一种LDHs@PLA复合功能薄膜及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种LDHs@PLA复合功能薄膜及其制备方法，包括将二价金属盐和三价金属盐加入到蒸馏水中，超声溶解，加入氢氧化钠和碳酸钠，强力搅拌，离心，洗涤转移至高压反应釜，在105～120℃下反应15～20h，冷却，离心，干燥得到LDHs纳米粒子；将壳聚糖加入冰醋酸溶液中，磁力搅拌，加入有机溶剂，室温搅拌，然后加入聚乳酸(PLA)，搅拌4～8h未出现相分离后，冷冻干燥，得到凝胶；将硝酸银加入N,N‑二甲基甲酰胺中，超声溶解，加入聚乳酸和LDHs纳米粒子，超声搅拌，将凝胶粉碎研磨，过800目网筛后加入，搅拌1～2h，移入静电纺丝注射泵，得到纤维膜；将该纤维膜平铺在玻璃皿上，倒入聚乳酸的N,N‑二甲基甲酰胺溶液，刮涂均匀后，在真空干燥箱中90～100℃干燥，得到所述功能复合薄膜。

【技术实现步骤摘要】
一种LDHs@PLA复合功能薄膜及其制备方法
本专利技术属于功能薄膜材料
，具体涉及一种LDHs@PLA复合功能薄膜及其制备方法。
技术介绍
双羟基金属复合氧化物简称LDHs(Layereddoublehydroxides)是一类阴离子层状化合物，又称水滑石(Hydrotalcites)，具有酸性和碱性特征、记忆效应、层间阴离子的可交换性及微孔结构。自从1970年第一个有关水滑石类化合物制取加氢催化剂的专利问世以来，水滑石类化合物引起了人们极大的兴趣。水滑石类层柱材料作为一类特殊材料广泛应用于催化、吸附、离子交换等领域，近年来，随着对这类材料的进一步研究，又开拓了其在医药、涂料、农药、功能高分子材料、油田开发等方面的应用。聚乳酸(PLA)材料作为一种完全可生物降解的脂肪族聚酯，具有优异的生物相容性和刚度。这种线型热塑性生物可降解脂肪族聚酯以玉米、小麦、木薯等植物中提取的淀粉为最初的原料，经过酶分解得到葡萄糖，再经过乳酸菌发酵后变成乳酸，然后经过化学合成得到高纯度聚乳酸。PLA材料具有良好的力学强度、热塑性、成纤性以及透明性等，适用于多种加工方法，被认为是最理想的石油基塑料的替代材料。由乳酸制备的聚乳酸可在自然环境中经微生物降解为二氧化碳和水，对环境无污染，在医用、农用及通用塑料等领域应用广泛。聚乳酸的抗菌改性过程为将聚乳酸和金属纳米粒子进行混合来改善PLA的抗菌性能，从而能够更好地满足生产应用。但金属纳米粒子比表面积大，具有极高的表面能，十分容易发生团聚现象，在进行混合改性时，难以均匀分散，改性效果差。同时，金属粒子需要与细菌进行接触才能起到抗菌作用，如果直接将其添加到聚乳酸基材中，则仅仅只有存在于基材表面的少部分金属粒子能够发挥作用，而大部分被包裹在基材之中的金属粒子由于隔绝作用，无法发挥应有的抗菌效果。
技术实现思路
针对以上现有技术中存在的缺陷，本专利技术的目的是一种LDHs@PLA复合功能薄膜的制备方法，其制备方法包括以下步骤：S1：将摩尔比为2.1～2.6:1的二价金属盐和三价金属盐加入到蒸馏水中，超声溶解，然后氢氧化钠和碳酸钠，强力搅拌20～30min，离心，将得到的沉淀物用蒸馏水进行洗涤，然后将洗涤后的沉淀分散在去离子水中，超声搅拌10～30min，转移至高压反应釜，在105～120℃下反应15～20h，冷却，离心，干燥得到LDHs纳米粒子。S2：将壳聚糖加入到冰醋酸溶液中，然后磁力搅拌10～15min，再加入有机溶剂，室温搅拌30～45min，然后加入聚乳酸(PLA)，搅拌4～8h未出现相分离后，静置1～2h，冷冻干燥2～4天，得到凝胶。