一种催化剂负载合金钢电极板的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种催化剂负载合金钢电极板的制备方法，称取合金钢粉、镍粉和钼酸铵，将其逐一加入盛有蒸馏水的烧杯中搅拌，对烧杯加热并持续搅拌使水完全蒸发得到干燥固体粉末，对该固体粉末在真空下热处理，冷却后将其倒入石墨模具中并进行烧结处理，然后再放入通有硫化氢气体的管式炉内进行热处理，得到催化剂负载合金钢电极板。本发明专利技术通过温度控制、流量控制、浓度控制、高温烧结等，使得到的合金钢基体呈现多孔疏松的微观结构，有利于提供更多催化剂反应的场所，从而优化材料的催化效率。本发明专利技术步骤简单、原料成本低，过程可控，所得成品电极兼具稳定的催化活性和良好的导电性，一定程度上可完成机械加工制成各种形状，有望实现规模化生产。化生产。化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种催化剂负载合金钢电极板的制备方法


[0001]本专利技术涉及催化材料的制备
，具体的说是一种催化剂负载合金钢电极板的制备方法，属于粉末冶金法制备催化材料的一种技术应用。

技术介绍

[0002]在世界经济蓬勃发展的今天，工业推动了人类文明的进步，但也导致了能耗的急剧增加，其中，化石能源仍然是目前使用的最主要的能源。一方面，化石能源储量有限且不可再生；另一方面，化石能源消耗带来了生态环境污染。随着石油资源的逐渐匮乏，环境污染的日益严重，人类的健康生活开始受到威胁。因此，寻求清洁可持续能源降低环境污染迫在眉睫。氢能被认为是最具有前景的清洁能源，那么如何低成本高效率地制取氢气成为备受关注的研究热点。催化水分解制氢是一项古老又成熟的技术，但是目前高效催化剂主要是贵金属材料，严重制约了其大批量的工业应用，开发低成本的非贵金属催化剂具有重要意义。
[0003]国内外对非贵金属催化剂的研究的主要问题可总结为：1、导电性差。实验室制备的催化剂以粉末为主，缺少电的集流体，很难充分发挥材料的催化性能。且得到的性能仅为小尺度性能，但若应用于工程，其大规模催化效果将不能单纯基于小尺度进行量化计算；2、规模小。实验室制备的催化剂以小批量为主，工艺精细且复杂，优势物相如1T相受外界条件的干扰较小，然而工程化生产中其稳定性很难得到保证；3、机械强度差。尽管目前有对自支撑电极的研究，但是采用的载体为碳材料或柔性导电材料，机械强度很差，不利于操作和加工，更不适合应用于工程化生产。

