一种细晶硬质合金及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种细晶硬质合金，由以下重量百分比的组分制备而成：晶粒长大抑制剂0.9～1.2％，钴粉10～14％，其余为碳化钨，各组分的重量百分比之和为100％。本发明专利技术还提供了该细晶硬质合金的制备方法。本发明专利技术所提供的细晶硬质合金使用了效果较好的晶粒长大抑制剂，因此具有较强的力学性能。此具有较强的力学性能。

【技术实现步骤摘要】
一种细晶硬质合金及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种硬质合金，特别是涉及一种细晶硬质合金及其制备方法。

技术介绍

[0002]细晶硬质合金是在Gurland的WC
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Co合金强度—钴相平均自由程关系模型的基础上发展起来的。保持平均自由程在某一最佳值下，通过细化WC晶粒在张应力作用下其强度和韧性显著增加。根据这个模型，因减小WC的晶粒尺寸而增加的碳化物相晶粒接触数，用高度均匀分布的钴来消除，硬度也随之增加，因而可以得到高性能合金。
[0003]在WC
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Co硬质合金中，随着原始WC、Co粉末颗粒的细化，在烧结过程中WC晶粒将发生疯长，从而在烧结制品中形成非连续长大的WC大晶粒，这种非连续的WC大晶粒会显著降低硬质合金的机械和力学性能。因此，在烧结超细晶粒硬质合金时往往要加入晶粒长大抑制剂来抑制WC晶粒的快速长大，以尽量减少和消除这种非连续长大的WC大晶粒的形成。
[0004]目前，常用的的控制WC晶粒长大的抑制剂有VC、Cr3C2、TiC、ZrC、NbC、Mo2C、HfC、TaC等。抑制剂在液态粘结相中达到饱和时，细化晶粒效果最佳，具有低化学稳定性的碳化物在粘结相中表现出高的饱和状态。但过多的抑制剂的加入会影响合金的致密化过程并降低合金的强度，因此，过多的晶粒长大抑制剂的效果反而不好。
[0005]中国专利申请CN201110232592.6公开了“一种细晶粒WC基硬质合金材料及其制备方法”，该细晶粒WC基硬质合金材料采用了细晶粒的WC作为基质，以Mo或Ni作为粘结剂，以TaC、VC、TiC中一种或者多种为晶粒长大抑制剂，以Cr3C2作为增硬剂，以C、SiC或者稀土金属做为增韧剂，细晶粒的WC的大小为0.8
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1μm。该专利技术存在的问题是：其使用的晶粒长大抑制剂的效果不理想，因此制得的细晶粒WC基硬质合金材料的性能不佳。

