高分辨率高灵敏度测定VOCs含量的飞行时间质谱设备制造技术

本实用新型专利技术涉及一种分析检测仪器，具体涉及一种高分辨率高灵敏度测定VOCs含量的飞行时间质谱设备。包括反应室，反应室分别连接水蒸气发生设备和其他反应气体入口，反应室包括依次相邻的离子源辉光放电区、离子源漂移区、第一差分真空腔和反应管，反应室后部依次连接第二差分真空腔、离子传输区和TOF检测区，离子传输区内设有单透镜，单透镜由三组左右放置的电极构成；TOF检测区上部通过无场漂移区与反射区连通，在无场漂移区内设置XY偏转板，反射区内设有三组反射器和检测器。本实用新型专利技术结构合理，测定的挥发性有机物种类广泛，分辨率及灵敏度高，可检测质核比至小数点四位以后，检测过程干扰因素少，碎片产生少，易于解析。易于解析。易于解析。

【技术实现步骤摘要】
高分辨率高灵敏度测定VOCs含量的飞行时间质谱设备


[0001]本技术涉及一种分析检测仪器，具体涉及一种高分辨率高灵敏度测定VOCs含量的飞行时间质谱设备。

技术介绍

[0002]随着国家“气十条”的颁布，空气和废气中挥发性有机物的测定成为大气监测的重点内容，为了实时获取企业排放VOCs情况或突发事件环境空气中VOCs的含量，在线监测方法得到广泛应用。现阶段应用较多的VOCs在线监测方法多采用气相色谱串联质谱或直接采用FID检测器进行检测，这些检测方法能够实现对环境空气和固定污染源采集的气体的分析，但是存在诸多弊端：其检测过程需要先经过预处理并经气相色谱进行分离后经质谱仪器分析，这个过程耗费时间长，由此获取的VOCs数据时间间隔较大，数据缺乏连续性，对于持续监测其浓度变化趋势几乎无能为力；且花费高，分析过程需要不断的载气供应；另外，该类分析仪器多采用破坏型硬电离EI离子源，测定中获得的谱图为离子碎片信息，谱图复杂，难以解析；除此之外，此类监测仪器对监测的气体样品要求较高，水分对测定结果影响较大，尤其在测定组分复杂样品时，水、二氧化碳等组分含量高，测定结果存在较大干扰。
[0003]基于此，一种能够快速测定空气中VOCs的质子转移反应质谱仪器(PTR
‑
MS)得到应用。目前发展较多的PTR
‑
MS主要利用：气体中的待测样品分子与反应气体发生质子转移反应后使用四极杆滤质器对样品分子进行筛选后再经检测器进行检测。上述设备及方法检测速度快，但是也存在诸多问题：目前PTR反应气体大多使用水蒸气作为反应气体，而其它反应气体未涉及，水蒸气无法与质子亲和势比水小的有机物分子反应，导致检测范围有限，且不同反应气体无法实现较好切换。另外使用传统的静电四级杆聚焦分离，带电离子易损失，存在质量歧视现象，测定分子量范围窄，分辨率、灵敏度低，检出限高。

