一种直接原位综合测量微纳材料热电性能的方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种直接原位综合测量微纳材料热电性能的方法及装置,采用对称的双H型悬空微纳电极作为样品测量探头，消除电极与衬底间的导热热损影响；样品与电极间采用FIB或者导电导热胶固定连接，消除接触电阻与接触热阻的影响；采用样品及探头放置与高真空环境，消除空气对流热损影响；加热电极采用小功率加热、电压采用高分辨率的纳伏表或者锁相放大器等测量，消除电极因过高发热导致的辐射热损影响。可一次性针对同一个样品，精确测量样品的ZT、电导率、热导率及塞贝克系数。

【技术实现步骤摘要】
一种直接原位综合测量微纳材料热电性能的方法及装置
本专利技术属于热电材料领域，具体涉及一种直接原位综合测量微纳材料热电性能的方法及装置。
技术介绍
热电材料是采用热电效应将热能和电能进行直接转换的一种无污染的绿色能源材料。随着纳米技术的快速发展，通过纳米技术将热电材料薄膜化及纤维化不仅可以极大的提升其热电效率，而且可以将其广泛应用于医学领域、军事领域以及人体温度监控。热电材料的热电转换效率一般用热电优值(ZT)来衡量，但是世界上目前并没有可以直接测量热电优值的方法及设备,都是通过分别测量材料热参数(热导率)及电参数(电导率及Seekbeck系数)后计算ZT值，两次制样分别测量不仅麻烦，且经常会因为二次制样不同的微纳结构导致错误的计算结果。另外在材料热电性能测量方面主要存在以下问题：1.现有的测量仪器涵盖材料多为宏观体材料，且现有仪器多为进口设备，我国自主研发仪器较少。现有仪器对于微纳低维材料无能为力，缺乏可靠、方便的微纳低维材料热电性能测量仪器。2.现有测量仪器及方法分别针对电学和热学进行设计，无法直接测量ZT，也无法同时表征材料的热/电性能。3.对于微纳材料热电性能直接原位表征的难点在于如何保证电信号与热信号不互相干扰，如何实现热信号及电信号的高精度测量，以及如何针对同一个样品直接原位同时精确测量其热性能及电性能参数，且各参数间不存在依赖关系，可直接独立获得。
技术实现思路
为了解决现有技术无法准确测量热电优值的问题，本专利技术提出了一种直接原位综合测量微纳材料热电性能的方法及装置，可以针对同一个微纳样品(薄膜或者纤维)，直接原位一次性精确测量样品的ZT、热导率、电导率、塞贝克系数。本专利技术的一种直接原位综合测量微纳材料热电性能的装置，包括：测控系统、工控机和高真空恒温舱，其中测控系统包括左侧电极、中间电极、右侧电极、样品、第一电压表、第二电压表、第三电压表、第一开关、第二开关、第一电阻箱、第一电源、第四电压表、第二电源、第五电压表、第二电阻箱15；左侧电极和中间电极并联的一端与第一电源的一极连接，另一端左侧电极经第一开关、中间电极经第二开关并联后与第一电阻箱串联至第一电源的另一极；右侧电极与第二电阻箱串联后连在第二电源的两极；左侧电极、中间电极、右侧电极并排间隔布置，样品悬空放置在左侧电极、中间电极、右侧电极上；第一电压表串联在左侧电极1和中间电极并联电路的左侧电极的支路；第二电压表并联在左侧电极和中间电极并联电路的两侧；第三电压表并联在第一电阻箱的两侧；第四电压表并联在右侧电极的两侧；第五电压表并联在第二电阻箱的两侧。进一步的，样品的外形尺寸由光学显微镜或者扫描电镜测量。进一步的，样品通过FIB、高温导电导热胶悬空连接在左侧电极、中间电极、右侧电极上，并放入高真空恒温舱。进一步的，高真空恒温舱有机械泵、分子泵、恒温控制系统及舱体组成。进一步的，电极由铜、铂金、黄金或者镍等导电材料制成。进一步的，电极宽度及电极间隔最小100纳米，最大20微米，电极厚度最小30纳米，最大1微米。电极长度最小5微米，最大50微米。进一步的，工控机包括数据采集系统。一种直接原位综合测量微纳材料热电性能的测量方法，包括以下步骤：(1)由光学显微镜或者扫描电镜测量样品的外形尺寸；(2)样品通过FIB、高温导电导热胶悬空连接在左侧电极、中间电极、右侧电极上，并放入高真空恒温舱；(3)首先断开第二开关，闭合第一开关，使得中间电极、样品左侧部分、左侧电极、第一电阻箱及第一电源组成测量系统，将样品左侧部分本身作为探测器，测量样品左侧部分在不同温度下的电阻值，从而获得样品电导率(4)然后将断开第一开关，闭合第二开关，给中间电极通电加热样品，热量通过样品平均传递给左右两根电极。通过左右两套电路同时测量左侧电极和右侧电极的温度响应即可获得样品右侧部分的温度梯度；(5)结合样品外形尺寸及中间电极的加热功率、第一电压表测到的样品左侧两端因为温差产生的电压差即可直接获得样品的热电优值、热导率及塞贝克系数。本专利技术提出的一种直接原位综合测量微纳材料热电性能的方法及装置,采用对称的双H型悬空微纳电极作为样品测量探头，消除电极与衬底间的导热热损影响；样品与电极间采用FIB或者导电导热胶固定连接，消除接触电阻与接触热阻的影响；采用样品及探头放置与高真空环境，消除空气对流热损影响；加热电极采用小功率加热、电压采用高分辨率的纳伏表或者锁相放大器等测量，消除电极因过高发热导致的辐射热损影响。可一次性针对同一个样品，精确测量样品的ZT、电导率、热导率及塞贝克系数。附图说明图1是本专利技术的一种直接原位综合测量微纳材料热电性能的测量方法及装置的原理图。图2是本专利技术的一种直接原位综合测量微纳材料热电性能的测量用测控系统示意图。具体实施方式为了更好的理解本专利技术，下面结合实施例进一步阐明本专利技术的内容，以使本专利技术的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解。需要说明的是，以下所述仅为本专利技术的较佳实施例，但本专利技术的内容不局限于下面的实施例。实际上，在未背离本专利技术的范围或精神的情况下，可以在本专利技术中进行各种修改和变化，这对本领域技术人员来说将是显而易见的。例如，作为一个实施例的一部分示出或描述的特征可以与另一个实施例一起使用来产生又一个实施例。因此，意图是本专利技术将这样的修改和变化包括在所附的权利要求书和它们的等同物的范围内。本专利技术的一种直接原位综合测量微纳材料热电性能的装置，包括：测控系统A、工控机B和高真空恒温舱C，其中测控系统包括左侧电极1、中间电极2、右侧电极3、样品4、第一电压表5、第二电压表6、第三电压表7、第一开关8、第二开关9、第一电阻箱10、第一电源11、第四电压表12、第二电源13、第五电压表14、第二电阻箱15；左侧电极1和中间电极2并联的一端与第一电源11的一极连接，另一端左侧电极1经第一开关8、中间电极2经第二开关9并联后与第一电阻箱10串联至第一电源的另一极；右侧电极3与第二电阻箱15串联后连在第二电源13的两极；左侧电极1、中间电极2、右侧电极3并排间隔布置，样品4悬空放置在左侧电极1、中间电极2、右侧电极3上；第一电压表5串联在左侧电极1和中间电极2并联电路的左侧电极1的支路；第二电压表6并联在左侧电极1和中间电极2并联电路的两侧；第三电压表7并联在第一电阻箱10的两侧；第四电压表12并联在右侧电极3的两侧；第五电压表14并联在第二电阻箱15的两侧。进一步的，样品3的外形尺寸由光学显微镜或者扫描电镜测量。进一步的，样品4通过FIB、高温导电导热胶悬空连接在左侧电极1、中间电极2、右侧电极3上，并放入高真空恒温舱C。进一步的，高真空恒温舱C有机械泵、分子泵、恒温控制系统及舱体组成。进一步的，电极由铜、铂金、黄金或者镍等导电材料制成。进一步的，电极宽度及电极间隔最小100纳米，最大20微米，电极厚度最小30纳米本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种直接原位综合测量微纳材料热电性能的装置，其特征在于，包括：测控系统、工控机和高真空恒温舱，其中测控系统包括左侧电极、中间电极、右侧电极、样品、第一电压表、第二电压表、第三电压表、第一开关、第二开关、第一电阻箱、第一电源、第四电压表、第二电源、第五电压表、第二电阻箱；/n左侧电极和中间电极并联的一端与第一电源的一极连接，另一端左侧电极经第一开关、中间电极经第二开关并联后与第一电阻箱串联至第一电源的另一极；/n右侧电极与第二电阻箱串联后连在第二电源的两极；/n左侧电极、中间电极、右侧电极并排间隔布置，样品悬空放置在左侧电极、中间电极、右侧电极上；/n第一电压表串联在左侧电极1和中间电极并联电路的左侧电极的支路；第二电压表并联在左侧电极和中间电极并联电路的两侧；第三电压表并联在第一电阻箱的两侧；第四电压表并联在右侧电极的两侧；第五电压表并联在第二电阻箱的两侧。/n

