定压力以下，则降低进料流速和/或增加取出流速。优选地，当压力降至低于预定压力10％或更多，更优选低于预定压力5％或更多，特别优选低于预定压力1％时，进行步骤i)和ii)。在优选容许值内的压力变化应理解为基本等压。优选地，在第二容器中进行提供反应条件使得进行化学反应并获得含产物的液体的步骤，同时优选地，第一容器等待装入含反应物的液体，且该方法还包括与从第二容器中取出含产物的液体同时将含反应物的液体供应至第一容器的步骤。在从第二容器中取出含产物的液体后，则将新鲜的含反应物的液体从第一容器转移至第二容器中，同时允许加压气体从第二容器流动至第一容器。该方法优选提供彼此串联连接的第一容器和第二容器，其中第一容器位于第二容器的上游。该实施方案的经济优势在于仅需一个容器配备有提供反应条件的硬件，而另一容器可以设计成纯缓冲容器。在“反应条件”下，应理解为参数如压力、温度和流动条件。流动条件可例如通过搅拌手段提供。将含反应物的液体从第一容器供应至第二容器的步骤通过重力进行。为了实现其，认为优选第一容器的设置使得第一容器的液体出口的位置高于第二容器的液体入口。通过这样做，可以实现从第一容器至第二容器的液体输送，而无需额外的液体输送手段。替换地或额外地，将含反应物的液体从第一容器供应至第二容器的步骤由流体输送装置，优选泵来实现或辅助。这样，通过使用输送装置如泵，可以主动地实现将含产物的液体从第一容器转移至第二容器。通过这样做，可以缩本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种在升高的压力下进行化学反应的方法，包括以下步骤：/n用i)含反应物的液体和ii)气体将第一容器(3)和第二容器(5)加压至预定的压力，/n在容器(3,5)中的一个提供反应条件，使得进行化学反应并获得含产物的液体，/n当产生预定量的产物时，优选当相应容器(3,5)中的化学反应结束时，将含产物的液体从相应容器(3,5)中取出，和/n同时将含反应物的液体供应至相应的另一容器(3,5)，其中第一和第二容器(3,5)通过气体连通通道(27)方式流体连通。/n

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】20180917 EP 18194856.31.一种在升高的压力下进行化学反应的方法，包括以下步骤：
用i)含反应物的液体和ii)气体将第一容器(3)和第二容器(5)加压至预定的压力，
在容器(3,5)中的一个提供反应条件，使得进行化学反应并获得含产物的液体，
当产生预定量的产物时，优选当相应容器(3,5)中的化学反应结束时，将含产物的液体从相应容器(3,5)中取出，和
同时将含反应物的液体供应至相应的另一容器(3,5)，其中第一和第二容器(3,5)通过气体连通通道(27)方式流体连通。


2.权利要求1的方法，其中以预定取出流速取出含产物的液体，并以预定进料流速供应含反应物的液体，其中进料流速基本等于取出流速。


3.权利要求1或2的方法，其中提供反应条件使得进行化学反应并获得含产物的液体的步骤在第二容器(5)中进行，且该方法还包括以下步骤：在从第二容器(5)中取出含产物的液体后，将来自第一容器(3)的含反应物的液体供应至第二容器(5)。


4.权利要求3的方法，其中将来自第一容器(3)的含反应物的液体供应至第二容器(5)的步骤通过重力进行。


5.权利要求3或4的方法，其中将来自第一容器(3)的含反应物的液体供应至第二容器(5)的步骤通过流体输送装置，优选泵来实现或辅助。


6.权利要求1或2的方法，其中提供反应条件使得进行化学反应并获得含产物的液体的步骤在两个容器(3,5)中交替进行。


7.前述权利要求中任一项的方法，其中气体包含含反应物的气体，优选包含以下中的至少一种：用于进行羰基化反应的一氧化碳，或用于进行加氢甲酰化或氢化反应的氢气。


8.前述权利要求中任一项的方法，其中含反应物的液体包含醇。


9.前述权利要求中任一项的方法，其包括以下步骤：测定第一和第二容器(3,5)中的压力是否降至预定压力以下，和向第一和第二容器(3,5)补充气体，直到再次达到预定的压力。


10.前述权利要求中任一项的方法，其中在产生预定量的产物后，容器(3,5)含有数个液相，且所述方法包括以下步骤：
分别取出选择的液相，优选用延伸至容器的预定深度的浸管(39)。


11.权利要求7-10中任一项的方法，其中含反应物的液体、气体和反应条件的选择使得进行羰基化反应。


12.前述权利要求中任一项的方法，其中反应在催化剂存在下进行，催化剂优选含有选自过渡金属的金属，其中特别优选含钯催化剂。


13.前述权利要求中任一项的方法，其中含反应物的液体、气体和反应条件的选择使得产生羰基化产物、氢化产物或加氢甲酰化产物。


14.一种用于在升高压力下进行化学反应的装置(1,1',1”,1”')，包括：
第一容器(3)，其构造为以预定压力的液体和气体加压并且包括至少一个构造用于接收加压的含反应物的液体的液体入口(7)以及用于从容器(3)中取出液体的液体出口(9)，和
第二容器(5)，其构造为以预定压力的液体和气体加压并且包括至少一个用于接收含有反应物的液体的液体入口(17)以及用于从容器(3)中取出液体的液体出口(19)，
其中容器(3,5)中的至少一个构造为提供反应条件，并且第一容器(3)和第二容...

【专利技术属性】
技术研发人员：S·科科拉基斯，R·帕切洛，A·文廷克，A·维尔纳，
申请(专利权)人：巴斯夫欧洲公司，
类型：发明
国别省市：德国;DE