一种AlN薄膜的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种AlN薄膜的制备方法，涉及半导体技术领域，包括：(1).采用物理气相沉积法于衬底表面沉积第一AlN层；(2).在1500～1800℃、流动氮气气氛下，对第一AlN层进行高温退火处理；(3).在700～1000℃、恒定氮气气氛下，对(2)中的第一AlN层进行退火处理；(4).将退火后的第一AlN层移至金属有机物化学气相沉积设备中，在1100～1300℃条件下，同时通入氢气和氨气，去除退火后的第一AlN层表面的杂质原子；(5).在1300～1400℃，30～100mbar条件下，生长第二AlN层。本发明专利技术采用多次退火技术，同时配合后续外延生长，不仅使所得的AlN外延薄膜的位错密度得到有效降低，而且改善了AlN薄膜的应力状态，解决了AlN薄膜外延过程中的开裂行为，最终获得表面平整、位错密度低、无裂纹的高质量AlN薄膜。纹的高质量AlN薄膜。纹的高质量AlN薄膜。

【技术实现步骤摘要】
一种AlN薄膜的制备方法


[0001]本专利技术涉及半导体
，具体涉及一种低位错密度、原子级别平整表面特点的AlN薄膜制备方法。

技术介绍

[0002]深紫外LED作为典型的第三代宽禁带半导体产物，其具有体积小、寿命长、无毒等优点，能够非常有效地杀灭细菌，对炭疽孢子，大肠杆菌，流感，疟疾等病毒具有高速高效灭杀的功能，被广泛用于表面、空气、水杀菌等。而AlGaN作为深紫外LED的典型材料，其禁带宽度随着Al组分由0到1变化在3.4eV到6.2eV之间连续可调，相应波段覆盖了200
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365nm，涵盖了大部分紫外波段，是制备紫外发光与探测器件的理想材料。
[0003]从生长应变和光透过率的角度考虑，要想制备高质量的AlGaN材料及相关器件，采用AlN同质衬底和AlN/蓝宝石模版衬底是较为理想的选择。由于传统技术缺少低成本、高质量、大尺寸的AlN单晶衬底，相比于AlN同质衬底来说，在廉价且工艺较成熟的蓝宝石衬底上生长AlN薄膜将是该领域的主流技术发展路线。
[0004]因此，为了保证AlGaN基高性能深紫外光器件的独特优势，关键基础之一是制备出高质量的AlN外延薄膜。但由于AlN外延层与异质衬底之间较大的晶格失配和热失配，导致这种AlN薄膜中不但应力严重，而且有很高的贯穿位错密度，特别是这些贯穿位错一般会延伸到器件有源区内。这些缺陷可作为非辐射复合点或泄漏电流通路，对器件的性能(如效率、可靠性和寿命)造成不利影响。因而如何在衬底上制备相对较低位错密度的AlN薄膜对于保证AlGaN基高性能深紫外光器件的独特优势具有极为重要的意义。
[0005]为改善AlN薄膜的质量，研究者们提出了多种生长方式，包括利用缓冲层、插入层法、超晶格法、外延侧向过生长法等等。这些方法虽然在一定程度上提升了AlN薄膜的晶体质量，但离期待水平依然存在差距。