【技术特征摘要】
1.一种直接原位综合测量微纳材料热电性能的装置，其特征在于，包括：测控系统、工控机和高真空恒温舱，其中测控系统包括左侧电极、中间电极、右侧电极、样品、第一电压表、第二电压表、第三电压表、第一开关、第二开关、第一电阻箱、第一电源、第四电压表、第二电源、第五电压表、第二电阻箱；
左侧电极和中间电极并联的一端与第一电源的一极连接，另一端左侧电极经第一开关、中间电极经第二开关并联后与第一电阻箱串联至第一电源的另一极；
右侧电极与第二电阻箱串联后连在第二电源的两极；
左侧电极、中间电极、右侧电极并排间隔布置，样品悬空放置在左侧电极、中间电极、右侧电极上；
第一电压表串联在左侧电极1和中间电极并联电路的左侧电极的支路；第二电压表并联在左侧电极和中间电极并联电路的两侧；第三电压表并联在第一电阻箱的两侧；第四电压表并联在右侧电极的两侧；第五电压表并联在第二电阻箱的两侧。


2.根据权利要求1所述的一种直接原位综合测量微纳材料热电性能的装置，其特征在于，样品的外形尺寸由光学显微镜或者扫描电镜测量。


3.根据权利要求1所述的一种直接原位综合测量微纳材料热电性能的装置，其特征在于，样品通过FIB、高温导电导热胶悬空连接在左侧电极、中间电极、右侧电极上，并放入高真空恒温舱。


4.根据权利要求1所述的一种直接原位综合测量微纳材料热电性能的装置，其特征在于，电极由铜、铂金...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑兴华，杨啸，张挺，陈海生，
申请(专利权)人：中国科学院工程热物理研究所，
类型：发明
国别省市：北京;11