一种NMP废液的五塔四效精馏系统及回收方法技术方案

本发明专利技术涉及溶剂回收技术领域，尤其涉及一种NMP废液的回收方法，废液中NMP回收包括以下步骤：步骤1：含有NMP的废液预热后进入一级浓缩塔；步骤2：进入一级浓缩塔进行第一次脱水浓缩；步骤3：送入二级浓缩塔进行第二次脱水浓缩；步骤4：三级浓缩塔内进行第三次脱水浓缩；步骤5：送入闪蒸罐，气相经过丝网除沫器除沫后进入四级浓缩塔；步骤6：气相进入四级浓缩塔的气体在四级浓缩塔内进行第四次脱水浓缩，步骤7：脱水浓缩后的塔釜液送至精馏塔中部进料，使混合液得到分离；步骤8：用NMP成品泵送入成品冷却器经循环水冷却后送入罐区的成品罐，本发明专利技术的整个工艺过程全部在低温下进行，NMP基本不分解，因此NMP成品回收率约99％。

【技术实现步骤摘要】
一种NMP废液的五塔四效精馏系统及回收方法
本专利技术涉及溶剂回收
，尤其涉及一种NMP废液的五塔四效精馏系统及回收方法。
技术介绍
NMP又名N-甲基吡咯烷酮，是优良高级溶剂，选择性强和稳定性好的极性溶剂。广泛的应用在锂电、医药、农药、颜料、清洗剂、绝缘材料等行业，在使用的同时产生了NMP废液(NMP含量约为20-50％)，目前采用精馏的方法处理NMP废液是最佳的选择，国内有很多NMP废液的精馏回收方法，但是普遍存在两个问题：能耗高和操作温度高。专利号为CN108658829A的中国专利公开了一种NMP回收精制的方法，该专利从工艺上看是三塔单效精馏回收方法。操作工况如下：①第一脱水精馏塔的操作压力为20-100kPa，回流比为0.2-1，理论塔板数为40-60，塔顶温度为60-100℃，塔釜温度为135-180℃；②第二脱水精馏塔的操作压力为10-50kPa，回流比为1-4，理论塔板数为25-50，塔顶温度为100-135℃，塔釜温度为140-170℃；③NMP精馏塔的操作压力为10-50kPa，回流比为0.5-3，理论塔板数为40-60，塔顶温度为140-170℃，塔釜温度为145-175℃。这个方法有以下两个问题：①一次蒸汽仅仅利用了一次，未能有效的二次利用蒸汽，因此整体的能耗高，估计处理1吨NMP废液约需2吨蒸汽；②操作温度高。整个系统的塔釜温度都在135-180℃之间，NMP的分解和水解量大。根据有关资料显示，NMP在150-160℃会先分解再水解生成丁二酸半酰胺；同时在酸或碱存在并且温度大于160℃以上会水解生成4-甲胺基丁酸，并且随着温度的上升分解量和水解量急剧增加。由于这两种物质都具有较强的酸性和腐蚀性，对设备的腐蚀严重，严重影响设备的使用。因此NMP废液的精馏系统及回收方法必须严格控制NMP的分解和水解，也就是说操作温度越低越好。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有技术中NMP废液回收时NMP分解、水解和设备的能耗问题，而提出的一种NMP废液的五塔四效精馏系统及回收方法。为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：一种NMP废液的回收方法，其物料中NMP的回收包括以下步骤：步骤1：含有NMP的废液经废液泵送入进料预热器采用蒸汽冷凝水闪蒸的蒸汽预热后进入一级浓缩塔；步骤2：废液预热后进入一级浓缩塔进行第一次脱水浓缩，一级浓缩塔塔顶温度45.5℃，对应的塔釜温度50℃；步骤3：经过一级浓缩塔脱水浓缩后的塔釜液由出料泵送入二级浓缩塔进行第二次脱水浓缩，二级浓缩塔塔顶温度60℃，对应的塔釜温度63℃；步骤4：经过二级浓缩塔脱水浓缩后的塔釜液由出料泵送入三级浓缩塔进行第三次脱水浓缩，三级浓缩塔塔顶温度73℃，对应的塔釜温度77℃；步骤5：经过三级浓缩塔脱水浓缩后的塔釜液由出料泵送入闪蒸罐，然后用强制循环泵送入进料蒸发器，与一次蒸汽进行换热后，进入闪蒸罐内减压闪蒸，使气、液分离，气相经过丝网除沫器除沫后进入四级浓缩塔；步骤6：气相进入四级浓缩塔的气体在四级浓缩塔内进行第四次脱水浓缩，四级浓缩塔塔顶温度87℃，对应的塔釜温度101℃；步骤7：经过四级浓缩塔脱水浓缩后的塔釜液NMP由出料泵送至精馏塔中部进料，在精馏塔内液相中易挥发的组分水向气相中转移，气相中难挥发组分NMP向液相中转移，气、液两相在塔中逆流接触，多次的部分气化和部分冷凝，使混合液得到分离，在塔顶得到纯水含NMP<200ppm，在塔釜得到纯NMP含水<100ppm，精馏塔塔顶45.5℃，对应的塔釜温度135℃；步骤8：当精馏塔塔釜液含水<100ppm时，用NMP成品泵送入成品冷却器经循环水冷却后送入罐区的成品罐。