一种基于鳞片状石墨烯制备大片径氧化石墨烯的方法技术

本发明专利技术公开了一种基于鳞片状石墨烯制备大片径氧化石墨烯的方法，通过鳞片状石墨烯进行处理制得，并在制备过程中制备了一种插层剂，该插层剂以五氧化二磷、氯化铝、冰醋酸为原料制得，能够很好的将石墨块体分离成石墨烯，同时防止石墨烯烯片层重新团聚堆叠，进而使得大片径氧化石墨烯更稳定，产率更高，并制备了絮凝剂，该絮凝剂能够将石墨烯中的杂质迅速形成絮体，且在絮凝剂表面分子中含有大量氮弧电子，能够形成多吸附位点，且沉降速度快，易于与水分离，而且对设备的腐蚀性较小，使得制备出的大片径氧化石墨烯的质量更好。

【技术实现步骤摘要】
一种基于鳞片状石墨烯制备大片径氧化石墨烯的方法
本专利技术涉及石墨烯制备
，具体涉及一种基于鳞片状石墨烯制备大片径氧化石墨烯的方法。
技术介绍
石墨烯(Graphene)是一种由碳原子构成的单层片状结构，并且只有一个碳原子厚度的二维材料。石墨烯在很多方面都展现出了优异的性能，比如石墨烯几乎是完全透明的，只吸收2.3％的光，其透光性非常好；石墨烯的导热系数高达5300W/m·K，高于碳纳米管和金刚石；石墨烯常温下的电子迁移率超过15000cm/V·s，高于纳米碳管和硅晶体；石墨烯的电阻率只有10Ω·cm，比铜或银更低，是目前电阻率最小的材料；此外石墨烯也是目前最薄却最坚硬的材料。将石墨烯制备成粉体更有利于石墨烯的应用，如石墨烯材料粉体可用作膨胀剂材料的添加剂，提高膨胀剂材料的电学性能和力学强度，石墨烯材料粉体具有广阔的应用前景。现有的大片径氧化石墨烯的方法制得的大片径氧化石墨烯含有大量杂质，且产率较低，制备出的大片径氧化石墨烯品质较差，使得产品使用效果较差。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种基于鳞片状石墨烯制备大片径氧化石墨烯的方法。本专利技术要解决的技术问题：现有的大片径氧化石墨烯的方法制得的大片径氧化石墨烯含有大量杂质，且产率较低，制备出的大片径氧化石墨烯品质较差，使得产品使用效果较差。本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：一种基于鳞片状石墨烯制备大片径氧化石墨烯的方法，具体包括如下步骤：步骤S1：将鳞片石墨和硝酸钠加入反应釜中，在温度为0-2℃的条件下，加入浓硫酸，在转速为150-200r/min的条件下，进行搅拌0.5-1h后，加入插层剂，继续搅拌1-1.5h后，加入高锰酸钾，在转速为300-350r/min，温度为10-15℃的条件下，进行搅拌3-5min后，在温度为35-40℃的条件下，继续搅拌3-5h，制得预氧化石墨烯悬浮液；步骤S2：向步骤S1制得的预氧化石墨烯悬浮液加入去离子水，在转速为200-300r/min，温度为90-95℃的条件下，进行搅拌0.5-1h后，加入双氧水，继续搅拌1-1.5h后，过滤去除滤液，将滤饼用稀盐酸进行洗涤后，在用去离子水进行洗涤，至pH值为7后，烘干制得大片径氧化石墨烯粗品；步骤S3：将大片径氧化石墨烯粗品和去离子水加入反应釜中，在频率为5-8MHz的条件下，进行超声处理1-1.5h后，加入絮凝剂，继续超声处理10-15min后，在转速为8000r/min的条件下，进行离心，去除沉淀，将上清液进行蒸馏，制得大片径氧化石墨烯。进一步，步骤S1所述的鳞片石墨、硝酸钠、浓硫酸、插层剂、高锰酸钾的用量比为1g:0.5g:25mL:4g:3g，浓硫酸的质量分数为98％。进一步，步骤S2所述的预氧化石墨烯悬浮液、去离子水、双氧水的用量体积比为3:12:2，双氧水的质量分数为30％，稀盐酸的质量分数为15％。进一步，步骤S3所述的大片径氧化石墨烯粗品、去离子水、絮凝剂的用量质量比为1:20:0.01。进一步，所述的插层剂由如下步骤制成：步骤A1：将五氧化二磷加入甲苯中，在转速为150-200r/min的条件下，进行搅拌，制得五氧氧化二磷溶液，将氯化铝加入二甲基亚砜中，在转速为200-300r/min的条件下，进行搅拌，制得氯化铝溶液；步骤A2：将五氧化二磷溶液、氯化铝溶液、冰醋酸加入搅拌釜中，在转速为500-800r/min的条件下，进行搅拌1-1.5h，制得插层剂。进一步，步骤A1所述的五氧化二磷和甲苯的用量比为1g:10mL，氯化铝和二甲基亚砜的用量比为1g:10mL，步骤A2所述的五氧化二磷溶液、氯化铝溶液、冰醋酸的用量体积比为1:1:2。