一种含锌和钼酸根离子的金属基配合物及其合成方法技术

本发明专利技术公开一种含锌和钼酸根离子的金属基配合物及其合成方法，该金属基配合物是由含C6H5O3S

【技术实现步骤摘要】
一种含锌和钼酸根离子的金属基配合物及其合成方法


[0001]本专利技术涉及一种含锌和钼酸根离子的金属基配合物及其合成方法。

技术介绍

[0002]1890年L.Mond等在研究一氧化碳对金属镍的腐蚀的过程中，发现了第一个金属基配合物
‑
四羧基合镍Ni(CO)4，随后人们又进一步研究发现了含有负价态以及含正一价、二价、三价、四价过渡金属的金属羰基阴离子。到目前，已经发现了几千种金属基配合物。常见的为二元的单核或多核金属炭基配合物，即只含有一种金属元素及CO一种配体的电中性配合物。
[0003]金属离子配合物具有优异的特性，其结构确定，含有多功能基团，同时具有大分子特性和金属离子特性。由于金属离子配合物在构型上的特殊性使其在催化剂合成、药物合成、电化学运用、与阻燃抑烟剂复配等方面有着广泛的应用，特别是在超分子化学、生物和医学等领域具有更加广阔的应用前景。一直以来，金属基配合物的金属离子与大分子之间的相互作用是国内外研究热点之一。然而，至今为止，对于金属离子配合物的合成仍然是化学领域的重大挑战。除了研究广泛的金属羟基配合物，对于其他金属基阴离子配合物的合成鲜少见于报道。

