一种热致物理交联的彩色水凝胶及其制备方法技术

本发明专利技术具体涉及一种热致物理交联的彩色水凝胶及其制备方法。首先以N

【技术实现步骤摘要】
一种热致物理交联的彩色水凝胶及其制备方法


[0001]本专利技术属于纳米水凝胶及其制备领域，特别涉及一种热致物理交联的彩色水凝胶及其制备方法。

技术介绍

[0002]目前，温度触发的热致物理交联水凝胶大多是基于聚（N
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异丙基丙烯酰胺）（PNIPAm）水凝胶的制备。该类水凝胶分散液可以通过PNIPAm的疏水基团在相变温度以上的疏水基团相互缠结形成物理交联位点，发生原位溶胶
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凝胶化转变，从而得到热致物理交联果冻状水凝胶。
[0003]然而，PNIPAm组分在相变温度以上剧烈收缩会导致水凝胶的浊度增加，从而得到的物理交联水凝胶的颜色会变为乳白色。例如，Hu等人制备的基于PNIPAm的纳米水凝胶，在相变温度以上，能发生热致溶胶
‑
凝胶化转变，但得到的热致物理交联水凝胶呈现乳白色（Langmuir, Vol. 20, No. 6, 2004）。
[0004]目前，基于原位形成的彩色宏观水凝胶的制备一般是基于具有超分子结构的有机水凝胶或离子液体型水凝胶。例如，Li等人制备了基于2,6
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吡啶二甲酸功能化的右旋糖酐（PDA）的超分子水凝胶，该水凝胶分散液通过光诱导发生溶胶
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凝胶化转变，从而得到交联的彩色水凝胶。但该交联类型属于化学交联，不具备可逆性。此外，该类水凝胶通常具有制备过程繁琐、容易引入有毒试剂、溶胶
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凝胶化过程不可逆等缺点。
[0005]因此，开发一种简便可行、易于大规模生产的基于PNIPAm的可热致物理交联彩色水凝胶的方法，对拓宽PNIPAm型水凝胶的研究方向具有一定的意义。

