低剩磁非晶纳米晶软磁材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了低剩磁非晶纳米晶软磁材料的制备方法，S1配料；S2熔炼合金锭；S3制备非晶带材；S4验证非晶材料；S5退火制纳米晶结构；S6验证非晶晶化；S7用振动样品磁强计测量S5所得非晶带材的磁化强度与矫顽力。非晶纳米晶带材通过晶化退火后获得优异的软磁性能，退火相是由非晶相和纳米晶析出相组成的复合相，纳米晶相析出提高了材料的饱和磁感应强度，纳米晶相之间的交换耦合作用又使材料保持较小的矫顽力，同时剩磁低，因此具有优异的软磁性能。其低剩磁是一项很重要的指标，在应用中能够为产品提供更好的性能。

【技术实现步骤摘要】
低剩磁非晶纳米晶软磁材料的制备方法
本专利技术涉及软磁材料
，尤其涉及一种低剩磁非晶纳米晶软磁材料的制备方法。
技术介绍
上世纪80年代末期，日本研究者在非晶合金的基础上研制出了非晶纳米晶软磁材料。该材料同时具备较高的磁导率、饱和磁化强度以及低的矫顽力，同时具有良好的高频特性和较低的损耗和磁致伸缩系数等优异特性，被称为“二十一世纪绿色电子材料”。可取代硅钢、坡莫合金及铁氧体，作为各种形式的高频(20kHz-100kHz)开关电源中的大中小功率的主变压器、控制变压器、滤波电感、储能电感、电抗器、加速器、电感器、磁放大器和饱和电抗器的磁芯材料，以及EMC滤波器共模电感和差模电感，还广泛应用于各种类型不同精度的互感器磁芯材料。现有技术中存在一种铁基纳米晶软磁合金，这些纯粹具有高饱和磁感应强度的软磁合金并不是最好电磁铁材料，低的剩磁也是一项很重要的指标。如电磁铁在释放的时候，需要更大的外力来克服剩磁形成的吸力；再如感应加速器用高剩磁比磁芯，磁芯伏秒数必须大于几个脉冲伏秒积分之和，增加了磁芯截面积和数量，极大地降低了磁芯使用效率；还有当计量用电感器铁芯存在剩磁时，会导致测量结果偏小，电能计量偏小；若变压器有剩磁，励磁电流将会更大，达到额定电流的6～8倍，直接导致变压器保护的误动作；剩磁的存在，可能会加速保护用电感器的饱和速度，大大地加重饱和从而引起差动保护误动作，危害电力系统的安全稳定运行。低剩磁软磁材料的制备和研发是值得解决的问题。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术公开了一种低剩磁非晶纳米晶软磁材料的制备方法及产品，非晶纳米晶带材通过晶化退火获得优异的软磁性能，纳米晶相的析出提高了材料的饱和磁感应强度，纳米晶相之间的交换耦合作用又使得材料保持较小的矫顽力，因此非晶纳米晶软磁材料具有较好的软磁综合性能。为达到以上目的，本专利技术技术方案如下：低剩磁非晶纳米晶软磁材料的制备方法，步骤如下：S1配料：将Fe、Si、B、Nb和Cu按照FeaSibBcNbdCue比例配料，其中a、b、c、d、e为原子百分数，a＝100-b-c-d-e，b＝11-14，c＝7-10，d＝1-4，e＝0.3-2；S2熔炼合金锭：将S1配好的原料放入高真空甩带机和纽扣炉的水冷铜坩埚中抽真空，然后充入高纯氩气保护进行电弧熔炼，冷却后得到成分均匀的纽扣合金锭；使用设备是熔炼甩带一体炉，水冷铜坩埚一部分是纽扣炉用于熔炼，另一部分高真空甩带机是用于非晶带材的制备，两部分中间有个闸板阀，可以相通也可以隔开。纽扣合金锭形状像纽扣，半球形。S3制备非晶带材：将S2所得纽扣合金锭破碎为合金块，放入下端开有小孔的石英管中，然后将石英管放入高真空甩带机感应线圈中，管内合金块调整到感应线圈范围内，抽真空后充入高纯氩气，加热融化合金块；待合金块全部融化，向石英管中充入高纯氩气保护，进行单辊熔体快淬，得非晶带材；石英管必须有小孔，熔化的液态金属液才能在压差下通过小孔喷在高速旋转的铜辊上，形成非晶带材；装入石英管的合金块必须放置在感应线圈范围内，超出感应线圈范围合金块熔化不了。S4验证非晶材料：S3所得非晶带材经X射线衍射验证其是非晶材料；S5退火制纳米晶结构：将S3所得非晶带材密封在石英管中，抽真空至10-1Pa后，放入热处理炉退火：以5-10℃/min速率升温至450-700℃，保温15-120min后，随炉冷却到350-250℃后风冷；密封在石英管中并抽真空，防止非晶带材氧化。综合考虑，退火处理后样品的饱和磁化强度M越高越好，矫顽力Hc越低越好，此退火所得非晶带材具有较高的饱和磁感应强度和较小的矫顽力，同时具有低的剩磁。S6验证非晶晶化：X射线衍射验证S5所得非晶带材是否已经晶化及晶化程度；热处理退火温度达到500℃以上即可达到晶化程度。S7用振动样品磁强计(VSM)测量S5所得非晶带材的磁化强度与矫顽力。前述低剩磁非晶纳米晶软磁材料的制备方法，步骤S1所述Fe、Si、B、Nb和Cu按原子百分数换算成重量比进行配料，得Fe74.8Cu0.3Nb1.9Si14B9或Fe73.5(SiB)22.5Nb3Cu1。前述低剩磁非晶纳米晶软磁材料的制备方法，步骤S2所述真空抽至10-4Pa；电弧熔炼5次。前述低剩磁非晶纳米晶软磁材料的制备方法，步骤S3所述破碎后合金块外形最大直径小于15mm，装入石英管总重量小于10g。合金块直径须小于石英管直径，能装入管内。前述低剩磁非晶纳米晶软磁材料的制备方法，步骤S3所述感应线圈中融化合金具体方法为：抽真空至10-3Pa后，充入高纯氩气至0.05MPa，高频感应加热。前述低剩磁非晶纳米晶软磁材料的制备方法，步骤S3所述合金融化后，充入压差0.06±0.01MPa的高纯氩气；所述单辊熔体快淬甩带速度为50-60m/s；所得非晶带材宽2-3mm，厚20±5um。前述低剩磁非晶纳米晶软磁材料的制备方法，步骤S5所述退火：以5-8℃/min速率升温至520-560℃，保温45-75min。可优选以5-8℃/min速率升温至535-555℃，保温60min。前述低剩磁非晶纳米晶软磁材料的制备方法，步骤S5所述退火为：以8℃/min速率升温至520-560℃：460℃×1h、510℃×1h、535℃×1h、545℃×1h、555℃×1h、600℃×1h、690℃×1h。前述低剩磁非晶纳米晶软磁材料的制备方法，步骤S5所述退火为：以8℃/min速率升温至设定温度：545℃×15min、545℃×30min、545℃×120min。前述低剩磁非晶纳米晶软磁材料的制备方法，步骤S1-S5所述高纯氩气为浓度＞99.99％。根据实际情况选择工业氮气或高纯氮。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术公开了一种低剩磁非晶纳米晶软磁材料的制备方法及产品，非晶纳米晶带材通过晶化退火后获得优异的软磁性能，退火相是由非晶相和纳米晶析出相所组成的复合相。纳米晶相的析出提高了材料的饱和磁感应强度，而纳米晶相之间的交换耦合作用又使得材料保持较小的矫顽力，因此非晶纳米晶软磁材料具有较好的软磁综合性能。本申请制备得到的非晶纳米晶软磁材料的低剩磁也是一项很重要的指标，在应用中能够为设备提供更好的性能，同时减少事故或易于检修，如：电磁铁在释放的时候，需要更大的外力来克服剩磁形成的吸力；感应加速器用低剩磁比磁芯，磁芯伏秒数小于几个脉冲伏秒积分之和，减少了磁芯截面积和数量，极大提高磁芯的使用效率；计量用电感器铁芯不存在剩磁或剩磁低时，测量结果和电能计量偏离小，数据更准确；低剩磁将降低变压器的励磁电流，使之在额定电流范围内，减少以至消除变压器保护的误动作；在电力系统可以使保护用电感器不因过载而饱和，从而消除差动保护误动作，使系统安全稳定运行。附图说明图1为非晶材料X射线衍射图谱；图2为不同温度退火1h的X射线衍射谱(b-g非晶纳米晶的图谱)；其中：(a)460℃，(b)510℃，(c)535℃，(d)545本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.低剩磁非晶纳米晶软磁材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/nS1配料：将Fe、Si、B、Nb和Cu按照Fe