优选的，物料中水的处理包括以下步骤：步骤1：一级浓缩塔塔顶水蒸汽进入塔顶冷凝器与循环水换热成液态塔顶水进入一级浓缩塔塔顶液罐，一部分由回流泵送回一级浓缩塔、一部分由出水泵送至二级浓缩塔塔顶液罐；步骤2：二级浓缩塔塔顶水蒸汽进入一级浓缩塔再沸器与一级浓缩塔塔釜液换热成液态塔顶水后进入二级浓缩塔塔顶液罐，一部分由回流泵送回二级浓缩塔、一部分由出水泵送至三级浓缩塔塔顶液罐；步骤3：三级浓缩塔塔顶水蒸汽进入二级浓缩塔再沸器与二级浓缩塔塔釜液换热成液态塔顶水后进入三级浓缩塔塔顶液罐，一部分由回流泵送回三级浓缩塔、一部分由出水泵送至四级浓缩塔塔顶液罐；步骤4：四级浓缩塔塔顶水蒸汽进入三级浓缩塔再沸器与三级浓缩塔塔釜液换热成液态塔顶水后进入四级浓缩塔塔顶液罐，一部分由回流泵送回四级浓缩塔、一部分由出水泵送至罐区的塔顶水罐回生产线重复使用；步骤5：精馏塔塔顶水蒸汽进入精馏塔塔顶冷凝器与循环水换热成液态塔顶水进入精馏塔塔顶液罐，一部分由回流泵送回精馏塔、一部分由出水泵送至气水分离罐后再送入四级浓缩塔塔顶液罐。优选的，物料中高沸物和固态物的处理包括以下步骤：步骤1：利用闪蒸罐的出料调节阀调节出料流量，连续微量采出闪蒸罐内的含高沸物、固态物、NMP和水的混合液体进入蒸发釜，则闪蒸罐内的高沸物和固态物会维持一个平衡的低浓度，以减少进料蒸发器内换热管的堵塞；步骤2：含高沸物、固态物、NMP和水的混合液体在蒸发釜利用一次蒸汽进行加热，同时采用高真空将水和NMP在低温下气化进入一级浓缩塔；步骤3：水和NMP气化后蒸发釜内得到一个含高沸物、固态物和少量NMP的混合液体，用蒸发釜出料泵装桶送到危废焚烧中心焚烧。优选的，能量利用包括以下步骤：步骤1：四级浓缩塔再沸器、进料蒸发器、精馏塔再沸器能源为一次蒸汽加热，由各自的蒸汽调节阀调节蒸汽流量来控制这三台设备的各自的温度；步骤2：四级浓缩塔再沸器采用一次蒸汽加热塔釜液，塔釜液中的水换热气化上升形成四级浓缩塔的塔顶水蒸汽；步骤3：进料蒸发器采用一次蒸汽加热闪蒸罐内的液体，使NMP和水气化进入四级浓缩塔，水蒸汽上升形成四级浓缩塔的塔顶水蒸汽；步骤4：四级浓缩塔的塔顶水蒸汽加热三级浓缩塔再沸器，塔釜液中的水换热气化上升形成三级浓缩塔的塔顶水蒸汽；步骤5：三级浓缩塔的塔顶水蒸汽加热二级浓缩塔再沸器，塔釜液中的水换热气化上升形成二级浓缩塔的塔顶水蒸汽；步骤6：二级浓缩塔的塔顶水蒸汽加热一级浓缩塔再沸器，塔釜液中的水换热气化上升形成一级浓缩塔的塔顶水蒸汽；步骤7：一级浓缩塔的塔顶水蒸汽与循环水换热成液态塔顶水进入一级浓缩塔塔顶液罐；步骤8：精馏塔再沸器采用一次蒸汽加热塔釜液，通过能量传递使塔内的水换热气化上升形成精馏塔的塔顶水蒸汽；步骤9：精馏塔的塔顶水蒸汽与循环水换热成液态塔顶水进入精馏塔塔顶液罐。优选的，真空利用包括以下步骤：步骤1：一级浓缩塔、二级浓缩塔、三级浓缩塔、四级浓缩塔和精馏塔均为真空操作，由各自的真空调节阀调节进气流量来控制这五台塔器的各自的真空度；步骤2：一级浓缩塔采用水环真空泵抽吸，其塔顶真空度为：-0.09MPa；步骤3：二级浓缩塔本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种NMP废液的回收方法，其特征在于，其物料中NMP的回收包括以下步骤：/n步骤1：含有NMP的废液经废液泵送入进料预热器采用蒸汽冷凝水闪蒸的蒸汽预热后进入一级浓缩塔；/n步骤2：废液预热后进入一级浓缩塔进行第一次脱水浓缩，一级浓缩塔塔顶温度45.5℃，对应的塔釜温度50℃；/n步骤3：经过一级浓缩塔脱水浓缩后的塔釜液由出料泵送入二级浓缩塔进行第二次脱水浓缩，二级浓缩塔塔顶温度60℃，对应的塔釜温度63℃；/n步骤4：经过二级浓缩塔脱水浓缩后的塔釜液由出料泵送入三级浓缩塔进行第三次脱水浓缩，三级浓缩塔塔顶温度73℃，对应的塔釜温度77℃；/n步骤5：经过三级浓缩塔脱水浓缩后的塔釜液由出料泵送入闪蒸罐，然后用强制循环泵送入进料蒸发器，与一次蒸汽进行换热后，进入闪蒸罐内减压闪蒸，使气、液分离，气相经过丝网除沫器除沫后进入四级浓缩塔；/n步骤6：气相进入四级浓缩塔的气体在四级浓缩塔内进行第四次脱水浓缩，四级浓缩塔塔顶温度87℃，对应的塔釜温度101℃；/n步骤7：经过四级浓缩塔脱水浓缩后的塔釜液NMP由出料泵送至精馏塔中部进料，在精馏塔内液相中易挥发的组分水向气相中转移，气相中难挥发组分NMP向液相中转移，气、液两相在塔中逆流接触，多次的部分气化和部分冷凝，使混合液得到分离，在塔顶得到纯水含NMP<200ppm，在塔釜得到纯NMP含水<100ppm，精馏塔塔顶45.5℃，对应的塔釜温度135℃；/n步骤8：当精馏塔塔釜液含水<100ppm时，用NMP成品泵送入成品冷却器经循环水冷却后送入罐区的成品罐。/n...

