一种聚氨酯中聚醚多元醇结构的分析方法及其应用技术

本发明专利技术涉及化学分析领域，更具体地，本发明专利技术提供了一种聚氨酯中聚醚多元醇结构的分析方法及其应用。本发明专利技术的第一方面提供一种聚氨酯中聚醚多元醇结构的分析方法，包括以下步骤：(1)冷冻研磨：将聚氨酯样品进行冷冻研磨；(2)水解：将步骤(1)得到的聚氨酯样品在碱溶液下进行水解；(3)检测：将步骤(2)得到的聚氨酯样品进行MS、MALDI

【技术实现步骤摘要】
一种聚氨酯中聚醚多元醇结构的分析方法及其应用


[0001]本专利技术涉及化学分析领域，更具体地，本专利技术提供了一种聚氨酯中聚醚多元醇结构的分析方法及其应用。

技术介绍

[0002]聚氨酯是一类重要的高分子材料，因其卓越的性能而被广泛应用汽车制造、冰箱制造、交通运输、土木建筑、鞋类、合成革、织物、机电、石油化工、矿山机械、航空、医疗、农业等许多领域。目前聚氨酯泡沫塑料应用广泛。软泡沫塑料主要用于家具及交通工具各种垫材、隔音材料等；硬泡沫塑料主要用于家用电器隔热层、屋墙面保温防水喷涂泡沫、管道保温材料、建筑板材、冷藏车及冷库隔热材等；半硬泡沫塑料用于汽车仪表板、方向盘等。市场上已有各种规格用途的泡沫塑料组合料(双组分预混料)，主要用于(冷熟化)高回弹泡沫塑料、半硬泡沫塑料、浇铸及喷涂硬泡沫塑料等。聚醚多元醇是聚氨酯最重要的原料之一，在聚氨酯胶粘剂、泡沫、弹性体等产品中广泛使用。
[0003]聚醚多元醇的种类对聚氨酯性能的影响较大，所以未知聚氨酯样品中聚醚多元醇的剖析对于样品的研发很重要。

技术实现思路

[0004]为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种聚氨酯中聚醚多元醇结构的分析方法，包括以下步骤：
[0005](1)冷冻研磨：将聚氨酯样品进行冷冻研磨；
[0006](2)水解：将步骤(1)得到的聚氨酯样品在碱溶液下进行水解；
[0007](3)检测：将步骤(2)得到的聚氨酯样品进行MS、MALDI
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TOF测试。
[0008]作为本专利技术的一种优选技术方案，所述步骤(1)中冷冻研磨的温度为
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180～
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230℃。
[0009]作为本专利技术的一种优选技术方案，所述聚氨酯样品进行冷冻研磨后过500～600目筛。
[0010]作为本专利技术的一种优选技术方案，所述步骤(2)中碱溶液的质量浓度为10～16％。
[0011]作为本专利技术的一种优选技术方案，所述步骤(2)中碱溶液的质量浓度为11～15％。
[0012]作为本专利技术的一种优选技术方案，所述步骤(2)中碱溶液选自氢氧化钾溶液、氢氧化钠溶液、氨水溶液、四甲基氢氧化铵溶液中的任一种。
[0013]作为本专利技术的一种优选技术方案，所述步骤(2)中水解温度为140～180℃，水解时间为40～51h。
[0014]作为本专利技术的一种优选技术方案，所述步骤(2)中水解温度为150～170℃，水解时间为45～50h。
[0015]作为本专利技术的一种优选技术方案，所述步骤(2)中聚氨酯样品的质量浓度为7～12％。
[0016]本专利技术的第二方面提供一种所述聚氨酯中聚醚多元醇结构的分析方法的应用，应用在对未知聚氨酯样品中聚醚多元醇的结构分析。
[0017]有益效果：本专利技术提供了一种聚氨酯中聚醚多元醇结构的分析方法，通过特殊水解方法将样品中的氨基甲酸酯键打断，水解充分可将聚醚多元醇还原为反应前的状态，再进一步进行MS与MALDI
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TOF测试，对测试结果进行解析，从而得到常用聚醚的分子量、合成单体以及大部分聚醚的起始剂；本专利技术的分析方法可以有效分析含量在5％以上的硬泡聚醚，并且分析方法稳定可靠，分析结果准确度高。
附图说明
[0018]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0019]图1为测试的聚氨酯样品；
[0020]图2为水解后的聚氨酯样品；
[0021]图3聚氨酯样品进行MS测试的谱图；
[0022]图4聚氨酯样品进行MS测试的谱图；
[0023]图5聚氨酯样品进行MALDI
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TOF测试的谱图。
具体实施方式
[0024]参选以下本专利技术的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本专利技术的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本专利技术所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
[0025]本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
[0026]当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
[0027]此外，本专利技术要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显指单数形式。
[0028]为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种聚氨酯中聚醚多元醇结构的分析方法，包括以下步骤：
[0029](1)冷冻研磨：将聚氨酯样品进行冷冻研磨；
[0030](2)水解：将步骤(1)得到的聚氨酯样品在碱溶液下进行水解；
[0031](3)检测：将步骤(2)得到的聚氨酯样品进行MS、MALDI
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TOF测试。
[0032]在一种优选的实施方式中，所述一种聚氨酯中聚醚多元醇结构的分析方法，包括以下步骤：
[0033](1)冷冻研磨：将聚氨酯样品进行冷冻研磨；
[0034](2)水解：将步骤(1)得到的聚氨酯样品置于水热反应釜中，在碱溶液下进行水解；
[0035](3)检测：将步骤(2)得到的聚氨酯样品进行MS、MALDI
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TOF测试。
[0036]<步骤(1)>
[0037]本专利技术所述步骤(1)中冷冻研磨的温度为
‑
180～
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230℃。
[0038]在一种优选的实施方式中，所述步骤(1)中冷冻研磨的温度为
‑
196℃。
[0039]在一种实施方式中，所述聚氨酯样品进行冷冻研磨后过500～600目筛。
[0040]在一种优选的实施方式中，所述聚氨酯样品进行冷冻研磨后过550目筛。
[0041]所述冷冻研磨是先把常温下呈韧性、难以粉碎的物质，冷冻到脆化点以下，然后在组织研磨机内被研磨到所需的细度，而且原成分不会破本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚氨酯中聚醚多元醇结构的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)冷冻研磨：将聚氨酯样品进行冷冻研磨；(2)水解：将步骤(1)得到的聚氨酯样品在碱溶液下进行水解；(3)检测：将步骤(2)得到的聚氨酯样品进行MS、MALDI
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TOF测试。2.根据权利要求1所述聚氨酯中聚醚多元醇结构的分析方法，其特征在于，所述步骤(1)中冷冻研磨的温度为
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180～
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230℃。3.根据权利要求2所述聚氨酯中聚醚多元醇结构的分析方法，其特征在于，所述聚氨酯样品进行冷冻研磨后过500～600目筛。4.根据权利要求1或3所述聚氨酯中聚醚多元醇结构的分析方法，其特征在于，所述步骤(2)中碱溶液的质量浓度为10～16％。5.根据权利要求1或3所述聚氨酯中聚醚多元醇结构的分析方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴杰，耿遥杰，刘涛，李再永，申晓青，
申请(专利权)人：上海微谱化工技术服务有限公司，
类型：发明
国别省市：