【技术特征摘要】
1.低剩磁非晶纳米晶软磁材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1配料：将Fe、Si、B、Nb和Cu按照FeaSibBcNbdCue比例配料，其中a、b、c、d、e为原子百分数，a＝100-b-c-d-e，b＝11-14，c＝7-10，d＝1-4，e＝0.3-2；
S2熔炼合金锭：将S1配好的原料放入高真空甩带机和纽扣炉的水冷铜坩埚中抽真空，然后充入高纯氩气保护进行电弧熔炼，冷却后得到成分均匀的纽扣合金锭；
S3制备非晶带材：将S2所得纽扣合金锭破碎为合金块，放入下端开有小孔的石英管中，然后将石英管放入高真空甩带机感应线圈中，管内合金块调整到感应线圈范围内，抽真空后充入高纯氩气，加热融化合金块；待合金块全部融化，向石英管中充入高纯氩气保护，进行单辊熔体快淬，得非晶带材；
S4验证非晶材料：S3所得非晶带材经X射线衍射验证其是非晶材料；
S5退火制纳米晶结构：将S3所得非晶带材密封在石英管中，抽真空至10-1Pa后，放入热处理炉退火：以5-10℃/min速率升温至450-700℃，保温15-120min后，随炉冷却到350-250℃后风冷；
S6验证非晶晶化：X射线衍射验证S5所得非晶带材是否已经晶化及晶化程度；
S7用振动样品磁强计测量S5所得非晶带材的磁化强度与矫顽力。


2.根据权利要求1所述低剩磁非晶纳米晶软磁材料的制备方法，其特征在于：步骤S1所述Fe、Si、B、Nb和Cu按原子百分数换算成重量比进行配料，得Fe74.8Cu0.3Nb1.9Si14B9或Fe73.5(SiB)22.5Nb3Cu1。


3.根据权利要求1所述低剩磁非晶纳米晶软磁材料的制备方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：宫明龙，李玉山，李岳池，李新华，
申请(专利权)人：秦皇岛市燕秦纳米科技有限公司，东北大学秦皇岛分校，
类型：发明
国别省市：河北;13