技术实现思路

[0004]为解决上述技术问题，本专利技术提供一种催化剂负载合金钢电极板的制备方法，其步骤简单、原料成本低，过程可控，制备得到的成品电极兼具稳定的催化活性和良好的导电性，一定程度上可以完成机械加工制成各种形状，并且有望实现规模化生产。
[0005]本专利技术提供的一种催化剂负载合金钢电极板的制备方法，包括以下步骤：
[0006]步骤一、根据最终产品的需求的大小，称取合金钢粉、镍粉和钼酸铵，并选择合适的石墨模具，备用；
[0007]步骤二、将步骤一中的三种粉末逐一缓慢加入到盛有蒸馏水的烧杯中，充分搅拌使之完全融合；
[0008]步骤三、对步骤二的烧杯进行加热，加热过程中持续搅拌直至水分完全蒸发，烧杯内全部为干燥固体粉末；
[0009]步骤四、将步骤三得到的干燥固体粉末在真空条件下热处理，然后冷却至室温后将粉末取出；
[0010]步骤五、将步骤四冷却后的粉末缓慢倒入步骤一的石墨模具中，之后将石墨模具置入放电等离子烧结炉对粉末进行烧结处理；
[0011]步骤六、从放电等离子烧结炉中取出经过烧结的样品，之后放入通有硫化氢气体的管式炉内进行热处理；热处理完成后取出样品，得到最终产物
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催化剂负载合金钢电极板。
[0012]优选的，在步骤一中，合金钢粉、镍粉、钼酸铵的质量比为15～40:2～10:1。
[0013]优选的，所述合金钢粉选用DT300。
[0014]优选的，在步骤三中，加热温度为60℃～80℃。
[0015]优选的，在步骤四中，热处理的温度为400℃～600℃，时间为1～3h。
[0016]优选的，在步骤五中，烧结温度为400℃～800℃，升温速率为50～100℃/min，且烧结条件为非真空烧结。
[0017]优选的，在步骤六中，硫化氢气体的流量为10～30sccm，热处理温度为440℃～600℃，时间为1～3h。
[0018]优选的，所得催化剂负载合金钢电极板用于催化水分解制氢。
[0019]进一步地，本专利技术所得催化剂负载合金钢电极板的催化相主体为二硫化钼，但也可以通过本专利技术上述方法将其它具有催化性质的物质(如硫化钨、硫化镍、硫化钴等)负载到金属基体上制得具有催化性质的电极材料。
[0020]本专利技术将钼源通过液相混合在金属粉表面原位析出，再与金属粉烧结在一起，控制成型条件，使产物尽可能多孔以暴露更多的反应位点。之后采用原位硫化的工艺使其中的金属氧化物转变为金属硫化物，形成多种硫化物的异质结构，从而增强产物的催化活性。本专利技术在制备过程中通过温度控制、流量控制、浓度控制等，使得到的合金钢基体呈现多孔疏松的微观结构，有利于提供更多催化剂反应的场所，并且可以大幅提高材料与电解液的接触面积，使得催化反应进行得更为充分。此外，水分解产物氢气和氧气很容易从材料的孔隙中逸出，进一步优化了材料的催化效率。
[0021]本专利技术的制备工艺采用溶液化学+粉末冶金的组合方法，相较于现有的熔炼法来说，成本更低，操作更方便，适用性更强。制备得的催化剂负载合金钢电极板具有较高的催化活性、良好的导电性，同时有着一定的力学性能和可加工性，既可以作为催化剂，也可以作为集流体，尤其是可直接作为电极应用于催化水分解，具有广阔的规模化工业生产前景。
附图说明
[0022]图1为实施例1所制备的催化剂负载合金钢电极板样品照片；
[0023]图2为实施例1所制备的催化剂负载合金钢电极板的SEM电镜图；
[0024]图3为实施例2所制备的催化剂负载合金钢电极板的SEM电镜图；
[0025]图4为实施例3所制备的催化剂负载合金钢电极板的SEM电镜图；
[0026]图5为实施例3所制备的催化剂负载合金钢电极板的电催化水分解性能图。
具体实施方式
[0027]下面结合附图和具体实施例对本专利技术的技术方案做进一步详细的阐述和说明。
[0028]一种催化剂负载合金钢电极板的制备方法，主要包括以下步骤：
[0029]步骤一、根据最终产品的需求的大小，选择合适的石墨模具，称取一定量的合金钢粉、镍粉和钼酸铵，备用。
[0030]例如按照最终产品的大小，确定体积及形状参数，以此来选择合适尺寸的石墨模具，并通过体积与粉体密度的乘积估算需要粉体(合金钢粉、镍粉和钼酸铵)的质量且满足合金钢粉、镍粉、钼酸铵的质量比为钢粉：镍粉：钼酸铵＝15～40:2～10:1，其中合金钢粉可以选用DT300。在本申请中，钢为材料的主体，镍起到了连合、桥接铁、钼元素的作用，钼盐量需严格控制，过少则产物催化相MoS2析出不明显，过多则影响产物的烧结性，不易成型。
[0031]步骤二、将步骤一中的三种粉末逐一缓慢加入到盛有蒸馏水的烧杯中，充分搅拌使之完全融合。
[0032]此处蒸馏水的用量以完全溶解钼酸铵为宜。
[0033]步骤三、对步骤二的烧杯进行加热，加热过程中持续搅拌，直至水分完全蒸发，烧杯内全部为干燥固体粉末。
[0034]此处搅拌可以是机械桨搅拌也可以手动玻璃棒搅拌，没有严格要求，目的是蒸干粉末中的水分，使钼酸铵均匀地在金属粉末颗粒上析出。加热温度为60℃～80℃，温度过低影响析出效率，温度过高则增大操作难度。
[0035]步骤四、将步骤三得到的干燥固体粉末在真空条件下热处理。冷却至室温后将粉末取出。
[0036]此处热处理温度为400℃～600℃，时间为1～3h。目的是本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种催化剂负载合金钢电极板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、根据最终产品的需求的大小，称取合金钢粉、镍粉和钼酸铵，并选择合适的石墨模具，备用；步骤二、将步骤一中的三种粉末逐一缓慢加入到盛有蒸馏水的烧杯中，充分搅拌；步骤三、对步骤二的烧杯进行加热，加热过程中持续搅拌直至水分完全蒸发，烧杯内全部为干燥固体粉末；步骤四、将步骤三得到的干燥固体粉末在真空条件下热处理，然后冷却至室温后将粉末取出；步骤五、将步骤四冷却后的粉末缓慢倒入步骤一的石墨模具中，之后将石墨模具置入放电等离子烧结炉对粉末进行烧结处理；步骤六、从放电等离子烧结炉中取出经过烧结的样品，之后放入通有硫化氢气体的管式炉内进行热处理；热处理完成后取出样品，得到最终产物
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催化剂负载合金钢电极板。2.根据权利要求1所述的一种催化剂负载合金钢电极板的制备方法，其特征在于：在步骤一中，合金钢粉、镍粉、钼酸铵的质量比为15～40:2～10:1。3.根据权利要求1或2所述的一种催化剂负载合金钢电极板的制备方法，其特征在于：所述合金钢粉选用DT300。4.根据权利要求1所述的一种催化剂负载合金钢电...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏世忠，潘昆明，赵阳，夏梁彬，吴宏辉，徐流杰，张玢，于华，张程，陈冲，毛丰，周玉成，李秀青，熊美，王晓东，张桥保，王飞鸿，张晨阳，李雪荣，
申请(专利权)人：河南科技大学，
类型：发明
国别省市：