技术实现思路

[0004]针对上述的目前对于金属离子配合物的研究存在的问题，本专利技术提出一种含锌和钼酸根离子的金属基配合物[Zn(DN)Mo]及其合成方法，该配合物是以对苯乙烯磺酸钠，丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵溶液，N，N
’‑
亚甲基双丙烯酰胺、α
‑
酮戊二酸、钼酸钠和氯化锌为原料运用化学法合成。具体技术方案如下：
[0005]首先，本专利技术提供一种含锌和钼酸根离子的金属基配合物，该金属基配合物是由含C6H5O3S
‑
和N,N,N
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三甲基乙铵根离子的有机物基体与锌离子和钼酸根离子配合形成的离子配合物，其分子结构式为：
[0006][0007]其次，本专利技术提供一种前述的含锌和钼酸根离子的金属基配合物的合成方法，包含如下步骤：
[0008]1)原料溶解：将用于制备含有C6H5O3S
‑
和N,N,N
‑
三甲基乙铵根离子的有机物基体
原料混合后加入合适的溶剂在水浴条件下进行完全溶解，获得有机物基体溶液；
[0009]2)光照交联：将步骤1)中制备的有机物基体溶液加入模具中于光照条件下进行光照交联，形成有机物基体；
[0010]3)离子交换：将步骤2)中光照交联获得的有机物基体，先后浸泡于锌离子和钼酸根离子溶液中一定时间，进行离子交换，获得离子配合物初成品；
[0011]4)干燥研磨：将步骤3)中离子交换获得的离子配合物初成品于一定的干燥条件下干燥后，研磨成粉，即获得成品的含锌和钼酸根离子的金属基配合物。
[0012]作为优选的技术方案的，步骤1)中，所述含有C6H5O3S
‑
和N,N,N
‑
三甲基乙铵根离子的有机物基体原料包括：对苯乙烯磺酸钠，丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵溶液，N，N
’‑
亚甲基双丙烯酰胺和α
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酮戊二酸；其溶解的溶剂为蒸馏水，所述水浴的温度为55～65℃。
[0013]作为进一步优选的技术方案的，所述含有C6H5O3S
‑
和N,N,N
‑
三甲基乙铵根离子的有机物基体原料的各组分按重量份计为：对苯乙烯磺酸钠255～265份，丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵溶液285～295份，N，N
’‑
亚甲基双丙烯酰胺0.34～0.45份，α
‑
酮戊二酸0.34～0.45份。
[0014]作为优选的技术方案的，步骤2)中，所述光照交联的光照条件为紫外灯下照射12～16h。
[0015]作为优选的技术方案的，步骤3)中，所述离子交换的具体操作为：
[0016]先将有机物基体浸泡于ZnCl2溶液中3天以上，使Zn
2+
与有机物基体的C6H5O3S
‑
形成稳定的离子键；再将其浸泡于Na2MoO4溶液中3天以上，使MoO
42
‑
与有机物基体的N,N,N
‑
三甲基乙铵根离子形成稳定的离子键。
[0017]其中，所述离子交换所用的锌离子溶液为优选为ZnCl2溶液，其浓度优选为0.5～2mol/L；所用的钼酸根离子溶液优选为Na2MoO4溶液，其浓度优选为0.5～2mol/L。
[0018]作为优选的技术方案的，步骤3)中，所述干燥条件为70～90℃温度下干燥8～10h；所述研磨成粉的粒径大小为小于100目。
[0019]前述的含锌和钼酸根离子的金属基配合物的合成方法，还包括检测步骤，即将干燥研磨获得的含锌和钼酸根离子的金属基配合物分别进行X
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射线光电子能谱，X射线衍射，红外光谱和热失重检测分析，判定锌元素和钼元素是否成功引入有机物基体中。
[0020]各检测分析的判断标准分别为：
[0021]X
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射线光电子能谱数据：分别在164eV、232.1eV、285eV、402eV、530.6eV和1021.8eV处有XPS信号。
[0022]XRD能谱图数据：Zn(DN)Mo的XRD曲线杂乱无序，结晶度很低，ZnCl2，Na2MoO4和ZnMoO4等为晶体，说明合成了无序的非晶态结构Zn(DN)Mo。
[0023]FTIR光谱图数据：用红外特征峰验证合成的物质是Zn(DN)Mo。
[0024]TG图数据：根据结构分析其TG特性，用样品TG加以对比，进一步验证合成了Zn(DN)Mo。同时检测Zn(DN)Mo的热稳定性能。
[0025]本专利技术的有益效果是：
[0026]本专利技术通过以对苯乙烯磺酸钠，丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵溶液，N，N
’‑
亚甲基双丙烯酰胺、α
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酮戊二酸为原料制备成有机物基体，然后将该有机物基体先后分别浸泡于锌离子和钼酸根离子溶液中使其进行离子交换，将Zn2+和MoO42
‑
分别与有机物基体的
C6H5O3S
‑
和N,N,N
‑
三甲基乙铵根离子形成稳定的离子键，制成含锌和钼酸根离子的金属基配合物。
[0027]本专利技术制备方法简单，反应物原料价格便宜，得率较高。制备金属基配合物弥补除了金属羟基配合物之外金属配合物空白，可用于催化剂合成、药物合成、电化学运用、阻燃剂复配、超分子化学、生物和医学等领域，具有广阔的应用前景及实用价值。
附图说明
[0028]图1为本专利技术含锌和钼酸根离子的金属基配合物的XPS信号图；
[0029]图2为本专利技术含锌和钼酸根离子的金属基配合物的XRD能谱图；
[0030]图3为本专利技术含锌和钼酸根离子的金属基配合物的FTIR光谱图；
[0031]图4为本专利技术含锌和钼酸根离子的金属本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含锌和钼酸根离子的金属基配合物，其特征在于：该金属基配合物是由含C6H5O3S
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和N,N,N
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三甲基乙铵根离子的有机物基体与锌离子和钼酸根离子配合形成的离子配合物，其分子结构式为：2.一种根据权利要求1所述的含锌和钼酸根离子的金属基配合物的合成方法，其特征在于：包含如下步骤：1)原料溶解：将用于制备含有C6H5O3S
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和N,N,N
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三甲基乙铵根离子的有机物基体原料混合后加入合适的溶剂在水浴条件下进行完全溶解，获得有机物基体溶液；2)光照交联：将步骤1)中制备的有机物基体溶液加入模具中于光照条件下进行光照交联，形成有机物基体；3)离子交换：将步骤2)中光照交联获得的有机物基体，先后浸泡于锌离子和钼酸根离子溶液中一定时间，进行离子交换，获得离子配合物初成品；4)干燥研磨：将步骤3)中离子交换获得的离子配合物初成品于一定的干燥条件下干燥后，研磨成粉，即获得成品的含锌和钼酸根离子的金属基配合物。3.根据权利要求2所述的含锌和钼酸根离子的金属基配合物的合成方法，其特征在于：步骤1)中，所述含有C6H5O3S
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和N,N,N
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三甲基乙铵根离子的有机物基体原料包括：对苯乙烯磺酸钠，丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵溶液，N，N
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亚甲基双丙烯酰胺和α
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酮戊二酸；其溶解的溶剂为蒸馏水，所述水浴的温度为55～65℃。4.根据权利要求3所述的含锌和钼酸根离子的金属基配合物的合成方法，其特征在于：所述含有C6H5O3S
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和N,N,N
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三甲基乙铵根离子的有机物基体原料的各...

【专利技术属性】
技术研发人员：马青赛，朱山宝，陈绪煌，
申请(专利权)人：安徽奥凯材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：