UPLC-MS/MS测定硝酸甘油溶液中丙烯醛的含量方法技术

本发明专利技术涉及硝酸甘油溶液中杂质的检测方法，具体涉及UPLC

【技术实现步骤摘要】
UPLC
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MS/MS测定硝酸甘油溶液中丙烯醛的含量方法


[0001]本专利技术涉及硝酸甘油溶液中杂质的检测方法，具体涉及UPLC
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MS/MS测定硝酸甘油溶液中丙烯醛的含量方法。

技术介绍

[0002]硝酸甘油溶液主要是由于丙三醇和硝酸酯反应生成，其能够松弛血管平滑肌，扩张静脉与冠状动脉，具有吸收快、起效快的特点，可以适应症为用于冠心病心绞痛的治疗及预防，也可用于降低血压或治疗充血性心力衰竭。但是硝酸甘油溶液在碱性条件下会水解产生丙烯醛，这实际中生产、运输，硝酸甘油溶液避免不了有丙烯醛这种杂质产生，丙烯醛的存在具有刺激性气味，其存在还会影响硝酸甘油溶液的使用效果，因此，对硝酸甘油溶液生产和运输过程进行全程有效的检测成为企业必须解决的迫切研究课题。

技术实现思路

[0003]为了解决上述技术问题，本专利技术的第一个方面提供了一种UPLC
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MS/MS测定硝酸甘油溶液中丙烯醛的含量方法，步骤包括：在硝酸甘油样品溶液中加入衍生化溶液，再用稀释剂稀释，涡旋混匀，置于50～100℃下反应1～5h后取出得到预处理溶液，进UPLC
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MS/MS分析；基于同等条件下测试标准工作溶液所得到的标准工作曲线及回归方程，计算得出硝酸甘油样品溶液中的丙烯醛含量。
[0004]作为本专利技术一种优选的技术方案，每100mg硝酸甘油样品溶液所加入的衍生化溶液的体积为1.5～3ml。
[0005]作为本专利技术一种优选的技术方案，所述衍生化溶液与醛反应得到至少含一种有机发色基团的化合物。
[0006]作为本专利技术一种优选的技术方案，所述至少含一种有机发色基团的化合物为下式1所表示的化合物：
[0007][0008]式1
[0009]其中，Z选自氧原子、氮原子或硫原子，R1仅在Z为氮原子时存在，在这种情形下，R1选自氢原子、烷基；R2选自氢原子、烷基、烷氧基、卤原子、羟基、硝基、卤代烷基、取代或未取代苯基；m为0或1
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4的整数；当在环上存在多个R2时，每个R2相同或不同，每个R2各自独立或通过相互结合形成脂肪环或芳环；X选自氮原子、亚甲基或至少2个碳原子的直链，R3为烯丙基。
[0010]作为本专利技术一种优选的技术方案，所述Z为氮原子时，R1选自氢原子、烷基；R2选自氢原子、烷基、烷氧基、羟基、硝基；m为0或1
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4的整数；当在环上存在多个R2时，每个R2相同或
不同，每个R2各自独立或通过相互结合形成脂肪环或芳环；X为氮原子，R3为烯丙基。
[0011]作为本专利技术一种优选的技术方案，所述衍生化溶液中的溶剂为极性大于甲醇的溶剂。
[0012]作为本专利技术一种优选的技术方案，所述稀释剂为含有机酸的水溶液，有机酸为碳原子数小于4的脂肪酸。
[0013]作为本专利技术一种优选的技术方案，所述有机酸和水的体积比为0.1～0.3：100。
[0014]作为本专利技术一种优选的技术方案，所述UPLC
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MS/MS分析的超高效液相色谱条件为：
[0015]色谱柱：ACQUITY UPLC HSST3(2.1mm
×
100mm，1.8μm)；柱温：20～40℃；进样量：1～10μL；流动相A：含有机酸的甲醇溶液；流动相B：稀释剂；流速：0.1～0.5mL/min。
[0016]作为本专利技术一种优选的技术方案，所述标准曲线溶液的配制方法为：
[0017]分别量取对照品母液25.0μL、50.0μL、100.0μL、150.0μL、200.0μL置于5个10ml量瓶，加入流动相B 5.00ml，再用流动相A稀释至刻度，涡旋混匀，置70℃电热恒温鼓风干燥箱，反应2h，取出，冷却至室温。
[0018]参考以下详细说明更易于理解本申请的上述以及其他特征、方面和优点。
[0019]有益效果：申请人意料不到的发现，本专利技术中提供的UPLC
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MS/MS测定硝酸甘油溶液中丙烯醛的含量方法具有很好的分离效果，测试谱图中目标组分所对应的特征峰对称性好，目标组分所对应的特征峰不会受到杂质峰的影响。并且本专利技术的检测方法具有很好的准确度和重复性。
附图说明
[0020]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0021]图1为具体实施方式中的线性关系图。
具体实施方式
[0022]参选以下本专利技术的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本专利技术的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本专利技术所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
[0023]如本文所用术语“由
…
制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
[0024]连接词“由
…
组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由
…
组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
[0025]当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
[0026]单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
[0027]说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本专利技术并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本专利技术不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种UPLC
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MS/MS测定硝酸甘油溶液中丙烯醛的含量方法，其特征在于，步骤包括：在硝酸甘油样品溶液中加入衍生化溶液，再用稀释剂稀释，涡旋混匀，置于50～100℃下反应1～5h后取出得到预处理溶液，进UPLC
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MS/MS分析；基于同等条件下测试标准工作溶液所得到的标准工作曲线及回归方程，计算得出硝酸甘油样品溶液中的丙烯醛含量。2.根据权利要求1所述的UPLC
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MS/MS测定硝酸甘油溶液中丙烯醛的含量方法，其特征在于，每100mg硝酸甘油样品溶液所加入的衍生化溶液的体积为1.5～3ml。3.根据权利要求1所述的UPLC
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MS/MS测定硝酸甘油溶液中丙烯醛的含量方法，其特征在于，所述衍生化溶液与醛反应得到至少含一种有机发色基团的化合物。4.根据权利要求3所述的UPLC
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MS/MS测定硝酸甘油溶液中丙烯醛的含量方法，所述至少含一种有机发色基团的化合物为下式1所表示的化合物：其中，Z选自氧原子、氮原子或硫原子，R1仅在Z为氮原子时存在，在这种情形下，R1选自氢原子、烷基；R2选自氢原子、烷基、烷氧基、卤原子、羟基、硝基、卤代烷基、取代或未取代苯基；m为0或1
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4的整数；当在环上存在多个R2时，每个R2相同或不同，每个R2各自独立或通过相互结合形成脂肪环或芳环；X选自氮原子、亚甲基或至少2个碳原子的直链，R3为烯丙基。5.根据权利要求4所述的UPLC
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MS/MS测定硝酸甘油溶液中丙烯醛的含量方法，所述Z为氮原子时，R1选自氢原子、烷基；R2选自氢原子、烷基、烷氧...

【专利技术属性】
技术研发人员：李美玲，秦秋明，付佳佳，刘建丽，
申请(专利权)人：上海微谱化工技术服务有限公司，
类型：发明
国别省市：