技术实现思路

[0004]针对现有技术的不足，本技术的目的是提供一种高分辨率高灵敏度测定VOCs含量的飞行时间质谱设备，测定的挥发性有机物种类广泛，分辨率及灵敏度高，检出限低，可检测质核比至小数点四位以后，检测过程干扰因素少，碎片产生少、谱图简单，易于解析。
[0005]本技术所述的高分辨率高灵敏度测定VOCs含量的飞行时间质谱设备，包括反应室，反应室上设置反应气体入口，反应室反应气体入口连接第一三通的出口，第一三通的两个进口分别连接水蒸气发生设备和其他反应气体入口，反应室包括依次相邻的离子源辉光放电区、离子源漂移区、第一差分真空腔和反应管，反应室后部依次连接第二差分真空腔、离子传输区和TOF检测区，第一差分真空腔和反应管之间通过第一小孔连通，反应管和第二差分真空腔之间通过第二小孔连通，第二差分真空腔和离子传输区之间通过第三小孔连通，离子传输区和TOF检测区之间通过差动导流孔连通，离子源漂移区、第一差分真空腔和反应管的反应区的外部均设置等值分压电阻，第一差分真空腔的末端连接第一机械泵，第二差分真空腔的末端连接第二机械泵，在反应管的壁上靠近第一差分真空腔的位置设置
VOCs气体入口，第二差分真空腔上设有VOCs气体出口，离子传输区内设有单透镜，单透镜由三组左右放置的电极构成，每组电极由上下相对的两片电极构成；TOF检测区上部通过无场漂移区与反射区连通，在无场漂移区内设置XY偏转板，反射区内设有三组反射器和检测器。
[0006]其中：
[0007]离子源漂移区、第一差分真空腔和反应管的反应区的外部均设置等值分压电阻，并施加直流电压，电场方向为沿漂移管轴向由左向右；反应管聚焦区设置高频交流电压，电场方向为漂移管径向。
[0008]通过第一差分真空腔的隔离作用，降低反应管压力增大对离子源的影响，增加反应管进气量以提高仪器灵敏度。
[0009]TOF检测区上部加速电场区通过无场漂移区与反射区连通。
[0010]离子传输区设置第一涡轮分子泵，TOF检测区设置第二涡轮分子泵。
[0011]反应管内部分为空间无阻断的反应区和聚焦区两部分。
[0012]水蒸气发生设备包括储水瓶，储水瓶内部设置热电偶和加热丝，储水瓶的外部设置保温层，储水瓶顶部通过管道连接第一三通的其中一个进口，储水瓶和第一三通之间的管道上设置水开关；其他反应气体入口通过管道连接第一三通的其中一个进口，其他反应气体入口和第一三通之间的管道上设置其他反应气体调节开关；第一三通出口和反应室之间的管道上设置流量计和流量调节开关。
[0013]离子源漂移区上与第一差分真空腔相对的位置设置反应气体入口，流量调节开关连接反应气体入口；十六路切换阀上设置空气进气管。
[0014]单透镜由三组左右放置的电极构成，每组电极由上下相对的两片电极构成，其中两端电极为提取透镜电极，中间电极为传输透镜电极，三组电极所施加电压分别为：提取透镜电极的电压范围为
‑
6V～0V，传输透镜电极的电压范围为
‑
80V～
‑
110V。
[0015]在TOF检测区的内部靠近差动导流孔的位置设置法拉第杯，TOF检测区内部设有四块极板，四块极板由上到下依次为底板、提取极板、中间极板和加速电极板，各极板电压范围：底板电压为
‑
100V～
‑
200V，对提取极板施加脉冲电压，待测离子进入极板离子引入区时，提取极板电压值与底板电压值相同，当一次进样后质荷比最大的离子进入离子引入区时，提取极板电压值增大到
‑
400V～
‑
450V，中间极板电压为
‑
500V～
‑
650V，加速电极板电压为
ꢀ‑
1800V～
‑
2200V。
[0016]离子源辉光放电区阳极电压为400
‑
550V，在辉光放电接通但是等离子体开始之前，辉光放电供应导致阴极电压向下浮动至约750V；低于阳极设定值。因此，如果阳极电压为450V，那么阴极电压会降至约
‑
300V。当等离子体开始之后，阴极电压开始变化。此时，阳极和阴极之间的放电电势维持在350V到400V之间。离子源辉光放电区压力为10
‑
100Pa，放电电流为 4
‑
6mA；离子传输区的压力为10
‑
4mbar数量级；TOF检测区内压力为10
‑5‑
10
‑
7mbar级别。
