一种二氧化硅气凝胶粉体及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供了一种二氧化硅气凝胶粉体及其制备方法和应用，属于隔热材料的制备领域。本发明专利技术提供的二氧化硅气凝胶粉体，由包括以下质量份数的组分制备得到：硅源水溶液100～300份、油相溶剂200～400份、助溶剂4～40份、表面活性剂0.2～2份、甲基硅醇钠溶液10～60份、无机酸水溶液1～5份、三甲基硅醇钠四氢呋喃溶液3～10份和有机脂肪酸的石油醚溶液0.3～0.9份。本发明专利技术提供的二氧化硅气凝胶粉体结构均匀，且具有良好的疏水性、低导热和低密度特点。低导热和低密度特点。低导热和低密度特点。

【技术实现步骤摘要】
一种二氧化硅气凝胶粉体及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及隔热材料的制备
，尤其涉及一种二氧化硅气凝胶粉体及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]二氧化硅(SiO2)气凝胶是由纳米级微粒互相聚集而形成，且以空气为分散介质的新型轻质多孔材料，主要用作保温材料、吸音材料。以高纯硅醇盐(正硅酸乙酯等)为硅源制备的气凝胶各方面性能优良，但成本昂贵，不适合在建筑保温等民用领域的推广。
[0003]目前，国内外成熟的制备气凝胶工艺大多都是以正硅酸甲酯和正硅酸乙酯为硅源，通过采用超临界干燥工艺条件，来制备纳米级二氧化硅气凝胶。但这种制备方法过程复杂、工艺要求高、耗时长、成本高昂，严重的限制了硅气凝胶生产工艺的商业化发展。
[0004]在现有工艺中也常常在常压条件下通过干燥来制备SiO2气凝胶，但限于常压干燥技术本身的局限性，在常压条件下干燥所制备出SiO2气凝胶结构、疏水性、低导热和低密度等性能差，远不及在超临界条件下干燥所制得的SiO2气凝胶的结构、疏水性、低导热和低密度等性能。这些因素都限制了SiO2气凝胶的进一步发展，无法实现SiO2的工业化生产。

