超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品接触材料中9种抗氧化剂迁移量的方法技术

本发明专利技术公开了一种超高效液相色谱‑串联质谱法同时测定塑料类食品接触材料中9种抗氧化剂迁移量的方法，所述9种抗氧化剂为抗氧化剂2246、抗氧化剂264、叔丁基‑4‑羟基苯甲醚、2,2'‑亚甲基双‑(4‑叔丁基‑4‑乙基苯酚)、2,4‑二叔丁基苯酚、4,4'‑硫代双(6‑叔丁基间甲基甲酚)、抗氧化剂1076、抗氧化剂1010和抗氧化剂168，建立的方法具有快速灵敏、检测限低、选择性好等优点，具有十分广泛的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品接触材料中9种抗氧化剂迁移量的方法
：本专利技术涉及检测
，具体涉及一种超高效液相色谱-串联质谱法同时测定塑料类食品接触材料及制品中9种抗氧化剂迁移量的方法。
技术介绍
：塑料类食品接触材料中使用的抗氧化剂种类较多，对他们特定迁移量的测定已有文献报道。目前塑料类食品接触材料中抗氧化剂的测定方法主要有液相色谱法(参见艾连峰，郭春海，葛世辉，陈瑞春，赵安康.分析测试学报2011；30(01):13-17)、气相色谱-质谱法(参见廉慧锋，杜利君,刘国红,刘红艳,姚亚婷,穆夏洁.农产品加工)2013,3:65-68.)以及液相色谱-串联质谱法(参见王莉,李泽荣,陈立伟,尤海云,吴楚森,韩婉清,冼燕萍,罗海英.食品安全质量检测学报2015,6(12):4726-4732)等。在上述方法中，一些考察了抗氧化剂向几种食品模拟物的迁移情况，仅有少量的研究依据指令85/572/EEC考察了向一种或几种食品模拟物的迁移情况，以上这些方法均不能满足欧盟指令(EU)NO10/2011的要求。亟需建立一种简单高效、选择性好、准确度高并且能同时测定塑料食品接触材料中多种抗氧化剂的检测方法。
技术实现思路
：本专利技术的目的是提供一种超高效液相色谱-串联质谱法同时测定塑料类食品接触材料中9种抗氧化剂迁移量的方法，建立的方法具有快速灵敏、检测限低、选择性好等优点，具有十分广泛的应用前景。本专利技术是通过以下技术方案予以实现的：一种超高效液相色谱-串联质谱法同时测定塑料类食品接触材料中9种抗氧化剂迁移量的方法，所述9种抗氧化剂为抗氧化剂2246、抗氧化剂264、叔丁基-4-羟基苯甲醚、2,2'-亚甲基双-(4-叔丁基-4-乙基苯酚)、2,4-二叔丁基苯酚、4,4'-硫代双(6-叔丁基间甲基甲酚)、抗氧化剂1076、抗氧化剂1010和抗氧化剂168，结构式如下：该方法包括以下步骤：分别吸取待测样品和标准溶液进行测试，色谱条件为：以C18柱为色谱柱，流动相体系为1mmol/L氟化铵(A)-甲醇(B)，两者体积比为75:25，柱温为34-36℃，优选为35℃，流速为0.6mL/min；进样量为10μL；质谱条件为：采用电喷雾离子源，多反应监测正负离子模式进行扫描。优选地，色谱柱规格为50mm×2.1mm×1.8μm。其中，待测样品的制备包括以下步骤：根据样品实际接触食品类型选用蒸馏水、体积分数为4％的乙酸、体积分数为10％乙醇、体积分数为20％乙醇、体积分数为50％乙醇、体积分数为95％乙醇和异辛烷作为食品模拟物，按照GB31604.1进行迁移实验；对于水、乙酸、乙醇类食品模拟物：准确量取迁移试验中得到的水基、酸性食品、乙醇类食品模拟物1mL过0.2μm滤膜后定容、待测；对于异辛烷浸泡液，准确称取迁移试验中得到的异辛烷浸泡液2g于试管中，加入3mL正己烷，混匀，加入2mL体积比为1：1的甲醇-水，涡旋振荡2min，静置分层，用注射器吸取下层水溶液，过0.22μm滤膜后定容、待测。