技术实现思路

[0006]本专利技术提供了一种热致物理交联的彩色水凝胶及其制备方法，该专利技术采用的合成工艺简单易行、绿色环保，仅利用温度触发实现原位的溶胶
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凝胶化转变，同时该形成的果冻状的宏观水凝胶具有亮丽的结构色，且该转变具有可逆性。
[0007]为达到上述目的，本专利技术通过以下技术方案实现：一种热致物理交联的彩色水凝胶及其制备方法，包括如下步骤：（1）制备P（NIPAm
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TBA
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Aphe）三元共聚纳米水凝胶：先将单体N
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异丙基丙烯酰胺、N
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叔丁基丙烯酰胺（TBA）、L
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N
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丙酰基苯丙氨酸（Aphe）、交联剂N,N'
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甲叉双丙烯酰胺、乳化剂十二烷基硫酸钠溶于去离子水，氮气氛围下，升温至60
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80 ℃，保温20
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40 min，然后加入引发剂过硫酸铵进行反应4小时，反应后透析得到P（NIPAm
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TBA
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Aphe）三元共聚纳米水凝胶；（2）通过热致物理交联形成彩色水凝胶：取上述透析纯化后的P（NIPAm
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TBA
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Aphe）三元共聚纳米水凝胶放置50 ℃烘箱内，并浓缩至特定浓度范围，随后将其放于恒温箱中，以特定温度范围和特定的升温速率升温，每隔1个温度点保温5 min，使其在无盐离子条件下发生热致溶胶
‑
凝胶化转变，从而得到果冻状的热致物理交联彩色水凝胶。
[0008]进一步地，上述步骤（1）中的为聚合物提供温敏性的单体为N
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异丙基丙烯酰胺，加入量为N
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异丙基丙烯酰胺、N
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叔丁基丙烯酰胺、L
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N
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丙酰基苯丙氨酸和N,N'
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甲叉双丙烯酰胺四种反应物质的摩尔总量的68%～84%。
[0009]进一步地，上述步骤（1）中的疏水性单体为N
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叔丁基丙烯酰胺，加入量为N
‑
异丙基丙烯酰胺、N
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叔丁基丙烯酰胺、L
‑
N
‑
丙酰基苯丙氨酸和N,N'
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甲叉双丙烯酰胺四种反应物质的摩尔总量的12%～20%。
[0010]进一步地，上述步骤（1）中的亲水性单体为L
‑
N
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丙酰基苯丙氨酸，加入量为N
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异丙基丙烯酰胺、N
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叔丁基丙烯酰胺、L
‑
N
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丙酰基苯丙氨酸和N,N'
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甲叉双丙烯酰胺四种反应物质的摩尔总量的2%～10%。
[0011]进一步地，上述步骤（1）中的交联剂为N,N'
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甲叉双丙烯酰胺，加入量为N
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异丙基丙烯酰胺、N
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叔丁基丙烯酰胺、L
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N
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丙酰基苯丙氨酸和N,N'
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甲叉双丙烯酰胺四种反应物质的摩尔总量的1%～3%。
[0012]进一步地，上述步骤（1）中的乳化剂为十二烷基硫酸钠，加入量为N
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异丙基丙烯酰胺、N
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叔丁基丙烯酰胺、L
‑
N
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丙酰基苯丙氨酸和N,N'
‑
甲叉双丙烯酰胺四种反应物质的质量总量的3%～6%。
[0013]进一步地，上述步骤（1）中的引发剂为过硫酸铵，加入量为N
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异丙基丙烯酰胺、N
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叔丁基丙烯酰胺、L
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N
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丙酰基苯丙氨酸和N,N'
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甲叉双丙烯酰胺四种反应物质的质量总量的5%～8%。
[0014]进一步地，上述步骤（1）中，透析的具体条件均为采用超纯水浸泡3~7天，每天换3次水，透析所用透析袋的截留分子量为8000~14000。
[0015]进一步地，上述步骤（2）中，透析纯化后的P（NIPAm
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TBA
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Aphe）三元共聚纳米水凝胶放置50 ℃烘箱内进行蒸发浓缩，其浓度范围为质量浓度1.6%～6%。
[0016]进一步地，上述步骤（2）中，将浓缩后的纳米水凝胶放于恒温箱中发生热致溶胶
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凝胶化转变，其恒温箱温度范围为25 ℃
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40 ℃，升温速率为1℃/min。
[0017]本专利技术的原理是：本专利技术利用以N
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异丙基丙烯酰胺（NIPAm）为温敏性功能单体，N
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叔丁基丙烯酰胺（TBA）为疏水性单体，L
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N
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丙酰基苯丙氨酸（Aphe）为亲水性单体，三元共聚得到具有温度响应性的P（NIPAm
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TBA
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Aphe）共聚纳米水凝胶（图1）。通过调整亲水性单体Aphe的引入量，在一定条件浓度和温度条件下，该P（NIPAm
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TBA
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Aphe）共聚纳米水凝胶在无盐离子条件下可本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种热致物理交联的彩色水凝胶及其制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）制备P（NIPAm
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TBA
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Aphe）三元共聚纳米水凝胶：先将单体N
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异丙基丙烯酰胺、N
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叔丁基丙烯酰胺（TBA）、L
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N
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丙酰基苯丙氨酸（Aphe）、交联剂N,N'
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甲叉双丙烯酰胺、乳化剂十二烷基硫酸钠溶于去离子水，氮气氛围下，升温至60
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80 ℃，保温20
‑
40 min，然后加入引发剂过硫酸铵进行反应4小时，反应后透析得到P（NIPAm
‑
TBA
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Aphe）三元共聚纳米水凝胶；（2）通过热致物理交联形成彩色水凝胶：取上述透析纯化后的P（NIPAm
‑
TBA
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Aphe）三元共聚纳米水凝胶放置50 ℃烘箱内，并浓缩至特定浓度范围，随后将其放于恒温箱中，以特定温度范围和特定的升温速率升温，每隔1个温度点保温5 min，使其在无盐离子条件下发生热致溶胶
‑
凝胶化转变，从而得到果冻状的热致物理交联彩色水凝胶。2.根据权利要求1所述热致物理交联的彩色水凝胶，其特征在于，所述步骤（1）中为聚合物提供温敏性的单体为N
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异丙基丙烯酰胺，加入量为N
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异丙基丙烯酰胺、N
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叔丁基丙烯酰胺、L
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N
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丙酰基苯丙氨酸和N,N'
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甲叉双丙烯酰胺四种反应物质的摩尔总量的68%～84%。3.根据权利要求1所述热致物理交联的彩色水凝胶，其特征在于，所述步骤（1）中疏水性单体为N
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叔丁基丙烯酰胺，加入量为N
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异丙基丙烯酰胺、N
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叔丁基丙烯酰胺、L
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N
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丙酰基苯丙氨酸和N,N'
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甲叉双丙烯酰胺四种反应物质的摩尔总量的12%～20%。4.根据权利要求1所述热致物理交联的彩色水凝胶，其特征在于，所述步骤（1）中亲水性单体为L
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N
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丙酰...

【专利技术属性】
技术研发人员：鲁希华，李雪婷，李晓晓，
申请(专利权)人：安徽美科迪智能微胶囊科技有限公司，
类型：发明
国别省市：