【技术特征摘要】
1.一种NMP废液的回收方法，其特征在于，其物料中NMP的回收包括以下步骤：
步骤1：含有NMP的废液经废液泵送入进料预热器采用蒸汽冷凝水闪蒸的蒸汽预热后进入一级浓缩塔；
步骤2：废液预热后进入一级浓缩塔进行第一次脱水浓缩，一级浓缩塔塔顶温度45.5℃，对应的塔釜温度50℃；
步骤3：经过一级浓缩塔脱水浓缩后的塔釜液由出料泵送入二级浓缩塔进行第二次脱水浓缩，二级浓缩塔塔顶温度60℃，对应的塔釜温度63℃；
步骤4：经过二级浓缩塔脱水浓缩后的塔釜液由出料泵送入三级浓缩塔进行第三次脱水浓缩，三级浓缩塔塔顶温度73℃，对应的塔釜温度77℃；
步骤5：经过三级浓缩塔脱水浓缩后的塔釜液由出料泵送入闪蒸罐，然后用强制循环泵送入进料蒸发器，与一次蒸汽进行换热后，进入闪蒸罐内减压闪蒸，使气、液分离，气相经过丝网除沫器除沫后进入四级浓缩塔；
步骤6：气相进入四级浓缩塔的气体在四级浓缩塔内进行第四次脱水浓缩，四级浓缩塔塔顶温度87℃，对应的塔釜温度101℃；
步骤7：经过四级浓缩塔脱水浓缩后的塔釜液NMP由出料泵送至精馏塔中部进料，在精馏塔内液相中易挥发的组分水向气相中转移，气相中难挥发组分NMP向液相中转移，气、液两相在塔中逆流接触，多次的部分气化和部分冷凝，使混合液得到分离，在塔顶得到纯水含NMP<200ppm，在塔釜得到纯NMP含水<100ppm，精馏塔塔顶45.5℃，对应的塔釜温度135℃；
步骤8：当精馏塔塔釜液含水<100ppm时，用NMP成品泵送入成品冷却器经循环水冷却后送入罐区的成品罐。


