一种石墨烯改性聚酰亚胺复合薄膜的制备方法技术

技术编号:28457918 阅读:41 留言:0更新日期:2021-05-15 21:22
本发明专利技术公开一种石墨烯改性聚酰亚胺复合薄膜的制备方法,该薄膜由改性氧化石墨烯和POSS按照一定比例引入聚酰亚胺基体中,通过多异氰酸酯对氧化石墨烯改性增大层间距,提高了氧化石墨烯在聚酰亚胺基体中的分散性,POSS引入聚酰亚胺薄膜后,薄膜被辐照时会在薄膜表面形成SiO2保护层,增强薄膜的耐辐照性能,同时以二胺为链接剂与封端酸酐基团进行反应,使聚酰亚胺前驱体之间链接,实现链增长,得到大分子量的聚酰亚胺,进一步改善了薄膜的力学性能。该复合薄膜可应用于航天器外表面,具有优异的耐辐照性能。异的耐辐照性能。

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯改性聚酰亚胺复合薄膜的制备方法


[0001]本专利技术涉及薄膜制备
,具体涉及一种石墨烯改性聚酰亚胺复合薄膜的制备方法。

技术介绍

[0002]聚酰亚胺薄膜具有优异的力学性能和耐高低温性能,可耐400℃高温、在

260℃~300℃温度范围内可长期使用,同时还具有耐化学腐蚀、耐磨损、耐辐照、耐氧化、透气性好等一系列优异性能,因此被广泛应用于航空航天工业、汽车工业、微电子、纳米技术、激光、分离膜、复合材料等领域 。
[0003]在航空航天领域中,聚酰亚胺薄膜可应用于航空发动机零部件如衬套、发动机外涵道等的制作,还可应用于制备飞行器结构材料、航天器舱外热控涂层、太阳帆帆面等,此外,还可应用于航空航天器布线系统(航空绝缘导线)、航天电子产品集成电路的柔性印制线路板(FPC)、航天器电子显示屏、太阳能电池等的制作。但航天器表面长期直接接触空间环境,会受到空间原子氧的腐蚀、紫外线的辐照以及高能电子束的辐照等各种空间环境效应的影响,聚酰亚胺薄膜的性能会发生退化。
[0004]研究人员对聚酰亚胺薄膜的耐辐照性本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯改性聚酰亚胺复合薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一:采用Hummers法制备氧化石墨烯粉末在冰浴条件下,将石墨、98%浓硫酸、85%浓磷酸混合均匀,然后置于预先升温到 50℃的油浴锅,开启磁力搅拌,向反应体系缓慢加入高锰酸钾,反应6h后向反应体系加入双氧水,溶液变为亮黄色,继续50℃下反应3h后冷却至室温,经去离子水洗涤、离心、干燥处理得到氧化石墨烯粉末;步骤二:制备改性氧化石墨烯粉末将制备的氧化石墨烯粉末均匀分散在极性有机溶剂中,得到氧化石墨烯分散液,加入搅拌子后转移至油浴锅,加入多异氰酸酯,在氮气氛围下加热至60℃后反应48h,经洗涤、离心、干燥后得到改性氧化石墨烯粉末;步骤三:制备改性聚酰亚胺前驱体溶液将所得粉末均匀分散在极性有机溶剂中得到改性氧化石墨烯分散液,将笼型聚倍半硅氧烷(POSS)加入所得改性氧化石墨烯分散液,机械搅拌1h使其混合均匀,通氮气保护,加入二胺单体,在冰水浴条件下持续机械搅拌,2h后分三次间隔0.5h等量加入酸酐单体,继续搅拌6h后加入少量二胺单体作为链接剂以增大聚酰亚胺分子的链长,继续机械搅拌6h后转移至50℃恒温水浴锅,加热降解30min后,得到制备改性聚酰亚胺前驱体溶液;步骤四:制备改性聚酰亚胺薄膜将所得改性聚酰亚胺前驱体溶液均匀涂布于洁净耐高温玻璃板上,置于真空干燥箱,在25MPa压力下真空除泡1h,然后以2℃/min的升温速率升温至80~120℃热固化处理8~12h,热固化结束后,将后样品转移至马弗炉,采用程序化升温处理方式,以3℃/min的升温速率升温至150~350℃进行亚胺化6h后,自然冷却至室温,将样品置于去离子水2~5min,剥离薄膜在真空干燥箱105℃处理1h后得到改性聚酰亚胺薄膜。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述极性有机溶剂包括N

甲基吡咯烷酮(NMP)、N,N

二甲基甲酰胺(DMF)、N,N

二甲基乙酰胺(DMAc)、N,N

二乙基乙酰胺、N,N

二乙基甲酰胺和二甲基亚砜(DMSO)中的一种或两种以上的组合。3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤二中的多异氰酸酯包括甲苯二异氰酸酯、...

【专利技术属性】
技术研发人员:常树全安恒鲜莉杨生胜卢国庆张海黔
申请(专利权)人:兰州空间技术物理研究所
类型:发明
国别省市:

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