S3：将硝酸银加入到N,N-二甲基甲酰胺中，超声溶解，然后加入聚乳酸和LDHs纳米粒子，超声搅拌30～50min，然后将步骤S2中的凝胶粉碎研磨，过800目网筛后加入该溶液中，搅拌1～2h，移入静电纺丝注射泵，接收辊上得到纤维膜。S4：将该纤维膜平铺在玻璃皿上，然后倒入聚乳酸的N,N-二甲基甲酰胺溶液，刮涂均匀后，放置在真空干燥箱中在90～100℃下干燥，得到所述功能复合薄膜。作为优选方案，上述所述的有机溶剂为1,4-二氧六环；所述冰醋酸和1,4-二氧六环的体积比为(2～3):(20～30)。作为优选方案，上述所述的冰醋酸是质量分数为55～60％的冰醋酸。作为优选方案，上述所述的壳聚糖和聚乳酸的质量比为(1～1.6):(0.12～0.18)。作为优选方案，上述所述的硝酸银、N,N-二甲基甲酰胺、聚乳酸和LDHs纳米粒子的质量体积比为(1.5～1.8)g:(20～30)mL:(1.69～1.94)g:(2.24～2.46)g。与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：本专利技术中，采用将壳聚糖和聚乳酸制备成凝胶然后和LDHs纳米粒子、银离子复合，使用静电纺丝制备成纤维膜，增大了与聚乳酸溶液接触面积，其中壳聚糖/聚乳酸凝胶的复合有效的提高的复合薄膜的力学性能(撕裂强度和断裂伸长率等)，同时银金属离子和壳聚糖协同发挥抗菌作用，使得该薄膜具有较好的抗菌效果。附图说明图1为本专利技术实施例1制备的LDHs的SEM图谱。具体实施方式下面对本专利技术实施例作具体详细的说明，本实施例在本专利技术技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，应当指出，对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本专利技术的保护范围。实施例1一种LDHs@PLA复合功能薄膜的制备方法，具体包括以下步骤：S1：将摩尔比为2.1:1的氯化镁和氯化铝加入到蒸馏水中，超声溶解，然后氢氧化钠和碳酸钠，强力搅拌20min，离心，将得到的沉淀物用蒸馏水进行洗涤，然后将洗涤后的沉淀分散在去离子水中，超声搅拌10min，转移至高压反应釜，在105℃下反应15h，冷却，离心，干燥得到LDHs纳米粒子。S2：将壳聚糖加入到质量分数为55％的冰醋酸溶液中，然后磁力搅拌10min，再加入1,4-二氧六环，其中冰醋酸和1,4-二氧六环的体积比为2:20，室温搅拌30min，然后加入聚乳酸(PLA)，搅拌4h未出现相分离后，静置1h，冷冻干燥2～4天，得到凝胶，其中壳聚糖和聚乳酸的质量比为1:0.12。S3：将硝酸银加入到N,N-二甲基甲酰胺中，超声溶解，然后加入聚乳酸和LDHs纳米粒子，超声搅拌30min，然后将步骤S2中的凝胶粉碎研磨，过800目网筛后加入该溶液中，搅拌1h，移入静电纺丝注射泵，注射电压为10kV，注射距离为10cm，注射速率为2.2cm/h，接收辊上得到纤维膜，其中硝酸银、N,N-二甲基甲酰胺、聚乳酸和LDHs纳米粒子的质量体积比为1.5g:20mL:1.69g:2.24g。S4：将该纤维膜平铺在玻璃皿上，然后倒入聚乳酸的N,N-二甲基甲酰胺溶液，刮涂均匀后，放置在真空干燥箱中在90℃下干燥，得到所述功能复合薄膜。实施例2一种LDHs@PLA复合功能薄膜的制备方法，具体包括以下步骤：S1：将摩尔比为2.6:1的氯化镁和氯化铝加入到蒸馏水中，超声溶解，然后氢氧化钠和碳酸钠，强力搅拌30min，离心，将得到的沉淀物用蒸馏水进行洗涤，然后将洗涤后的沉淀分散在去离子水中，超声搅拌30min，转移至高压反应釜，在120℃下反应20h，冷却，离心，干燥得到LDHs纳米粒子。