标准溶液的制备包括以下步骤：对于水基、酸性食品、乙醇类食品模拟物，9种抗氧化剂标准品用甲醇配制成质量浓度为1000mg/L的单标储备溶液，再用甲醇稀释成质量浓度为10mg/L的上述9种抗氧化剂混合标准中间溶液，准确吸取9种抗氧化剂标准中间溶液0mL、0.3mL、0.5mL、1mL、3mL、6mL于10mL容量瓶中，用体积分数10％乙醇定容，得到9种抗氧化剂浓度分别为0mg/L、0.3mg/L、0.5mg/L、1mg/L、3mg/L、6mg/L的标准工作溶液；采用同样方式，分别用体积分数为4％乙酸、体积分数10％乙醇、体积分数20％乙醇、体积分数50％乙醇食品模拟物及替代化学溶剂体积分数95％乙醇配制同样浓度系列的9种抗氧化剂标准工作溶液，取1mL溶液，过0.22μm滤膜，供仪器测定；对于异辛烷食品模拟物，分别准确吸取9种抗氧化剂标准中间溶液0mL、0.3mL、0.5mL、1mL、3mL、6mL于10mL容量瓶中，用异辛烷定容，得到9种抗氧化剂浓度分别为0mg/L、0.3mg/L、0.5mg/L、1mg/L、3mg/L、6mg/L的标准工作溶液。移取2mL异辛烷溶液至试管中，将溶液于40℃条件下氮吹至近干，加2mL甲醇定容，过0.22μm滤膜，供仪器测定。本专利技术的有益效果如下：本专利技术的9种抗氧化剂在0.3～6mg/L浓度范围内线性关系良好，最低检出限均为0.03mg/L。添加不同浓度的标准溶液时，9种化合物的加标回收率为93.9～105.8％，RSD为0.8～9.3％。表明该方法具有灵敏度和准确度高、操作简单、抗干扰能力强等优点，能够满足塑料食品接触材料中抗氧化剂2246等9种抗氧化剂迁移量的日常检测需求。附图说明：图1是实施例3不同规格色谱柱的分离结果图；其中，上图：50mm×2.1mm×1.8μm；下图：150mm×3mm×2.7μm。图2是实施例6的分离结果图。具体实施方式：以下是对本专利技术的进一步说明，而不是对本专利技术的限制。仪器与试剂如下：Agilent1290-6460液相色谱-三重四极杆质谱仪(美国安捷伦公司)，ZORBAXEclipseXDB-C18液相色谱柱(50mm×2.1mm×1.8μm)。标准物质:抗氧化剂2246、抗氧化剂264、抗氧化剂叔丁基-4-羟基苯甲醚、抗氧化剂2,2'-亚甲基双-(4-叔丁基-4-乙基苯酚)、抗氧化剂2,2'-亚甲基双-(4-叔丁基-4-乙基苯酚)、抗氧化剂2,4-二叔丁基苯酚购自CMW公司；抗氧化剂4,4'-硫代双(6-叔丁基间甲基甲酚)、抗氧化剂1076、抗氧化剂1010和抗氧化剂168购自Dr.Ehrenstorfer公司。乙酸、乙醇、异辛烷、甲醇、氨水均为HPLC级，购自Fisher公司。一种超高效液相色谱-串联质谱法同时测定塑料类食品接触材料中9种抗氧化剂迁移量的方法，该方法包括以下步骤：1)标准溶液的制备：对于水基、酸性食品、乙醇类食品模拟物，9种抗氧化剂标准品用甲醇配制成质量浓度为1000mg/L的单标储备溶液，再用甲醇稀释成质量浓度为10mg/L的上述9种抗氧化剂混合标准中间溶液，准确吸取9种抗氧化剂标准中间溶液0mL、0.3mL、0.5mL、1mL、3mL、6mL于10mL容量瓶中，用体积分数10％乙醇定容，得到9种抗氧化剂浓度分别为0mg/L、0.3mg/L、0.5mg/L、1mg/L、3mg/L、6mg/L的标准工作溶液；采用同样方式，分别用体积分数为4％乙酸、体积分数10％乙醇、体积分数20％乙醇、体积分数50％乙醇食品模拟物及替代化学溶剂体积分数95％乙醇配制同样浓度系列的9种抗氧化剂标准工作溶液，取1mL溶液，过0.22μm滤膜，供仪器测定。对于异辛烷食品模拟物，分别准确吸取9种抗氧化剂标准中间溶液0mL、0.3mL、0.5mL、1mL、3mL、6mL于10mL容量瓶中本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种超高效液相色谱-串联质谱法同时测定塑料类食品接触材料中9种抗氧化剂迁移量的方法，其特征在于，所述9种抗氧化剂为抗氧化剂2246、抗氧化剂264、叔丁基-4-羟基苯甲醚、2,2'-亚甲基双-(4-叔丁基-4-乙基苯酚)、2,4-二叔丁基苯酚、4,4'-硫代双(6-叔丁基间甲基甲酚)、抗氧化剂1076、抗氧化剂1010和抗氧化剂168，该方法包括以下步骤：分别吸取待测样品和标准溶液进行测试，色谱条件为：以C18柱为色谱柱，流动相体系为1mmol/L氟化铵(A)-甲醇(B)，两者体积比为75:25，柱温为34-36℃；流速为0.6mL/min；进样量为10μL；质谱条件为：采用电喷雾离子源，多反应监测正负离子模式进行扫描。/n