技术实现思路

[0005]鉴于此，本专利技术的目的在于提供了一种二氧化硅气凝胶粉体及其制备方法和应用。本专利技术提供的二氧化硅气凝胶粉体结构均匀，具有良好的疏水性、低导热和低密度的特点。
[0006]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0007]本专利技术提供了一种二氧化硅气凝胶粉体，由包括以下质量份数的组分制备得到：
[0008]硅源水溶液100～300份、油相溶剂200～400份、助溶剂4～40份、表面活性剂0.2～2份、甲基硅醇钠溶液10～60份、无机酸水溶液1～5份、三甲基硅醇钠四氢呋喃溶液3～10份和有机脂肪酸的石油醚溶液0.3～0.9份。
[0009]优选地，所述甲基硅醇钠溶液的质量浓度为28％～32％。
[0010]优选地，所述三甲基硅醇钠四氢呋喃溶液的质量浓度为8％～12％。
[0011]优选地，所述有机脂肪酸的石油醚溶液的摩尔浓度为0.01～0.015mol/L。
[0012]优选地，所述有机脂肪酸的石油醚溶液中的有机脂肪酸包括C8～C
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脂肪酸中的一种或多种。
[0013]优选地，所述硅源水溶液中SiO2的质量浓度为5％～8％。
[0014]优选地，所述无机酸水溶液的摩尔浓度为0.01～0.015mol/L。
[0015]优选地，所述油相溶剂包括烃类溶剂、卤代烃类或酯类。
[0016]本专利技术还提供了上述技术方案所述二氧化硅气凝胶粉体的制备方法，包括以下步骤：
[0017]将硅源水溶液、表面活性剂、油相溶剂和助溶剂混合加热，调节pH值后，得到乳液
体系；
[0018]将所述乳液体系、甲基硅醇钠溶液和无机酸水溶液混合进行第一反应后，与水、三甲基硅醇钠四氢呋喃溶液和有机脂肪酸的石油醚溶液混合进行第二反应后，再依次进行萃取和干燥，得到所述二氧化硅气凝胶粉体。
[0019]本专利技术还提供了上述技术方案所述的二氧化硅气凝胶粉体或由上述技术方案所述制备方法制得的二氧化硅气凝胶粉体在保温材料制备中的应用。
[0020]本专利技术提供了一种二氧化硅气凝胶粉体，由包括以下质量份数的组分制备得到：硅源水溶液100～300份、油相溶剂200～400份、助溶剂4～40份、表面活性剂0.2～2份、甲基硅醇钠溶液10～60份、无机酸水溶液1～5份、三甲基硅醇钠四氢呋喃溶液3～10份和有机脂肪酸的石油醚溶液0.3～0.9份。本专利技术通过添加甲基硅醇钠溶液、三甲基硅醇钠四氢呋喃溶液和有机脂肪酸的石油醚溶液对制备得到的乳液进行修饰，修饰后得到的硅气凝胶的骨架强度不断增强，同时憎水性也不断增强，二氧化硅气凝胶粉体结构均匀，且具有良好的疏水性、低导热和低密度特点。实施例表明，本专利技术制得的二氧化硅气凝胶粉体的密度为50～90kg/m3，导热系数为0.020～0.045W/m
·
K，接触角可达130～155
°
。
[0021]进一步地，本专利技术提供的制备方法工艺简单，操作便捷，原料来源广泛，成本低，可在常压条件下进行干燥，快速制备得到结构均匀，且具有良好的疏水性、低导热和低密度特点的二氧化硅气凝胶粉体，能够较好地解决现有工艺中制备硅气凝胶存在的成本昂贵和生产周期长的缺陷，适用于实现工业化生产。
附图说明
[0022]下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明。
[0023]图1为实施例1制备得到的二氧化硅气凝胶粉体的红外光谱图；
[0024]图2为实施例1制备得到的二氧化硅气凝胶粉体的XRD谱图；
[0025]图3为实施例1制备得到的二氧化硅气凝胶粉体的SEM图。
具体实施方式
[0026]本专利技术提供了一种二氧化硅气凝胶粉体，由包括以下质量份数的组分制备得到：
[0027]硅源水溶液100～300份、油相溶剂200～400份、助溶剂4～40份、表面活性剂0.2～2份、甲基硅醇钠溶液10～60份、无机酸水溶液1～5份、三甲基硅醇钠四氢呋喃溶液3～10份和有机脂肪酸的石油醚溶液0.3～0.9份，进一步优选为硅源水溶液150～250份、油相溶剂250～350份、助溶剂15～30份、表面活性剂0.5～1.6份、甲基硅醇钠溶液30～50份、无机酸水溶液2～4份、三甲基硅醇钠四氢呋喃溶液5～8份和有机脂肪酸的石油醚溶液0.5～0.7份，更优选为硅源水溶液200份、油相溶剂300份、助溶剂20份、表面活性剂1.5份、甲基硅醇钠溶液40份、无机酸水溶液3.5份、三甲基硅醇钠四氢呋喃溶液5份和有机脂肪酸的石油醚溶液0.6份。
[0028]在本专利技术中，若无特殊说明，本专利技术所采用的原料均为本领域常规市售产品。
[0029]在本专利技术中，所述硅源水溶液中SiO2的质量浓度优选为5％～8％，进一步优选为6％～7％，更优选为6.5％；所述硅源水溶液中的硅源优选包括碱性硅溶胶、酸性硅溶胶、水玻璃或正硅酸酯类水解硅溶胶；当所述硅源水溶液中的硅源为正硅酸酯类水解硅溶胶时，
所述正硅酸酯类水解硅溶胶优选包括正硅酸甲酯、正硅酸酯或正硅酸丙酯。本专利技术采用特定用量和质量浓度的硅源水溶液，能够形成均匀的硅气凝胶纳米孔隙结构，并保证制得的硅气凝胶在具有高强度的骨架结构下，具有良好的导热系数。
[0030]在本专利技术中，所述油相溶剂优选包括烃类溶剂、卤代烃类溶剂或酯类溶剂，进一步优选为烃类溶剂；当所述油相溶剂为烃类溶剂时，所述烃类溶剂优选包括苯、甲苯、二甲苯、己烷、辛烷、环己烷、环己酮、甲苯环己酮、液体石蜡或煤油；当所述油相溶剂为卤代烃类溶剂时，所述卤代烃类溶剂优选包括氯苯、二氯苯或二氯甲烷；当所述油相溶剂为酯类溶剂时，所述酯类溶剂优选包括醋酸甲酯、醋酸乙酯或醋酸丙酯。
[0031]在本专利技术中，所述助溶剂优选为醇类，进一步优选为异丙醇或丁醇。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二氧化硅气凝胶粉体，其特征在于，由包括以下质量份数的组分制备得到：硅源水溶液100～300份、油相溶剂200～400份、助溶剂4～40份、表面活性剂0.2～2份、甲基硅醇钠溶液10～60份、无机酸水溶液1～5份、三甲基硅醇钠四氢呋喃溶液3～10份和有机脂肪酸的石油醚溶液0.3～0.9份。2.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶粉体，其特征在于，所述甲基硅醇钠溶液的质量浓度为28％～32％。3.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶粉体，其特征在于，所述三甲基硅醇钠四氢呋喃溶液的质量浓度为8％～12％。4.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶粉体，其特征在于，所述有机脂肪酸的石油醚溶液的摩尔浓度为0.01～0.015mol/L。5.根据权利要求1或4所述的二氧化硅气凝胶粉体，其特征在于，所述有机脂肪酸的石油醚溶液中的有机脂肪酸包括C8～C
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脂肪酸中的一种或多种。6....

【专利技术属性】
技术研发人员：赵洪凯，刘威，张力化，刘明，刘一甫，
申请(专利权)人：吉林建筑大学，
类型：发明
国别省市：