一种胆南星定量指纹图谱质量监测方法技术

本发明专利技术涉及一种胆南星定量指纹图谱质量监测方法，属于中药质量分析领域。本发明专利技术基于高效液相色谱串联紫外检测器和电雾式检测器(Charged Aerosol Detector,CAD)，同时监测胆南星中天南星来源和胆汁来源的化学成分，并实现胆汁中多指标胆汁酸类成分的定量检测。本发明专利技术通过一次分析可同时进行定性定量，从而对胆南星品质高低及所用原料药天南星的真伪做出评价，对胆南星的质量规范及用药安全均具有重大意义。大意义。大意义。

【技术实现步骤摘要】
一种胆南星定量指纹图谱质量监测方法


[0001]本专利技术涉及一种胆南星定量指纹谱质量监测方法，属于中药质量分析领域。
技术背景
[0002]胆南星为制天南星的细粉与牛、羊或猪胆汁经加工而成，或为生天南星细粉与牛、羊或猪胆汁经发酵加工而成，常用于治疗痰热咳嗽、稠、中风痰迷、癫狂惊痫等症。胆南星的生产过程中，天南星的种类、胆汁的用量及炮制方式均会影响产品的最终质量。就天南星而言，与天南星生源关系相近的虎掌南星(天南星科半夏属)，自明、清以来与“天南星”混用，至今市场上流通的天南星药材多数仍是“虎掌”[汪荣斌,长春中医药大学学报,2010,26(4),590-592]。另外，天南星生品有毒，经胆汁炮制过后毒性下降、药性改变，方有息风定惊、消化热痰之效。经药理学研究，胆汁本身也有镇静、安神、镇咳及抗炎等与胆南星相匹配的功效，且古人认为“胆星，意不重南星而重胆汁，借星以收取汁用，非如他药监制也，故九制则纯。”，故现代工艺普遍认为胆汁比例高者胆南星品质优。另一方面，胆南星的炮制方法直接影响其中胆汁类成分的存在形式，如发酵法制得的胆南星中游离型猪去氧胆酸及本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种胆南星定量指纹图谱质量监测方法，可同时实现胆南星中天南星和胆汁类成分的指纹图谱监测及多指标成分的定量检测，包括以下步骤：1)胆南星样品供试液制备及色谱分析；2)混合对照品溶液配制及色谱分析；标准品包括胆酸、甘氨猪去氧胆酸、甘氨鹅去氧胆酸、猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸、去氧胆酸、猪去氧胆酸甲酯、维采宁-2、夏佛托苷和异夏佛托苷；制备含有胆酸、甘氨猪去氧胆酸、甘氨鹅去氧胆酸、猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸、去氧胆酸、猪去氧胆酸甲酯、维采宁-2、夏佛托苷和异夏佛托苷的混标液；将其色谱图与胆南星样品色谱图对比，对胆南星样品中的上述物质进行定性；3)胆汁酸类成分的定量分析；配制含有甘氨猪去氧胆酸、甘氨鹅去氧胆酸混标液1，取2份以上的部份混标液1并将其稀释成不同浓度的2个以上稀释液，将混标液1和稀释液分别进行色谱分析；配制含有猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸的混标液2，取2份以上的部份混标液2并将其稀释成不同浓度的2个以上稀释液，将混标液2和稀释液分别进行色谱分析；分别以甘氨猪去氧胆酸、甘氨鹅去氧胆酸、猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸的峰面积lg值和体积浓度lg值为横纵坐标分别绘制它们的标准曲线；将胆南星样品色谱图中上述对应物质峰面积lg值代入上述标准曲线，获得体积浓度lg值，进一步计算获得其质量浓度；4)不同厂家和/或不同批次胆南星样品的质量评价，包括胆南星的品质高低评价及原料药天南星真伪评价:i.以步骤2)中是否可同时检测到维采宁-2、夏佛托苷、异夏佛托苷三种物质的紫外色谱峰作为评价胆南星所用天南星为正品或伪品的标准，胆南星所用天南星为真品时可以同时检测到维采宁-2、夏佛托苷、异夏佛托苷三种物质的紫外色谱峰，否则为伪品；ii.胆南星品质高低的评价标准为甘氨猪去氧胆酸、甘氨鹅去氧胆酸、猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸的总含量，当四种物质的总含量大于等于8mg/g时品质等级为优质，小于8mg/g时品质等级为统货或普货。2.如权利要求1所述的胆南星定量指纹谱质量监测方法，其特征在于，所述胆南星样品供试液制备：取胆南星样品，捣碎打粉，过20～60目筛，称取通过筛子的粉末0.5～2mg，置于容器中，按1mg粉末：10～50mL体积加入提取剂，超声30min～90min，离心5～10min，取上清液过0.45μm孔径的尼龙滤膜，即得。3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，胆南星样品处理中用到的提取剂为：体积浓度50％～100％甲醇/水或50％～100％乙醇/水。4.如权利要求1所述的胆南星定量指...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁鑫淼，乔亚丽，沈爱金，徐青，刘艳芳，郭学东，陈相银，张红莲，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：