S2：将壳聚糖加入到质量分数为60％的冰醋酸溶液中，然后磁力搅拌15min，再加入1,4-二氧六环，其中冰醋酸和1,4-二氧六环的体积比为3:30，室温搅拌45min，然后加入聚乳酸(PLA)，搅拌8h未出现相分离后，静置2h，冷冻干燥4天，得到凝胶，其中壳聚糖和聚乳酸的质量比为1.6:0.18。S3：将硝酸银加入到N,N-二甲基甲酰胺中，超声溶解，然后加入聚乳酸和LDHs纳米粒子，超声搅拌50min，然后将步骤S2中的凝胶粉碎研磨，过800目网筛后加入该溶液中，搅拌2h，移入静本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种LDHs@PLA复合功能薄膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：/nS1：将摩尔比为2.1～2.6:1的二价金属盐和三价金属盐加入到蒸馏水中，超声溶解，然后氢氧化钠和碳酸钠，强力搅拌20～30min，离心，将得到的沉淀物用蒸馏水进行洗涤，然后将洗涤后的沉淀分散在去离子水中，超声搅拌10～30min，转移至高压反应釜，在105～120℃下反应15～20h，冷却，离心，干燥得到LDHs纳米粒子；/nS2：将壳聚糖加入到冰醋酸溶液中，然后磁力搅拌10～15min，再加入有机溶剂，室温搅拌30～45min，然后加入聚乳酸(PLA)，搅拌4～8h未出现相分离后，静置1～2h，冷冻干燥2～4天，得到凝胶；/nS3：将硝酸银加入到N,N-二甲基甲酰胺中，超声溶解，然后加入聚乳酸和LDHs纳米粒子，超声搅拌30～50min，然后将步骤S2中的凝胶粉碎研磨，过800目网筛后加入该溶液中，搅拌1～2h，移入静电纺丝注射泵，接收辊上得到纤维膜；/nS4：将该纤维膜平铺在玻璃皿上，然后倒入聚乳酸的N,N-二甲基甲酰胺溶液，刮涂均匀后，放置在真空干燥箱中在90～100℃下干燥，得到所述功能复合薄膜。/n...

【技术特征摘要】
1.一种LDHs@PLA复合功能薄膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1：将摩尔比为2.1～2.6:1的二价金属盐和三价金属盐加入到蒸馏水中，超声溶解，然后氢氧化钠和碳酸钠，强力搅拌20～30min，离心，将得到的沉淀物用蒸馏水进行洗涤，然后将洗涤后的沉淀分散在去离子水中，超声搅拌10～30min，转移至高压反应釜，在105～120℃下反应15～20h，冷却，离心，干燥得到LDHs纳米粒子；
S2：将壳聚糖加入到冰醋酸溶液中，然后磁力搅拌10～15min，再加入有机溶剂，室温搅拌30～45min，然后加入聚乳酸(PLA)，搅拌4～8h未出现相分离后，静置1～2h，冷冻干燥2～4天，得到凝胶；
S3：将硝酸银加入到N,N-二甲基甲酰胺中，超声溶解，然后加入聚乳酸和LDHs纳米粒子，超声搅拌30～50min，然后将步骤S2中的凝胶粉碎研磨，过800目网筛后加入该溶液中，搅拌1～2h，移入静电纺丝注射泵，接收辊上得到纤维膜；
S4：将该纤维膜平铺在玻璃皿上，然后倒入聚乳酸的N,N-二甲基甲酰胺溶液，刮涂均匀后，放置在真空...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈章平，杨玲，
申请(专利权)人：陈章平，
类型：发明
国别省市：浙江;33