一种有色聚丁二烯接枝共聚物及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种有色聚丁二烯接枝共聚物及其制备方法；通过在聚丁二烯分子链间接枝着色剂，得到一种有色聚丁二烯接枝共聚物，使聚丁二烯分子具有颜色，所接枝的着色剂有效的提高了聚丁二烯的抗热稳定性；克服了着色剂分子与聚丁二烯基材之间结合作用较弱，着色剂分散的均匀性不易保证，难以避免颜色成分的流失，直接影响制品的长期着色性能的问题。直接影响制品的长期着色性能的问题。直接影响制品的长期着色性能的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种有色聚丁二烯接枝共聚物及其制备方法


[0001]本专利技术属高分子化学合成领域，具体涉及一种有色聚丁二烯接枝共聚物及其制备方法。

技术介绍

[0002]通常我们用无机颜料染色橡胶形成暗色，反之，有机颜料染色可产生明亮色彩；橡胶中添加有机颜料能后，制成品具有更加光泽亮丽的外观，这也是大量的有机颜料广泛应用于橡胶复合物产品中的原因所在；但大多数有机颜料的一些特性都不如无机颜料，如：抗热性，耐光性和渗色等特性；虽然有机颜料的单价高，比无机颜料贵重得多，但它们却有更好的上色效果，性价比也高；基于此，本专利技术一种有色聚丁二烯接枝共聚物及其制备方法。

