一种乳酸基环保增塑剂的制备方法及其应用技术

本发明专利技术涉及一种乳酸基环保增塑剂的制备方法及其应用，属于精细化学品合成、环保塑料助剂及塑料助剂应用领域。使用乳酸、2

【技术实现步骤摘要】
一种乳酸基环保增塑剂的制备方法及其应用


[0001]本专利技术一种乳酸基环保增塑剂的制备方法及其应用，属于精细化学品合成、环保塑料助剂及塑料助剂应用领域。

技术介绍

[0002]聚氯乙烯(PVC)是目前世界上被应用最广泛的工程塑料之一，被应用于包装、管道、线缆、地板以及医疗器械等领域。然而纯的PVC材料在常温下具有硬且脆的性质，限制了其应用范围，通常在加工PVC产品时必须要加入增塑剂来降低其玻璃化转变温度，赋予PVC材料柔性，提高其加工性能。到目前为止，最常用的PVC增塑剂是邻苯二甲酸酯类增塑剂，具有成本低、增塑效率高的优点，但是许多研究表明邻苯类增塑剂易于从PVC材料中迁出，不仅会在环境中积累污染环境，还会对人体健康造成威胁。常用的几种邻苯二甲酸酯类增塑剂已经被美国、欧盟和日本等国家和地区禁止使用于多个领域，目前我国也在逐渐限制邻苯类增塑剂的使用。世界对环保和健康的要求日趋严格，因此亟需寻求低迁移、低毒性的新型环保增塑剂来替代邻苯增塑剂，扩大PVC产品在食品包装和医疗卫生等领域的应用。
[0003]乳酸是一种含有羟基的羧酸，在自然界中来源广泛，可以通过发酵法规模化生产，是一种可再生的生物质原料。乳酸对环境和人体无毒无害，符合环保的理念，是一种理想的增塑剂原料。由于乳酸分子含有羟基和羧基，在一定的条件下可以发生自聚反应，得到寡聚的乳酸分子链，其含有较多的酯基基团有助于提高增塑剂与PVC的相容性，因此乳酸是制备增塑剂的理想原料。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是克服传统邻苯类增塑剂的不足之处，同时与工业传统的环保增塑剂相对比，专利技术了一种以乳酸为分子骨架的非邻苯类增塑剂的制备方法及其应用，开发出增塑效率高且耐迁移的环保增塑剂，适合工业化生产。
[0005]本专利技术的技术方案，一种乳酸基环保增塑剂的制备方法，使用乳酸、2
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乙基己酸和二乙二醇单丁醚为原料，通过两步酯化反应得到乳酸基环保增塑剂二乙二醇单丁醚
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乳酸
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乙基己酸酯。
[0006]反应方程式如下所示：
[0007][0008]具体步骤如下：
[0009](1)一次酯化反应：将二乙二醇单丁醚和乳酸加入到反应器中，加热混合；加入催化剂1和环己烷，再升高温度继续反应；反应结束后冷却至室温，用碳酸氢钠溶液及去离子水将产物洗至中性，真空蒸馏除去残留的水和低沸点杂质，得到产物二乙二醇单丁醚乳酸酯；
[0010](2)二次酯化反应：将步骤(1)所得二乙二醇单丁醚乳酸酯和2
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乙基己酸加入到反应器中，加热混合；继续加热，加入催化剂2和环己烷，再升高温度继续反应；反应结束后用碳酸氢钠溶液和去离子水将产物洗至中性，再真空蒸馏除去残留的水，得到增塑剂二乙二醇单丁醚
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乳酸
‑2‑
乙基己酸酯。
[0011]进一步地，所述催化剂1为对甲苯磺酸。
[0012]进一步地，步骤(1)酯化反应中，原料二乙二醇单丁醚：乳酸的摩尔比为1：1～3，催化剂1的质量为原料总质量的0.4％～0.8％，环己烷的体积为反应物总体积的5％～10％。
[0013]进一步地，步骤(1)中，将二乙二醇单丁醚和乳酸加入到反应器中，加热升温至50～80℃时加入催化剂1及环己烷，再升高温度至100～130℃，继续反应3～9h；用碳酸氢钠溶液及去离子水将产物洗至中性，
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0.1MPa、60～80℃下真空蒸馏0.5～2.5h除去残留的水和低沸点杂质，得到产物二乙二醇单丁醚乳酸酯。
[0014]进一步地，步骤(2)中所述催化剂2为钛酸四正丁酯。
[0015]进一步地，步骤(2)中，二乙二醇单丁醚乳酸酯和2
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乙基己酸的摩尔比为1：1～1.3；催化剂2添加的质量为反应体系总质量的0.1％～0.5％，环己烷的体积为反应物总体积的5％～10％。
[0016]进一步地，步骤(2)中，将步骤(1)所得二乙二醇单丁醚乳酸酯和2
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乙基己酸加入到反应器中，加热至50～80℃时加入催化剂2及环己烷，在升高温度至150～180℃，继续反应4～8h；反应结束后用碳酸氢钠溶液和去离子水将产物洗至中性，再
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0.1MPa、60～80℃下真空蒸馏0.5～2.5h除去残留的水，得到增塑剂二乙二醇单丁醚
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乳酸
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乙基己酸酯。
[0017]乳酸基环保增塑剂的应用，将制备所得的二乙二醇单丁醚
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乳酸
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乙基己酸酯作为主增塑剂或作为辅助增塑剂应用于PVC材料制备中。
[0018]本专利技术的有益效果如下：本专利技术使用乳酸、二乙二醇单丁醚和2