2.根据权利要求1所述的一种NMP废液的回收方法，其特征在于，物料中水的处理包括以下步骤：
步骤1：一级浓缩塔塔顶水蒸汽进入塔顶冷凝器与循环水换热成液态塔顶水进入一级浓缩塔塔顶液罐，一部分由回流泵送回一级浓缩塔、一部分由出水泵送至二级浓缩塔塔顶液罐；
步骤2：二级浓缩塔塔顶水蒸汽进入一级浓缩塔再沸器与一级浓缩塔塔釜液换热成液态塔顶水后进入二级浓缩塔塔顶液罐，一部分由回流泵送回二级浓缩塔、一部分由出水泵送至三级浓缩塔塔顶液罐；
步骤3：三级浓缩塔塔顶水蒸汽进入二级浓缩塔再沸器与二级浓缩塔塔釜液换热成液态塔顶水后进入三级浓缩塔塔顶液罐，一部分由回流泵送回三级浓缩塔、一部分由出水泵送至四级浓缩塔塔顶液罐；
步骤4：四级浓缩塔塔顶水蒸汽进入三级浓缩塔再沸器与三级浓缩塔塔釜液换热成液态塔顶水后进入四级浓缩塔塔顶液罐，一部分由回流泵送回四级浓缩塔、一部分由出水泵送至罐区的塔顶水罐回生产线重复使用；
步骤5：精馏塔塔顶水蒸汽进入精馏塔塔顶冷凝器与循环水换热成液态塔顶水进入精馏塔塔顶液罐，一部分由回流泵送回精馏塔、一部分由出水泵送至气水分离罐后再送入四级浓缩塔塔顶液罐。


3.根据权利要求1所述的一种NMP废液的回收方法，其特征在于，物料中高沸物和固态物的处理包括以下步骤：
步骤1：利用闪蒸罐的出料调节阀调节出料流量，连续微量采出闪蒸罐内的含高沸物、固态物、NMP和水的混合液体进入蒸发釜，则闪蒸罐内的高沸物和固态物会维持一个平衡的低浓度，以减少进料蒸发器内换热管的堵塞；
步骤2：含高沸物、固态物、NMP和水的混合液体在蒸发釜利用一次蒸汽进行加热，同时采用高真空将水和NMP在低温下气化进入一级浓缩塔；
步骤3：水和NMP气化后蒸发釜内得到一个含高沸物、固态物和少量NMP的混合液体，用蒸发釜出料泵装桶送到危废焚烧中心焚烧。


4.根据权利要求1所述的一种NMP废液的回收方法，其特征在于，能量利用包括以下步骤：
步骤1：四级浓缩塔再沸器、进料蒸发器、精馏塔再沸器能源为一次蒸汽加热，由各自的蒸汽调节阀调节蒸汽流量来控制这三台设备的各自的温度；
步骤2：四级浓缩塔再沸器采用一次蒸汽加热塔釜液，塔釜液中的水换热气化上升形成四级浓缩塔的塔顶水蒸汽；
步骤3：进料蒸发器采用一次蒸汽加热闪蒸罐内的液体，使NMP和水气化进入四级浓缩塔，水蒸汽上升形成四级浓缩塔的塔顶水蒸汽；
步骤4：四级浓缩塔的塔顶水蒸汽加热三级浓缩塔再沸器，塔釜液中的水换热气化上升形成三级浓缩塔的塔顶水蒸汽；
步骤5：三级浓缩塔的塔顶水蒸汽加热二级浓缩塔再沸器，塔釜液中的水换热气化上升形成二级浓缩塔的塔顶水蒸汽；
步骤6：二级浓缩塔的塔顶水蒸汽加热一级浓缩塔再沸器，塔釜液中的水换热气化上升形成一级浓缩塔的塔顶水蒸汽；
步骤7：一级浓缩塔的塔顶水蒸汽与循环水换热成液态塔顶水进入一级浓缩塔塔顶液罐；
步骤8：精馏塔再沸器采用一次蒸汽加热塔釜液，通过能量传递使塔内的水换热气化上升形成精馏塔的塔顶水蒸汽；
步骤9：精馏塔的塔顶水蒸汽与循环水换热成液态塔顶水进入精馏塔塔顶液罐。


5.根据权利要求1所述的一种NMP废液的回收方法，其特征在于，真空利用包括以下步骤：
步骤1：一级浓缩塔、二级浓缩塔、三级浓缩塔、四级浓缩塔和精馏塔均为真空操作，由各自的真空调节阀调节进...

【专利技术属性】
技术研发人员：章旭元，
申请(专利权)人：常州冀德环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32