技术实现思路

[0003]为了解决上述现有技术的不足，本专利技术提供了一种有色聚丁二烯接枝共聚物及其制备方法，通过在聚丁二烯分子链间接枝着色剂，使聚丁二烯分子具有颜色，所接枝的着色剂有效的提高了聚丁二烯的抗热稳定性。
[0004]本专利技术的目的在于提供一种有色聚丁二烯接枝共聚物。
[0005]本专利技术的另一目在于是提供上述有色聚丁二烯接枝共聚物的制备方法。
[0006]本专利技术上述目的通过以下技术方案实现：
[0007]有色聚丁二烯接枝共聚物，其结构式如下式(I)所示：
[0008][0009][0010]式中，n为15～1000。
[0011]上述有色聚丁二烯接枝共聚物的制备方法如下：
[0012]将端羟基聚丁二烯和无水四氢呋喃THF加入反应器中，待反应温度升到70℃后，缓慢滴加SOCl2，滴加完毕反应2h，纯化，得到端羟基聚丁二烯酰氯化产物；将着色剂加入到Schlenk瓶中，N2保护下，加入无水甲苯，升温至70℃，加入吡啶，搅拌30min后，滴加上述溶解于甲苯的端羟基聚丁二烯酰氯化产物，升温至80℃继续反应3h，产物冷却到室温，后处理，得到有色聚丁二烯接枝共聚物。
[0013]所述着色剂具有以下结构式：
[0014][0015]所述着色剂、端羧基聚丁二烯与SOCl2的摩尔比为1:4:10。
[0016]所述纯化步骤为减压蒸馏。
[0017]所述后处理步骤为经甲苯/甲醇不断溶解/沉淀循环两次后，45℃真空干燥。
[0018]与现有技术相比，本专利技术具有如下优点和有益效果：
[0019](1)本专利技术提供了一种有色聚丁二烯接枝共聚物，通过在聚丁二烯分子链间接枝着色剂，使聚丁二烯分子具有颜色，所接枝的着色剂有效的提高了聚丁二烯的抗热稳定性。
[0020](2)本专利技术提供了一种有色聚丁二烯接枝着色剂，克服了着色剂分子与聚丁二烯基材之间结合作用较弱，着色剂分散的均匀性不易保证，难以避免颜色成分的流失，直接影响制品的长期着色性能的问题。
附图说明
[0021]图1为有色聚丁二烯接枝共聚物的核磁氢谱图。
具体实施方式
[0022]下面结合具体实施例对本专利技术做进一步详细说明，但实施例并不对本专利技术做任何形式的限定。除非特别说明，本专利技术采用的试剂、方法和设备为本
常规试剂、方法和设备。
[0023]实施例1
[0024]将端羟基聚丁二烯(4.0mmol)和20ml无水四氢呋喃THF加入50mL支口烧瓶中，将支口烧瓶置于加热器上，升温至70℃后，缓慢滴加SOCl2(10.0mmol)，滴加完毕继续反应2h，结束反应后，减压蒸馏除去SOCl2和THF，得到端羟基聚丁二烯酰氯化产物。
[0025]将着色剂(1.0mmol)加入到50ml Schlenk瓶中，将Schlenk瓶置于加热器上，抽充氮气三次后，N2保护下，一次性注射器加入30ml无水甲苯，升温至70℃，待C完全溶解后，注射入1ml吡啶，搅拌30min，滴加上述溶于甲苯的端羟基聚丁二烯酰氯化产物，升温至80℃继续反应2h，产物冷却到室温，经甲苯/甲醇不断溶解/沉淀循环两次后，真空45℃下烘干至恒重，得到有色聚丁二烯接枝共聚物，产率为71.3％。
[0026]实施例2
[0027]加工前，将有色聚丁二烯接枝共聚物在80℃下真空干燥12h，在双辊温度为155℃的开放式热炼机上加入60质量份有色聚丁二烯接枝共聚物，待其熔融包辊后，混炼10min后均匀出片，在平板硫化机上于160℃下热压10min、室温冷压8min、出片，在万能制样机上制备各种标准样条。
[0028]实施例3
[0029]加工前，将有色聚丁二烯接枝共聚物在80℃下真空干燥12h，在双辊温度为155℃
的开放式热炼机上加入80质量份有色聚丁二烯接枝共聚物，待其熔融包辊后，混炼10min后均匀出片，在平板硫化机上于160℃下热压10min、室温冷压8min、出片，在万能制样机上制备各种标准样条。
[0030]实施例4
[0031]加工前，将有色聚丁二烯接枝共聚物在80℃下真空干燥12h，在双辊温度为155℃的开放式热炼机上加入100质量份有色聚丁二烯接枝共聚物，待其熔融包辊后，混炼10min后均匀出片，在平板硫化机上于160℃下热压10min、室温冷压8min、出片，在万能制样机上制备各种标准样条。
[0032]对比例1
[0033]加工前，将聚丁二烯在80℃下真空干燥12h，在双辊温度为155℃的开放式热炼机上加入100质量份聚丁二烯，待其熔融包辊后，混炼10min后均匀出片，在平板硫化机上于160℃下热压10min、室温冷压8min、出片，在万能制样机上制备各种标准样条。
[0034]着色性能测试：依据ASTMG154测试QUV紫外测试。
[0035]热氧老化颜色测试：采用GB/T11186.2
‑
11186.3的规定将老化后的样板与未老化的样板进行比色。
[0036]抗热稳定性测试：将所得的PVC片放入180
±
1℃烘箱中进行静态热老化实验，以PVC片出现浅黄色的时间评价其初期热稳定性，以PVC片出现黑色的时间评价其长期热稳定性。
[0037]表1为有色聚丁二烯接枝共聚物的着色性能和抗热稳定性能。
[0038][0039]上述实施例为本专利技术较佳的实施方式，但本专利技术的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本专利技术的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本专利技术的保护范围之内。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种有色聚丁二烯接枝共聚物，其特征在于，所述的有色聚丁二烯接枝共聚物具有式(I)所示结构：式中，n为15～1000。2.根据权利要求1所述的有色聚丁二烯接枝共聚物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将端羟基聚丁二烯和无水四氢呋喃THF加入反应器中，待反应温度升到70℃后，缓慢滴加SOCl2，滴加完毕反应2h，纯化，得到端羟基聚丁二烯酰氯化产物；将着色剂加入到Schlenk瓶中，N2保护下，加入无水甲苯，升温至70℃，加入吡啶，搅拌30min后，滴加上述溶解于甲苯的端羟基聚丁二烯酰氯化产物，升温至80℃继续反应3h，...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴超群，
申请(专利权)人：吴超群，
类型：发明
国别省市：