一种5,6-二甲基苯并咪唑的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种5,6

【技术实现步骤摘要】
一种5,6
‑
二甲基苯并咪唑的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种5,6
‑
二甲基苯并咪唑的制备方法。

技术介绍

[0002]维生素B
12
是一类含有钴的咕啉类化合物的总称。中国现在是维生素B
12
的主要产地，2019年的销售在500吨左右，占到了全球销售市场的80%。5,6
‑
二甲基苯并咪唑是维生素B12发酵过程中重要的中间体，国内需求量每年400吨左右。5,6
‑
二甲基苯并咪唑的现有工艺以3,4
‑
二甲基苯胺为起始原料，经乙酰化，硝化，还原和脱保护，最后关环共计5步反应（如图1所示，科技进展，1999,10：19
‑
22）。工艺过程涉及到上保护，脱保护，操作繁琐。

技术实现思路

[0003]本专利技术要解决的技术问题是提供一种5,6
‑
二甲基苯并咪唑的制备方法，3,4
‑
二甲基苯胺为起始原料，在甲酸中反应得到中间体N
>‑
（3,本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种5,6
‑
二甲基苯并咪唑的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤A、N
‑
（3,4
‑
二甲基苯基）甲酰胺的制备：将3,4
‑
二甲基苯胺加入到烧瓶中，升温至50
‑
90℃，向烧瓶内滴加甲酸并反应0.1
‑
3小时，然后减压蒸干得到N
‑
（3,4
‑
二甲基苯基）甲酰胺，其中，加入到烧瓶中的3,4
‑
二甲基苯胺和甲酸的比例为1:1~1:5；步骤B、N
‑
（4,5
‑
二甲基
‑2‑
硝基苯基）甲酰胺的制备：将N
‑
（3,4
‑
二甲基苯基）甲酰胺、反应溶剂和浓硝酸加入到烧瓶中，在0
‑
25℃下反应1
‑
10小时，反应完成后向体系中滴加冰水，搅拌、过滤、烘干得到N
‑
（4,5
‑
二甲基
‑2‑
硝基苯基）甲酰胺，其中，反应溶剂是浓硫酸、冰醋酸或二氯甲烷，N
‑
（3,4
‑
二甲基苯基）甲酰胺和浓硝酸的比例为1:1
‑
1:2；步骤C、N
‑
（2
‑
氨基
‑
4,5
‑
二甲基苯基）甲酰胺的制备：将N
‑
（4,5
‑
二甲基
‑2‑
硝基苯基）甲酰胺和反应溶剂加入到反应釜中，...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘育，王天峰，李仕恒，刘子博，
申请(专利权)人：河北凡博医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：