一种硝基叠氮化合物制备工艺中的离心萃取分离方法及分离装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一类火炸药配方的硝基叠氮化合物制备工艺中的离心萃取分离方法及分离装置。该方法包括：对硝基叠氮化合物叠氮化反应后除盐单元的反应溶液进行收集，得到含有硝基叠氮化合物、二氯甲烷、反应溶剂和少量钠盐的混合溶液；对混合溶液进行四级离心萃取，在第三级离心萃取机轻相入口通过蠕动泵注入新鲜水，第三级和第二级离心萃取机轻相出口流出的分离废水均返回上一级离心萃取系统，形成逆流串联循环洗涤过程；第四级离心萃取，加入碱液进行碱洗分离，获取硝基叠氮化合物和二氯甲烷的产品混合溶液。还提供了一种离心萃取分离装置并对离心萃取机内部构件进行了优化改进。置并对离心萃取机内部构件进行了优化改进。置并对离心萃取机内部构件进行了优化改进。

【技术实现步骤摘要】
一种硝基叠氮化合物制备工艺中的离心萃取分离方法及分离装置


[0001]本专利技术具体涉及一种火炸药配方的新型叠氮化含能材料
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硝基叠氮化合物制备工艺中的离心萃取分离方法及分离装置。属于化工分离应用领域。

技术介绍

[0002]硝基叠氮化合物，如1,5
‑
二叠氮基
‑3‑
硝基
‑3‑
氮杂戊烷(DIANP)、2
‑
叠氮乙基丁硝胺(BuAENE)、3
‑
叠氮
‑
1,3
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二硝基氮杂环丁烷(AzDNAZ)、3
‑
硝基
‑5‑
叠氮基
‑3‑
氮杂戊醇硝酸酯(PNAN)等，是一类极具应用前景的新型液体叠氮化反应产物，具有高能、高燃速、低燃温、燃气相对分子质量小、产气量大等优点，可用于火炸药配方、推进剂的研制等。该类化合物的合成工艺，通常包括叠氮化、萃取、洗涤、脱色、过滤以及真空蒸馏等，其中萃取和洗涤(包括水洗和碱洗)主要用于去除硝基叠氮化合物反应液中的溶剂以及副本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硝基叠氮化合物制备工艺中的离心萃取分离方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)对硝基叠氮化合物叠氮化化反应后除盐单元的反应溶液进行收集，得到含有硝基叠氮化合物、二氯甲烷、反应溶剂和少量钠盐的混合溶液；(2)对来自步骤(1)的混合溶液进行四级离心萃取，在第三级离心萃取机轻相入口通过蠕动泵注入新鲜水，其中二氯甲烷与新鲜水的萃取流比为1:1～3:1，总注水量保持不变；第三级和第二级离心萃取机轻相出口流出的分离废水均返回上一级离心萃取系统，形成逆流串联循环洗涤过程，第四级离心萃取加入碱液进行碱洗分离，具体步骤如下：(a)对来自步骤(1)中含有硝基叠氮化合物、二氯甲烷、反应溶剂和少量钠盐的混合溶液进行第一级离心萃取，以下一级萃取后的分离废水作为萃取剂进行萃取分离，其中不溶于水的硝基叠氮化合物、二氯甲烷、部分反应溶剂和少量钠盐的混合溶液从重相出口进入下一级离心萃取设备，易溶于水的反应溶剂形成一级废水从轻相出口排出至废水收集罐收集；(b)对来自步骤(a)中含有硝基叠氮化合物、二氯甲烷、部分反应溶剂和少量钠盐的混合溶液进行第二级离心萃取，以下一级萃取后分离废水作为萃取剂进一步去除少量反应溶剂，其中仅含有少量钠盐的硝基叠氮化合物和二氯甲烷混合溶液从重相出口继续进入下一级离心萃取设备，此处二级废水则从轻相出口逆流进入上一级离心萃取循环利用；(c)对来自步骤(b)中含有硝基叠氮化合物、二氯甲烷和少量钠盐的混合溶液进行第三级离心萃取，以新鲜水作为萃取剂进一步去除少量钠盐，其中已分离纯净的硝基叠氮化合物和二氯甲烷混合溶液从重相出口继续进入下一级离心萃取设备，此处三级废水从轻相出口逆流进入上一级离心萃取循环利用；以及(d)将来自步骤(c)中含有硝基叠氮化合物和二氯甲烷的混合溶液进行第四级离心萃取，此处加入碱液进行碱洗分离，其中重相混合溶液进入产品收集罐待送入蒸馏单元进行下一步蒸馏处理，以获取硝基叠氮化合物合格产品，废碱液则从轻相出口排出至废碱收集罐收集。2.如权利要求1所述的离心萃取分离方法，其特征在于，所述硝基叠氮化合物为选自1,5
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二叠氮基
‑3‑
硝基
‑3‑
氮杂戊烷、2
‑
叠氮乙基丁硝胺、3
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叠氮
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1,3
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二硝基氮杂环丁烷、3
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硝基
‑5‑
叠氮基
‑3‑
氮杂戊醇硝酸酯中的一种；所述的反应溶剂为选自二甲基亚砜或二甲基甲酰胺中的一种。3.如权利要求1所述的离心萃取分离方法，其特征在于，所述步骤(a)、步骤(b)中进入离心萃取机中的混合溶液与下一级循环返回萃取剂的流量比为2:1～4:1，压降为0.1～0.3MPa，流速为0.5～1.5m/s。4.如权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪营磊，董霄，白志山，杨晓勇，高福磊，
申请(专利权)人：西安近代化学研究所，
类型：发明
国别省市：