【技术特征摘要】
1.一种超高效液相色谱-串联质谱法同时测定塑料类食品接触材料中9种抗氧化剂迁移量的方法，其特征在于，所述9种抗氧化剂为抗氧化剂2246、抗氧化剂264、叔丁基-4-羟基苯甲醚、2,2'-亚甲基双-(4-叔丁基-4-乙基苯酚)、2,4-二叔丁基苯酚、4,4'-硫代双(6-叔丁基间甲基甲酚)、抗氧化剂1076、抗氧化剂1010和抗氧化剂168，该方法包括以下步骤：分别吸取待测样品和标准溶液进行测试，色谱条件为：以C18柱为色谱柱，流动相体系为1mmol/L氟化铵(A)-甲醇(B)，两者体积比为75:25，柱温为34-36℃；流速为0.6mL/min；进样量为10μL；质谱条件为：采用电喷雾离子源，多反应监测正负离子模式进行扫描。


2.根据权利要求1所述的超高效液相色谱-串联质谱法同时测定塑料类食品接触材料中9种抗氧化剂迁移量的方法，其特征在于，色谱柱规格为50mm×2.1mm×1.8μm。


3.根据权利要求1所述的超高效液相色谱-串联质谱法同时测定塑料类食品接触材料中9种抗氧化剂迁移量的方法，其特征在于，待测样品的制备包括以下步骤：根据样品实际接触食品类型选用蒸馏水、体积分数为4％的乙酸、体积分数为10％乙醇、体积分数为20％乙醇、体积分数为50％乙醇、体积分数为95％乙醇和异辛烷作为食品模拟物，按照GB31604.1进行迁移实验；对于水、乙酸、乙醇类食品模拟物：准确量取迁移试验中得到的水基、酸性食品、乙醇类食品模拟物1mL过0.22μm滤膜后定容、待测；对于异辛烷浸泡液，准确称取迁移...

【专利技术属性】
技术研发人员：董犇，黎梓城，陈燕芬，钟怀宁，李丹，陈胜，郑建国，
申请(专利权)人：广州海关技术中心，
类型：发明
国别省市：广东;44