变压吸附分离溶剂水二元共沸物的吸附分离工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种变压吸附分离溶剂水二元共沸物的吸附分离工艺，包括，步骤1，将共沸物经汽化器加热至高于分离物沸点10‑20℃，气化后的分离物经压缩泵加压通过开放的第一阀门进入吸附装置；步骤2，共沸物中的水被所述吸附装置中吸附床内脱水吸附剂吸附，获取纯度高达99.5％以上的溶剂蒸气，气化后的分离物经冷凝器冷却为不含水的纯相溶剂产物；步骤3，所述吸附床中脱水吸附剂接近饱和前，关闭所述第一阀门，开启第二阀门，真空泵减压，使吸附剂所吸附的水脱附，脱水吸附剂恢复脱水功能，系统完成第一次吸附到脱附循环；步骤4，重复步骤1至3，完成生产过程。本发明专利技术实现变压吸附应用于溶剂水二元共沸物的分离。

【技术实现步骤摘要】
变压吸附分离溶剂水二元共沸物的吸附分离工艺
本专利技术涉及共沸物的吸附分离工艺领域，尤其涉及变压吸附分离溶剂水二元共沸物的吸附分离工艺。
技术介绍
共沸物是指的当两种或多种不同成分的均相溶液，以一个特定的比例混合时，在固定的压力下，仅具有一个沸点，此时这个混合物即称为共沸混合物。在共沸物达到其共沸点时，由于其沸腾所产生的气体部分之成分比例与液体部分完全相同，因此无法以蒸馏方法将溶液成份进行分离。已知的上百种共沸物分二大类：与水形成的共沸物(简称水相共沸物)和非水相共沸物。以表1列举的12种常见溶剂二元水相共沸物为例，其构成物的沸点均在85℃以下，而其水相共沸点则低于80℃，含水量各不相同，低至1％高至19.5％。构成这12种熔剂二元水共沸物物质是乙醚、二硫化碳、氯仿、四氯化碳、乙醇、四氢呋喃、乙酸乙酯、苯、异丙醇、丙稀腈、乙睛与二氯乙烷等，都是常见的有机溶剂或用途广泛的化工原料。将这些溶剂水相共沸物与水分离(即脱水)获取无水纯相溶剂是化工中的重要工艺过程。表1与水形成的二元溶剂水共沸物(水沸点100℃)分离共沸物的方法有恒沸精馏，萃取精馏，变压恒沸精馏，膜分离及吸附分离等。恒沸精馏，萃取精馏方法需要加入第三种物质，以改变恒沸物的组成和原有的恒沸点，而使原料液能用普通精馏方法予以分离，但必须面临第三种物质与共沸物原有二种物质的分离问题，工艺比较复杂。变压恒沸精馏，膜分离，吸附分离方法的优点虽不需要加入第三种物质，但变压恒沸精馏需要测定共沸物在不同压力下的相图，工作量比较大。对于与水生成的二元共沸物而言，膜分离通常使用的有机高聚物水渗透膜，而有机高聚物对多数有机溶剂抗腐蚀性弱，使用寿命短。为克服上述几种分离溶剂水相共沸物方法的弱点，本专利技术提出一种变压吸附分离溶剂水二元共沸物的吸附分离工艺。
技术实现思路
为此，本专利技术提供一种变压吸附分离溶剂水二元共沸物的吸附分离工艺，可以实现变压吸附应用于溶剂水二元共沸物的分离。为实现上述目的，本专利技术一种变压吸附分离溶剂水二元共沸物的吸附分离工艺，其特征在于，步骤1，将共沸物经汽化器加热至高于分离物沸点10-20℃，气化后的分离物经压缩泵加压通过开放的第一阀门进入吸附装置；步骤2，共沸物中的水被所述吸附装置中吸附床内脱水吸附剂吸附，获取纯度高达99.5％以上的溶剂蒸气，气化后的分离物经冷凝器冷却为不含水的纯相溶剂产物；步骤3，所述吸附床中脱水吸附剂接近饱和前，关闭所述第一阀门，开启第二阀门，真空泵减压，使吸附剂所吸附的水脱附，脱水吸附剂恢复脱水功能，系统完成第一次吸附到脱附循环；步骤4，重复步骤1至3，完成生产过程。进一步地，所述外加热器，设置与所述吸附床下，用于保持所述吸附装置温度。进一步地，所述吸附装置根据吸附剂的吸附或脱附水的特性来确定吸附床的容量。进一步地，所述吸附剂为小孔脱水沸石分子筛。进一步地，所述小孔脱水沸石分子筛为硅铝摩尔比为12，总孔容积0.352mL/g，微孔容积0.330mL/g的SSZ-13的分子筛，脱水率可达44.7％，90℃热失重量为9.2％。进一步地，所述小孔脱水沸石分子筛为硅铝摩尔比为0.2，总孔容积为0.297mL/g，微孔容积为0.260mL/g的SAPO-34磷酸铝硅分子筛，脱水率可达22.4％，90℃热失重量为7.4％。进一步地，所述小孔脱水沸石分子筛为硅铝摩尔比为4.32，总孔容积为22.8mL/g的K-CHA(Y转晶)分子筛，脱水率可达18.9％，90℃热失重量为3.4％。进一步地，所述脱水沸石分子筛为硅铝摩尔比为3.34，总孔容积为0.07mL/g的K-CHA(高岭土转晶)分子筛，脱水率可达27.7，90℃热失重量为4.4％。进一步地，所述脱水沸石分子筛为硅铝摩尔比为3.21，总孔容积为0.128mL/g，微孔容积为0.025mL/g的Na-K-CHA(Y-转晶NaCl交换)分子筛，脱水率可达17.9，90℃热失重量为3.2％。进一步地，所述变压吸附分离工艺中吸附、脱附温度，进样量与进样空速，脱附真空度与时间的具体操作参数根据溶剂的沸点、水合共沸物的共沸点以及共沸物的水含量确定。与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于，本专利技术提出的变压吸附分离溶剂水二元共沸物的吸附分离工艺是不同于传统的分离气体吸附方式，而是利用特定的小孔脱水沸石分子筛分离溶剂水二元共沸物，同时本专利技术设置可开启的第二阀门，通过真空泵减压使吸附剂所吸附的水脱附，脱水吸附剂即可恢复脱水功能，实现脱水吸附剂的循环利用。所述小孔脱水沸石分子筛不同规格脱水率不同，本专利技术提出小孔脱水沸石分子筛的脱水率与总孔容积和微孔容积大小直接相关。同时本专利技术设置外加热器，对吸附床进行加热，保持吸附床层温度，高效分离溶剂。本专利技术工艺中吸附、脱附温度，进样量与进样空速，脱附真空度与时间的具体操作参数根据溶剂的沸点、水合共沸物的共沸点以及共沸物的水含量确定。附图说明图1为专利技术实施例CHA型小孔沸石吸附剂结构示意图；图2为专利技术实施例小孔脱水沸石分子筛样品XRD谱；图3为专利技术实施例用于分离溶剂水合共沸物的变压吸附(PSA)分离工艺流程示意图。具体实施方式为了使本专利技术的目的和优点更加清楚明白，下面结合实施例对本专利技术作进一步描述；应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。下面参照附图来描述本专利技术的优选实施方式。本领域技术人员应当理解的是，这些实施方式仅仅用于解释本专利技术的技术原理，并非在限制本专利技术的保护范围。需要说明的是，在本专利技术的描述中，术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”等指示的方向或位置关系的术语是基于附图所示的方向或位置关系，这仅仅是为了便于描述，而不是指示或暗示所述装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本专利技术的限制。此外，还需要说明的是，在本专利技术的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域技术人员而言，可根据具体情况理解上述术语在本专利技术中的具体含义。请参阅图1所示，一种用于变压吸附分离二元溶剂共沸物的小孔脱水吸附剂，其特征在于，所述小孔脱水吸附剂为CHA结构类型小孔沸石分子筛，结构孔径0.38nm×0.38nm，孔容积0.58nm3，骨架硅铝摩尔比为0.2-15，包含硅原子、铝原子,磷原子和氧原子。所述的小孔沸石分子筛含磷或者不含磷。所述不含磷小孔沸石分子筛，其阳离子可以是K，Na，H，骨架硅铝摩尔比为3至12。所述含磷小孔沸石分子筛为SAPO-34磷酸铝硅分子筛。所述的小孔沸石分子筛在常温常压下的饱和吸附量在16％至33％。所述的小孔沸石分子筛在80本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种变压吸附分离溶剂水二元共沸物的吸附分离工艺，其特征在于，包括：/n步骤1，将共沸物经汽化器加热至高于分离物沸点10-20℃，气化后的分离物经压缩泵加压通过开放的第一阀门进入吸附装置；/n步骤2，共沸物中的水被所述吸附装置中吸附床内脱水吸附剂吸附，获取纯度高达99.5％以上的溶剂蒸气，气化后的分离物经冷凝器冷却为不含水的纯相溶剂产物；/n步骤3，所述吸附床中脱水吸附剂接近饱和前，关闭所述第一阀门，开启第二阀门，真空泵减压，使吸附剂所吸附的水脱附，脱水吸附剂恢复脱水功能，系统完成第一次吸附到脱附循环；/n步骤4，重复步骤1至3，完成生产过程。/n