进一步，所述的絮凝剂由如下步骤制成：步骤B1：将碳纳米管和混酸加入反应釜中，在转速为200-300r/min，温度120-130℃的条件下，进行回流2-4h后，用0.45-0.5μm的微孔滤膜进行过滤，去除滤液，将滤饼用去离子水进行洗涤至pH值为7后，在温度为70-80℃的条件下，进行干燥，制得氧化碳纳米管；步骤B2：将氧化碳纳米管分散在去离子水中，加入对氨基苯酚和1-羟基苯并三唑，在转速为150-200r/min的条件下，进行反应2-3h后，加入1,3-丙烯二胺和甲苯，在温度60-70℃，进行搅拌5-10min后，在温度为85-90℃的条件下，加入乙醛，加入时间为1.5-2h，加入完毕后，在温度为130-140℃的条件下，进行回流反应3-5h后，过滤去除滤液，将滤饼进行烘干，制得改性碳纳米管；步骤B3：将氯化铝、氯化铁、去离子水加入反应釜中，在转速为200-300r/min，温度为60-70℃的条件下，进行搅拌3-5min后，滴加氢氧化钠溶液，升温至温度为85-90℃，继续搅拌2-3h后，降温至温度为室温，进行熟化反应20-25h后，加入改性碳纳米管，在频率为8-10MHz的条件下，进行超声处理2-3h后，在温度为100-110℃的条件下，进行烘干并研磨至粉末状，制得絮凝剂。进一步，步骤B1所述的碳纳米管和混酸的用量比为1g:5mL，混酸由质量分数98％的浓硫酸和质量分数68％的浓硝酸以体积比1:3，步骤B2所述的氧化碳纳米管、对氨基苯酚、1-羟基苯并三唑、1,3-丙烯二胺、甲苯、乙醛的用量质量比为5g:0.1mol:0.3g:0.1mol:30mL:0.65mol，氯化铝、氯化铁、去离子水、氢氧化钠溶液、改性碳纳米管的用量比为1g:0.9g:30mL:3mL:5g，氢氧化钠溶液的浓度为2mol/L。本专利技术的有益效果：本专利技术在制备一种基于鳞片状石墨烯制备大片径氧化石墨烯的过程中制备了一种插层剂，该插层剂以五氧化二磷、氯化铝、冰醋酸为原料制得，能够很好的将石墨块体分离成石墨烯，同时防止石墨烯烯片层重新团聚堆叠，进而使得大片径氧化石墨烯更稳定，产率更高，并制备了絮凝剂，该絮凝剂以碳纳米管为原料与混酸进行反应，使得碳纳米管表面的活性羟基转变为羧基，制得氧化碳纳米管，再将氧化碳纳米管与对氨基苯酚在1-羟基苯并三唑的作用下，使得氧化碳纳米管上的羧基和对氨基苯酚上的氨基进行脱水缩合，进而与1,3-丙烯二胺和乙醛进行缩聚反应，制得改性碳纳米管，该改性碳纳米管表面分子中含有大量氮弧电子，能够形成多吸附位点，同时将氯化铝和氯化铁进行处理，制得聚合氯化铝铁，进而与改性碳纳米管进行超声，使得聚，合聚合氯化铝铁嵌与改性碳纳米管表面，制得絮凝剂，该絮凝剂能够将石墨烯中的杂质迅速形成絮体，且沉降速度快，易于与水分离，而且对设备的腐蚀性较小，使得制备出的大片径氧化石墨烯的质量更好。具体实施方式下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1一种基于鳞片状石墨烯制备大片径氧化石墨烯的方法本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于鳞片状石墨烯制备大片径氧化石墨烯的方法，其特征在于：具体包括如下步骤：/n步骤S1：将鳞片石墨和硝酸钠加入反应釜中，在温度为0-2℃的条件下，加入浓硫酸，在转速为150-200r/min的条件下，进行搅拌0.5-1h后，加入插层剂，继续搅拌1-1.5h后，加入高锰酸钾，在转速为300-350r/min，温度为10-15℃的条件下，进行搅拌3-5min后，在温度为35-40℃的条件下，继续搅拌3-5h，制得预氧化石墨烯悬浮液；/n步骤S2：向步骤S1制得的预氧化石墨烯悬浮液加入去离子水，在转速为200-300r/min，温度为90-95℃的条件下，进行搅拌0.5-1h后，加入双氧水，继续搅拌1-1.5h后，过滤去除滤液，将滤饼用稀盐酸进行洗涤后，在用去离子水进行洗涤，至pH值为7后，烘干制得大片径氧化石墨烯粗品；/n步骤S3：将大片径氧化石墨烯粗品和去离子水加入反应釜中，在频率为5-8MHz的条件下，进行超声处理1-1.5h后，加入絮凝剂，继续超声处理10-15min后，在转速为8000r/min的条件下，进行离心，去除沉淀，将上清液进行蒸馏，制得大片径氧化石墨烯。/n