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乙基己酸为主要原料，通过两步酯化反应，将乳酸作为分子纽带设计了新型增塑剂分子结构，此方法制备的二乙二醇单丁醚
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乳酸
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乙基己酸酯颜色呈无色透明状，粘度低，与PVC相容性良好，相较于DOTP和ATBC应用在PVC中，它具有优良的拉伸性能、耐溶剂性和热稳定性，适合工业化生
产。本方法制备的增塑剂，与目前常用的工业环保增塑剂性能相当甚至优于这些增塑剂，有望替代传统的邻苯二甲酸酯类增塑剂。
附图说明
[0019]图1实施例3原料及产物红外谱图；
[0020]1、乳酸；2、二乙二醇单丁醚乳酸酯；3、二乙二醇单丁醚
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乳酸
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乙基己酸酯。
[0021]图2应用实施1三种样品热失重曲线图；
[0022]1、二乙二醇单丁醚
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乳酸
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乙基己酸酯增塑；2、ATBC增塑；3、DOTP增塑。
[0023]图3应用实施例1三种样品的耐迁移性能测试图；
[0024]1、二乙二醇单丁醚
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乳酸
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乙基己酸酯；2、DOTP；3、ATBC。
[0025]图4应用实施例1三种样品的DMA曲线图；
[0026]1、二乙二醇单丁醚
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乳酸
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乙基己酸酯；2、DOTP；3、ATBC。
具体实施方式
[0027]实施例1乳酸基环保增塑剂二乙二醇单丁醚
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乳酸
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乙基己酸酯的制备
[0028](1)一次酯化反应：将乳酸和二乙二醇单丁醚加入到反应器中，原料二乙二醇单丁醚：乳酸的摩尔比为1：1.5，温度升至70℃，加热混合0.5h左右；加入催化剂对甲苯磺酸和环己烷，对甲苯磺酸的质量为反应体系质量的0.8％，环己烷的体积为反应体系体积的5％，再升高温度至110℃，继续反应8h；反应结束后，使体系冷却至常温，先后用质量分数为10％的碳酸氢钠溶液和去离子水将产物洗至中性，之后在
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0.1MPa、80℃条件下真空蒸馏1h除去残留的水和低沸点杂质，得到产物二本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种乳酸基环保增塑剂的制备方法，其特征是：使用乳酸、2
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乙基己酸和二乙二醇单丁醚为原料，通过两步酯化反应得到乳酸基环保增塑剂二乙二醇单丁醚
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乳酸
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乙基己酸酯。2.根据权利要求1所述乳酸基环保增塑剂的制备方法，其特征是具体步骤如下：(1)一次酯化反应：将二乙二醇单丁醚和乳酸加入到反应器中，加热混合；加入催化剂1和环己烷，再升高温度继续反应；反应结束后冷却至室温，用碳酸氢钠溶液及去离子水将产物洗至中性，真空蒸馏除去残留的水和低沸点杂质，得到产物二乙二醇单丁醚乳酸酯；(2)二次酯化反应：将步骤(1)所得二乙二醇单丁醚乳酸酯和2
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乙基己酸加入到反应器中，加热混合；继续加热，加入催化剂2和环己烷，再升高温度继续反应；反应结束后用碳酸氢钠溶液和去离子水将产物洗至中性，再真空蒸馏除去残留的水，得到增塑剂二乙二醇单丁醚
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乳酸
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乙基己酸酯。3.根据权利要求2所述乳酸基环保增塑剂的制备方法，其特征是：所述催化剂1为对甲苯磺酸。4.根据权利要求2所述乳酸基环保增塑剂的制备方法，其特征是：步骤(1)酯化反应中，原料二乙二醇单丁醚：乳酸的摩尔比为1：1～3，催化剂1的质量为原料总质量的0.4％～0.8％，环己烷的体积为反应物总体积的5％～10％。5.根据权利要求2所述乳酸基环保增塑剂的制备方法，其特征是：步骤(1)中，将二乙二醇单丁醚和乳酸加入到反应器中，加热升温至50～80℃时加入催化剂1及环己烷，再升高温度至100～130℃，继续反应3～9h；用碳酸氢钠溶液及去离子水将产物洗至中性，
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【专利技术属性】
技术研发人员：蒋平平，张哲铭，高鑫鑫，娄文雪，
申请(专利权)人：江南大学，
类型：发明
国别省市：