一种三苯胺和二苯胺的快速分离方法技术

本发明专利技术提供了一种三苯胺和二苯胺的快速分离方法，包括如下步骤：1)三苯胺粗品与酸的水溶液混合加热并反应，得到溶液；2)所述溶液冷却后结晶，然后固液分离，得到液体和固体；3)所述液体与碱混合反应，得到的固体为二苯胺；所述固体与碱的水溶液混合反应，得到的固体为三苯胺。本发明专利技术方法采用无毒无害的常规酸、碱溶液替代有毒有害溶剂，以含有少量二苯胺的三苯胺混合物为原料，经一次质子化反应结晶将杂质二苯胺留在结晶母液中，三苯胺则完全转化为固体，实现了三苯胺和二苯胺的分离。

【技术实现步骤摘要】
一种三苯胺和二苯胺的快速分离方法
本专利技术属于无机化学领域，具体涉及一种三苯胺和二苯胺的快速分离方法。
技术介绍
有机发光二极管显示器件具有低功耗、温度范围广和色彩鲜艳等优点。有机光电材料领域是发光二极管显示产业链上游支撑产业。有机光电材料根据发光方式分为荧光发光材料和磷光发光材料。荧光发光材料的发光效率最大为25％，磷光发光材料的发光效率最大为100％。磷光材料发光效率更高，据报道，蓝色磷光材料在初始亮度的95％状态下最长不能超过1000小时，使用寿命短是制约蓝色磷光材料大规模应用的一大瓶颈。而合成过程中杂质的引入是制约有机蓝色磷光材料寿命和使用效率的主要因素。三苯胺是菲并咪唑类有机蓝色磷光材料的主要合成原料之一，其本身在化学合成中具有广泛的应用。由于分子中带有三个苯环结构，三苯胺具有较好的空穴传输性能，与受体基团结合可制备载流子输运层的材料。三苯胺通常以二苯胺为原料，通过碘苯法制得。在反应温度200℃以上采用铜粉作为催化剂，在硝基苯溶液中二苯胺与碘苯反应30小时以上，三苯胺的收率可达70％。由于副产物众多，收率不高，三苯胺的纯化和本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种三苯胺和二苯胺的快速分离方法，其特征在于，包括如下步骤：/n1)三苯胺粗品与酸的水溶液混合加热并反应，得到溶液；/n2)所述溶液冷却后结晶，然后固液分离，得到液体和固体；/n3)所述液体与碱混合反应，得到的固体为二苯胺；所述固体与碱的水溶液混合反应，得到的固体为三苯胺。/n

【技术特征摘要】
1.一种三苯胺和二苯胺的快速分离方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)三苯胺粗品与酸的水溶液混合加热并反应，得到溶液；
2)所述溶液冷却后结晶，然后固液分离，得到液体和固体；
3)所述液体与碱混合反应，得到的固体为二苯胺；所述固体与碱的水溶液混合反应，得到的固体为三苯胺。


2.根据权利要求1所述的三苯胺和二苯胺的快速分离方法，其特征在于，步骤1)中，所述酸选自盐酸、硫酸和硝酸中的一种或几种，所述酸的水溶液的浓度为0.1mol/L～1mol/L。


3.根据权利要求1所述的三苯胺和二苯胺的快速分离方法，其特征在于，步骤1)中，所述酸与三苯胺粗品的摩尔比为(0.5～2):1。


4.根据权利要求1所述的三苯胺和二苯胺的快速分离方法，其特征在于，步骤1)中，所述加热至温度为50℃～90℃。


5.根据权利要求1所述的三苯胺和二苯胺的快速分离方法，其特征在于，步骤2)中，所述冷却至温度为10℃～...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗正鸿，潘德韬，周寅宁，张希宝，
申请(专利权)人：上海交通大学，
类型：发明
国别省市：上海;31