技术实现思路

[0006]本专利技术采用多次退火技术，同时配合后续外延生长AlN薄膜的制备方法，能够提高异质衬底上AlN外延层结晶质量，获得无裂纹、原子级平整且位错密度低的AlN薄膜，为后续AlGaN外延生长提供高质量的AlN模板。
[0007]本专利技术的技术方案具体如下：
[0008]一种AlN薄膜的制备方法，包括如下步骤：
[0009](1).采用物理气相沉积法于衬底表面沉积第一AlN层；
[0010]优选的，所述第一AlN层的厚度为10～500nm；此处厚度过厚会导致后续的高温退火非常难融合成质量很高的AlN单晶层，而厚度过薄，高温退火过程会损耗AlN层，不会形成连续的膜；
[0011]优选的，所述衬底为蓝宝石、碳化硅或图形化衬底中的一种；
[0012]优选的，所述物理气相沉积方法为磁控溅射、射频溅射或电子束蒸发中的一种；
[0013](2).在1500～1800℃、流动氮气气氛下，对第一AlN层进行高温退火处理；因为Al的迁移率非常低，步骤(1)中生长的第一AlN层质量会较差，甚至有可能是多晶状态，此温度下退火处理能够使多晶状态下的AlN薄膜变成高质量的单晶AlN薄膜；
[0014]所述流动氮气流量为20～1000sccm；
[0015]所述高温退火时间为60～200min；
[0016]优选的，退火温度为1650～1800℃；
[0017]优选的，退火时间为120～180min；
[0018]该步骤中上述参数的范围选择，既能保证AlN单晶的形成，也使AlN不会损耗，最终AlN晶体质量较好，时间太长或者温度过高，会导致AlN损耗较多；
[0019](3).在700～1000℃、恒定氮气气氛下，对(2)中的第一AlN层进行退火处理；700～1000℃温度下退火对应力的消除较好，同时对AlN晶体也没有任何影响；
[0020]优选的，退火时间为20～120min；
[0021]优选的，退火温度为750～950℃；
[0022]优选的，退火时间为30～90min；
[0023]该步骤中上述参数的范围选择，得到的AlN应力消除较好，且同时可以缩短时间，提高产能；此外，高温下退火时AlN小晶粒融合长大，会产生较多的应力，使用中高温退火，能够消除这些应力，避免后续生长过程中开裂；
[0024](4).将退火后的第一AlN层移至金属有机物化学气相沉积设备中，在1100～1300℃条件下，同时通入氢气和氨气，去除退火后的第一AlN层表面的杂质原子；此温度下，配合氢气和氨气的通入，可以有效去除杂质原子；
[0025]所述氢气和氨气流量比为5～50；
[0026]所述同时通入氢气和氨气的时间为1～10min；
[0027]优选的，所述同时通入氢气和氨气的时间为3～5min；
[0028]因为氢气和氨气具有腐蚀性，该步骤中上述参数的范围选择，使AlN损耗极少，否则，可能会使AlN损耗较多；
[0029](5).在1300～1400℃，30～100mbar条件下，生长第二AlN层；因为Al原子的迁移率较低，使用高温能够增大Al原子的迁移率，有利于AlN单晶的形成；在较低的压力下，能够减少三甲基铝和氨气的预反应，避免原料消耗较多，同时减少杂质碳颗粒对AlN的污染；
[0030]所述第二AlN层生长厚度为1000～5000nm；随着AlN厚度的增加，AlN外延层中的应力会逐渐增大，会导致裂纹的产生，上述厚度范围，既可以保证AlN晶体质量比较高，又不容易产生裂纹；
[0031]优选的，所述利用金属有机化合物气相沉积方法外延生长第二AlN层时，所用的金属有机源为三甲基铝或三乙基铝，所用载气为氮气、氢气或者二者的混合气体，所使用氮源为氨气；
[0032]如上所述，本专利技术的一种高质量AlN薄膜的制备方法，具有以下有益效果：
[0033]本专利技术包括在衬底上利用物理气相沉积法生长氮化铝薄膜，利用不同气体状态下的高温、低温退火结合的方式，第一AlN层通过物理溅射形成，可能会有一些杂质，在高温下，AlN晶体在融合时上述杂质可以释放出来，通过流动氮气能够带走这些杂质，同时，恒定氮气能够在应力消除退火中起保护作用，在使用中高温退火时，ALN晶体不像高温退火时一
样会多个小晶粒融合成大晶粒释放杂质；并且在金属有机物化学气相沉积设备中对退火后的第一AlN层进行去除杂质原子的处理，然后生长第二AlN层。所述生长的AlN薄膜成本低，无污染，稳定。
[0034]此外，物理溅射得到的第一AlN可能是非晶，也可能是多晶，高温退火能够使溅射的AlN重新结晶形成单晶；而低温退火能够消除高温退火AlN晶粒融合形成的应力，二者作用不同，配合使用，经过高温和低温的退火处理，有效的降低了由于异质结衬底与外延层因晶格失配产生的位错，同时改善了AlN薄膜的应力状态，解决了AlN薄膜外延过程中的开裂行为。在金属有机物化学气相沉积设备中通过同时通入氢气和氨气并控制流量比，对退火后的AlN进行清洁处理，可以有效的去除表面氧、本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种AlN薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1).采用物理气相沉积法于衬底表面沉积第一AlN层；(2).在1500～1800℃、流动氮气气氛下，对所述第一AlN层进行高温退火处理；(3).在700～1000℃、恒定氮气气氛下，对经过步骤(2)处理后的第一AlN层进行退火处理；(4).将退火后的所述第一AlN层移至金属有机物化学气相沉积设备中，在1100～1300℃条件下，同时通入氢气和氨气，去除退火后的第一AlN层表面的杂质原子；(5).在1300～1400℃，30～100mbar条件下，生长第二AlN层。2.根据权利要求1所述的一种AlN薄膜的制备方法，其特征在于，所述衬底为蓝宝石、碳化硅、氧化锌或石英玻璃中的一种。3.根据权利要求1所述的一种AlN薄膜的制备方法，其特征在于，所述物理气相沉积方法为磁控溅射、射频溅射或电子束蒸发中的一种。4.根据权利要求1所述的一种AlN薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的第一AlN层的厚度为1...

【专利技术属性】
技术研发人员：ꢀ七四专利代理机构，
申请(专利权)人：至芯半导体杭州有限公司，
类型：发明
国别省市：