【技术实现步骤摘要】
一种液质联用检测药品中硫酸二甲酯残留的方法
[0001]本专利技术涉及硫酸二甲酯检测
，具体为一种液质联用检测药品中硫酸二甲酯残留的方法。
技术介绍
[0002]液质联用(HPLC
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MS)又叫液相色谱
‑
质谱联用技术，它以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统，样品在质谱部分和流动相分离，被离子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图，液质联用体现了色谱和质谱优势的互补，将色谱对复杂样品的高分离能力，与MS具有高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构信息的优点结合起来，在药物分析、食品分析和环境分析等许多领域得到了广泛的应用。
[0003]硫酸二甲酯为剧毒品，具有强烈的腐蚀性作用，能在动物体内组织中缓慢水解生成甲醇和硫酸，其毒性是由未分解的分子和水解后的生成物共同作用所致。因此药物中残留的硫酸二甲酯在过量时会对人体产生巨大的危害。因此，检测药物中残留(药品中硫酸二甲酯的浓度不得过0.38ppm)的硫酸二甲酯至关重要。
技术实现思路
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种液质联用检测药品中硫酸二甲酯残留的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：配制衍生溶液，取10
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30mg的富马酸二甲酯粉末，以含有仲胺的乙腈溶液作为衍生剂制备得到样品衍生溶液，马酸二甲酯与乙腈溶液的质量比为1
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5:2
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8；S2：制备空白溶液，称取S1中的衍生溶液，体积为20
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80mg，加入去离子水稀释得空白溶液；S3：制备对照储备液，把对照品硫酸二甲酯在丙酮中溶解并稀释，得到硫酸二甲酯丙酮溶液，其浓度为20
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25μg/ml；S4：制备对照溶液，取S3中的对照品储备液与标准硫酸二甲酯溶液混合放入样瓶中恒温加热，加热的温度为60
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80℃，放置的时间为160
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180min，得到对照溶液；S5：制备待测溶液，精密称取样品放入到样瓶中，然后加入衍生溶液并恒温加热；S6：检测溶液，取空白溶液、对照溶液和待测溶液分别注入液质联用仪进行分析并记录谱图。2.根据权利要求1所述的一种液质联用检测药品中硫酸二甲酯残留的方法，其特征在于，所述S1中用挥发性胺溶液的浓度为0.1
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0.2％，乙腈溶液的浓度为2
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3％；3.根据权利要求1所述的一种液质联用检测药品中硫酸二甲酯残留的方法，其特征在于，所述S2中称取的衍生溶液的体积与水的体积相同，在稀释的过程中进行搅拌，提高稀释速度；4.根据权利要求1所...
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