[0017]反应室外部包覆保温层，内部设置加热丝、风扇和温控仪；反应室入口的气体流量为3
‑
14 mL/min；第一小孔的内径为0.05
‑
0.5cm；第二小孔和第三小孔的直径均为0.1
‑
1.0cm，差动导流孔的内径为1
‑
1.5mm。
[0018]本技术通过第一差分真空腔的隔离作用，降低反应管压力增大对离子源的影响，增加反应管进气量以提高仪器灵敏本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高分辨率高灵敏度测定VOCs含量的飞行时间质谱设备，其特征在于：包括反应室，反应室上设置反应气体入口(58)，反应气体入口(58)连接第一三通(8)的出口，第一三通(8)的两个进口分别连接水蒸气发生设备和其他反应气体入口(6)，反应室包括依次相邻的离子源辉光放电区(11)、离子源漂移区(12)、第一差分真空腔(13)和反应管(14)，反应室后部依次连接第二差分真空腔(15)、离子传输区(16)和TOF检测区(18)，第一差分真空腔(13)和反应管(14)之间通过第一小孔(21)连通，反应管(14)和第二差分真空腔(15)之间通过第二小孔(24)连通，第二差分真空腔(15)和离子传输区(16)之间通过第三小孔(52)连通，离子传输区(16)和TOF检测区(18)之间通过差动导流孔(53)连通，离子源漂移区(12)、第一差分真空腔(13)和反应管(14)的反应区的外部均设置等值分压电阻(23)，第一差分真空腔(13)的末端连接第一机械泵(22)，第二差分真空腔(15)的末端连接第二机械泵(35)，在反应管(14)的壁上靠近第一差分真空腔(13)的位置设置VOCs气体入口(20)，第二差分真空腔(15)上设有VOCs气体出口(59)，离子传输区(16)内设有单透镜，单透镜由三组左右放置的电极(25)构成，每组电极(25)由上下相对的两片电极构成；TOF检测区(18)上部的加速电场区通过无场漂移区(26)与反射区(28)连通，在无场漂移区(26)内设置XY偏转板(27)，反射区(28)内设有三组反射器(30)和检测器(29)。2.根据权利要求1所述的高分辨率高灵敏度测定VOCs含量的飞行时间质谱设备，其特征在于：水蒸气发生设备包括储水瓶(2)，储水瓶(2)内部设置热电偶(4)和加热丝(3)，储水瓶(2)的外部设置保温层(1)，储水瓶(2)顶部通过管道连接第一三通(8)的其中一个进口，储水瓶(2)和第一三通(8)之间的管道上设置水开关(5)；其他反应气体入口(6)通过管道连接第一三通(8)的其中一个进口，其他反应气体入口(6)和第一三通(8)之间的管道上设置其他反应气体调节开关(7)；第一三通(8)出口和反应室之间的管道上设置流量计(9)和流量调节开关(10)。3.根据权利要求1所述的高分辨率高灵敏度测定VOCs含量的飞行时间质谱设备，其特征在于：单透镜由三组左右放置的电极(25)构成，每组电极(25)由上下相对的两片电极构成，其中两端电极(25)为提取透镜电极，中间电极(25)为传输透镜电极，所施加电压分别为：提取透镜电极的电压范围为
‑
6V～0V，传输透镜电极的电压范围为
‑
80V～
‑
110V。4.根据权利要求1所述的高分辨率高灵敏度测定VOCs含量的飞行时间质谱设备，其特征在于：在TOF检测区(18)的内部靠近差动导流孔(53)的位置设置法拉第杯(17)，TOF检测区(18)内部设有四块极板，四块极板由上到下依次为底板(19)、提取极板(54)、中间极板(55)和加速电极板(56)，各极板电压范围：底板(19)电压为
‑
100V～
‑
200V，对提取极板(54)施加脉冲电压，待测离子进入极板离子引入区时，提取极板(54)电压值与底板(19)电压值相同，当一次进样后质荷比最大的离子进入离子引入区时，提取极板(54)电压值增大到
‑
400V～
‑
450V，中间极板(55)电压为
‑
500V～
‑
650V，加速电极板(56)电压为
‑
1800V～
‑
2200V。5....

【专利技术属性】
技术研发人员：王新娟，肖洋，王琛，
申请(专利权)人：肖洋，
类型：新型
国别省市：