一种沸石分子筛优势硅源材料的制备方法和用途技术

本发明专利技术涉及一种沸石分子筛优势硅源材料的制备方法和用途，具体公开了在硅源中均匀嵌入必需碱金属元素的方法，包括以下步骤：1)致密硅源和碱金属源放置在研磨容器中，并加入直径大小不同的2套以上球磨珠，所述球磨珠的大小选自0.2mm-20mm，最大直径球磨珠粒径是最小球磨珠粒径的2～100倍；2)在球磨机内进行球磨，获得硅源颗粒和碱金属源的初步混合物；3)配制插层矿化剂和插层剂的混合溶液，加入步骤2)所的初步混合物中，进行插层膨胀处理，得到硅-碱金属二元均匀嵌入混合物。本发明专利技术的硅源可显著提升分子筛结晶速率，乃至获得沸石分子筛超小纳米晶体产品。筛超小纳米晶体产品。筛超小纳米晶体产品。

【技术实现步骤摘要】
一种沸石分子筛优势硅源材料的制备方法和用途


[0001]本专利技术属于沸石分子筛合成
，具体涉及一种沸石分子筛常见硅源的升级方法。通过碱金属元素的嵌入，可大幅提升制备流程效率，乃至获得高附加值的超小纳米晶体产品。

技术介绍

[0002]沸石分子筛具有极广泛的工业应用，涉及生产生活的方方面面。而在许多应用领域，粒径在100nm以下的沸石分子筛超小纳米晶体往往具有明显优于普通晶体的性能，甚至体现出一些普通晶体不具有的性能，故而超小纳米晶体的制备一直是沸石分子筛研究领域长期的研究热点。然而由于技术难度极大，在目前已报道的250种沸石分子筛结构中，仅有20种左右成功获得了100nm以下的纳米晶体[1]，尺径在20nm以下的沸石材料更是屈指可数，因而此类成果多发表于国际顶级期刊之上[2-3]。此前的研究工作发现，采用颗粒内存在碱金属均匀分布的新型硅源(如硅酸钾)，碱金属与硅的均匀接触促进了与沸石分子筛结构相似的的长石类无机矿物的结晶。以此矿物结构为前驱体，尺径在20nm以下的超小沸石分子筛可快速形成，所需总时间仅为传统制备的方式的1/6。[4]在进本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硅-碱金属二元均匀嵌入混合物的制备方法，其包括以下步骤：1)致密硅源和碱金属源放置在研磨容器中，并加入直径大小不同的2套以上球磨珠，所述球磨珠的大小选自2mm-20mm，最大直径球磨珠粒径是最小球磨珠粒径的10倍以上；2)在球磨机内进行球磨，获得硅源颗粒和碱金属源的初步混合物；3)配制插层矿化剂和插层剂的混合溶液，加入步骤2)所的初步混合物中，进行插层膨胀处理，得到硅-碱金属二元均匀嵌入混合物。2.一种使用升级后的硅源制备沸石分子筛超小纳米晶体的方法，其包括以下步骤：1)致密硅源和碱金属源放置在研磨容器中，并加入直径大小不同的2套以上球磨珠，所述球磨珠的大小选自0.2mm-20mm，最大直径球磨珠粒径是最小球磨珠粒径的2～100倍；2)在球磨机内进行球磨，获得硅源颗粒和碱金属源的初步混合物；3)配制插层矿化剂和插层剂的混合溶液，加入步骤2)所的初步混合物中，进行插层膨胀处理，得到硅-碱金属二元均匀嵌入混合物；4)以(3)中制备的硅-碱金属二元均匀嵌入混合物作为沸石分子筛合成的改良硅源，与合成所需的其他组分进行结晶，获得沸石分子筛超小纳米晶体产品。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，致密硅源选自干燥后的或其他系列胶态二氧化硅、四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、硅凝胶、二氧化硅粉、硅酸盐中的至少一种。4.根据权利要求1或2所述的制备方法，球磨珠为2套、3套或4套，优选地，球磨珠直径尺寸比例范围为1:2～100,1:2～30:50～100或1:2～20:30～60:70～100。5.根据权利要求1或2所述的制备方法，所述碱金属源为碱金属盐类或碱金属氢氧化物，优选为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铷、氢氧化铯、氯化锂、氯化钠、氯化钾、氯化铷、氯化铯、溴化锂、溴化钠、溴化钾、溴化铷、溴化铯、硝酸锂、硝酸钠、硝酸钾、硝酸铷、硝酸铯、硫酸锂、硫酸钠、硫酸钾、硫酸铷、硫酸铯、碳酸铯、碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铷中的至少一种。6.根据权利要求1或2所述的制备方法，步骤3)中插层矿化剂：插层剂：步骤2)所得初步混合物的质量比为0.05～1：0.1～5:1；优选地，插层剂为十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三乙基氯化铵、十六烷基三乙基溴化铵、十六烷基三丙基氯化铵、十六烷基三丙基溴化铵、四甲基氯化铵、四乙基氯化铵、四丙基氯化铵、四丁基氯化铵、四甲基溴化铵、四乙基溴化铵、四丙基溴化铵、四丁基溴化铵、聚二烯丙基二甲基氯化铵、3-三甲基甲硅烷基...

【专利技术属性】
技术研发人员：李睿，喻学锋，黄逸凡，康翼鸿，高明，
申请(专利权)人：中国科学院深圳先进技术研究院，
类型：发明
国别省市：