【技术特征摘要】
1.一种基于鳞片状石墨烯制备大片径氧化石墨烯的方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
步骤S1：将鳞片石墨和硝酸钠加入反应釜中，在温度为0-2℃的条件下，加入浓硫酸，在转速为150-200r/min的条件下，进行搅拌0.5-1h后，加入插层剂，继续搅拌1-1.5h后，加入高锰酸钾，在转速为300-350r/min，温度为10-15℃的条件下，进行搅拌3-5min后，在温度为35-40℃的条件下，继续搅拌3-5h，制得预氧化石墨烯悬浮液；
步骤S2：向步骤S1制得的预氧化石墨烯悬浮液加入去离子水，在转速为200-300r/min，温度为90-95℃的条件下，进行搅拌0.5-1h后，加入双氧水，继续搅拌1-1.5h后，过滤去除滤液，将滤饼用稀盐酸进行洗涤后，在用去离子水进行洗涤，至pH值为7后，烘干制得大片径氧化石墨烯粗品；
步骤S3：将大片径氧化石墨烯粗品和去离子水加入反应釜中，在频率为5-8MHz的条件下，进行超声处理1-1.5h后，加入絮凝剂，继续超声处理10-15min后，在转速为8000r/min的条件下，进行离心，去除沉淀，将上清液进行蒸馏，制得大片径氧化石墨烯。


2.根据权利要求1所述的一种基于鳞片状石墨烯制备大片径氧化石墨烯的方法，其特征在于：步骤S1所述的鳞片石墨、硝酸钠、浓硫酸、插层剂、高锰酸钾的用量比为1g:0.5g:25mL:4g:3g，浓硫酸的质量分数为98％。


3.根据权利要求1所述的一种基于鳞片状石墨烯制备大片径氧化石墨烯的方法，其特征在于：步骤S2所述的预氧化石墨烯悬浮液、去离子水、双氧水的用量体积比为3:12:2，双氧水的质量分数为30％，稀盐酸的质量分数为15％。


4.根据权利要求1所述的一种基于鳞片状石墨烯制备大片径氧化石墨烯的方法，其特征在于：步骤S3所述的大片径氧化石墨烯粗品、去离子水、絮凝剂的用量质量比为1:20:0.01。


5.根据权利要求1所述的一种基于鳞片状石墨烯制备大片径氧化石墨烯的方法，其特征在于：所述的插层剂由如下步骤制成：
步骤A1：将五氧化二磷加入甲苯中，在转速为150-200r/min的条件下，进行搅拌，制得五氧氧化二磷溶液，将氯化铝加入二甲基亚砜中，在转速为200-300r/min的条件下，进行搅拌，制得氯化铝溶液；
步骤A2：将五氧化二磷溶液、氯化铝溶液、冰醋酸加入搅拌釜中，在转速为50...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔建强，李永锋，许鹏天，张标，
申请(专利权)人：张标，
类型：发明
国别省市：江苏;32