【技术特征摘要】
1.一种变压吸附分离溶剂水二元共沸物的吸附分离工艺，其特征在于，包括：
步骤1，将共沸物经汽化器加热至高于分离物沸点10-20℃，气化后的分离物经压缩泵加压通过开放的第一阀门进入吸附装置；
步骤2，共沸物中的水被所述吸附装置中吸附床内脱水吸附剂吸附，获取纯度高达99.5％以上的溶剂蒸气，气化后的分离物经冷凝器冷却为不含水的纯相溶剂产物；
步骤3，所述吸附床中脱水吸附剂接近饱和前，关闭所述第一阀门，开启第二阀门，真空泵减压，使吸附剂所吸附的水脱附，脱水吸附剂恢复脱水功能，系统完成第一次吸附到脱附循环；
步骤4，重复步骤1至3，完成生产过程。


2.根据权利要求2所述的变压吸附分离溶剂水二元共沸物的吸附分离工艺，其特征在于，所述外加热器，设置与所述吸附床下，用于保持所述吸附装置温度。


3.根据权利要求1所述的变压吸附分离溶剂水二元共沸物的吸附分离工艺，其特征在于，所述吸附装置根据吸附剂的吸附或脱附水的特性来确定吸附床的容量。


4.根据权利要求3所述的变压吸附分离溶剂水二元共沸物的吸附分离工艺，其特征在于，所述吸附剂为小孔脱水沸石分子筛。


5.根据权利要求4所述的变压吸附分离溶剂水二元共沸物的吸附分离工艺，其特征在于，所述小孔脱水沸石分子筛为硅铝摩尔比为12，总孔容积0.352mL/g，微孔容积0.330mL/g的SSZ-13的分子筛，脱水率可达44.7％，90℃热失重量为9.2％。

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【专利技术属性】
技术研发人员：龙英才，濮鹏翔，李瀚文，林德昌，
申请(专利权)人：复榆张家港新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32