技术实现思路

[0006]本专利技术要解决的技术问题是提供一种细晶硬质合金，其使用了效果较好的晶粒长大抑制剂，因此具有较强的力学性能。
[0007]为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是：
[0008]一种细晶硬质合金，由以下重量百分比的组分制备而成：晶粒长大抑制剂0.9～1.2％，钴粉10～14％，其余为碳化钨，各组分的重量百分比之和为100％。
[0009]进一步地，本专利技术所述晶粒长大抑制剂由以下步骤制成：
[0010]将草酸铌加入DMF乙醇溶液中混合均匀制得甲溶液，将硝酸铬加入DMF乙醇溶液中混合均匀制得乙溶液，将硝酸铼加入DMF乙醇溶液中混合均匀制得丙溶液，将3
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苯基乙酰丙酮加入DMF乙醇溶液中混合均匀制得丁溶液，将甲溶液、乙溶液、丙溶液、丁溶液混合，超声搅拌至混合均匀得到混合液，将混合液加热至90℃后保温8小时，降至室温后静置12小时得到混合物，将混合物分别用去离子水和乙醇洗涤3次，置于烘箱中90℃下干燥至恒重得到晶粒长大抑制剂。
[0011]进一步地，本专利技术所述晶粒长大抑制剂的制备步骤中，DMF乙醇溶液由等体积的
DMF和乙醇混合而成，甲溶液中草酸铌的浓度为0.3mol/L，乙溶液中硝酸铬的浓度为0.2mol/L，丙溶液中硝酸铼的浓度为0.04mol/L，丁溶液中3
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苯基乙酰丙酮的浓度为0.5mol/L，甲溶液、乙溶液、丙溶液、丁溶液的体积比为1:1:1:1。
[0012]进一步地，本专利技术所述钴粉的平均粒度为1～1.5μm。
[0013]进一步地，本专利技术所述碳化钨的平均粒度为0.2～0.5μm。
[0014]本专利技术要解决的另一技术问题提供上述细晶硬质合金的制备方法。
[0015]为解决上述技术问题，技术方案是：
[0016]一种细晶硬质合金的制备方法，包括以下步骤：
[0017]S1.按重量百分比称取各组分，将各组分混合得到合金粉末，将合金粉末、球磨介质、成型剂加入球磨机中，湿法球磨24～48小时后得到混合料浆；
[0018]S2.将步骤S1所得混合料浆喷雾干燥得到混合料；
[0019]S3.将步骤S2所得混合料加热脱除成型剂得到混合粉末，然后压制成生坯；
[0020]S4.将步骤S3所得生坯放入烧结炉中，真空烧结30～45分钟，然后加压烧结30～45分钟得到细晶硬质合金。
[0021]进一步地，所述步骤S1中，湿法球磨时的球料比为5:1，球磨介质为聚氧乙烯辛基苯酚醚
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10，聚氧乙烯辛基苯酚醚
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10与合金粉末的重量比为1:5；成型剂为石蜡，石蜡与合金粉末的重量比为1:100。
[0022]进一步地，所述步骤S2中，喷雾干燥时的环境气氛为氮气，氮气的进口温度为200℃，出口温度为110℃。
[0023]进一步地，所述步骤S3中，加热脱除成型剂时的温度为400℃，时间为30～60分钟。
[0024]进一步地，所述步骤S4中，真空烧结时的温度为1350℃，压力为150pa；加压烧结时的温度为1450℃，压力为5MPa。
[0025]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0026]1)本专利技术以3
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苯基乙酰丙酮为配体，与草酸铌、硝酸铬、硝酸铼通过反应制成含有铌、铬、铼的具有金属有机复合结构的晶粒长大抑制剂，该晶粒长大抑制剂能均匀分布于硬质合金体系中，进而充分发挥出其细化晶粒的作用，能有效提高细晶硬质合金的硬度、抗弯强度；此外，该晶粒长大抑制剂中的铼还能有效提高细晶硬质合金的横向断裂强度和耐磨性能。
[0027]2)本专利技术在湿法球磨时使用的球磨介质是聚氧乙烯辛基苯酚醚
‑
10，其能有效提高各组分在湿法球磨过程中的分散性，大大降低团聚，从而进一步提高细晶硬质合金的横向断裂强度。
具体实施方式
[0028]下面将结合具体实施例来详细说明本专利技术，在此本专利技术的示意性实施例及其说明用来解释本专利技术，但并不作为对本专利技术的限定。
[0029]实施例1
[0030]细晶硬质合金，由以下重量百分比的组分制备而成：晶粒长大抑制剂1％，平均粒度为1～1.5μm的钴粉12％，其余为平均粒度为0.2～0.5μm的碳化钨，各组分的重量百分比之和为100％。其中，晶粒长大抑制剂由以下步骤制成：
[0031]将草酸铌加入DMF乙醇溶液中混合均匀制得浓度为0.3mol/L的甲溶液，将硝酸铬加入DMF乙醇溶液中混合均匀制得浓度为0.2mol/L的乙溶液，将硝酸铼加入DMF乙醇溶液中混合均匀制得浓度为0.04mol/L的丙溶液，将3
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苯基乙酰丙酮加入DMF乙醇溶液中混合均匀制得浓度为0.5mol/L的丁溶液，将体积比为1:1:1:1的甲溶液、乙溶液、丙溶液、丁溶液混合，超声搅拌至混合均匀得到混合液，将混合液加热至90℃后保温8小时，降至室温后静置12小时得到混合物，将混合物分别用去离子水和乙醇洗涤3次，置于烘箱中90℃下干燥至恒本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种细晶硬质合金，其特征在于：由以下重量百分比的组分制备而成：晶粒长大抑制剂0.9～1.2％，钴粉10～14％，其余为碳化钨，各组分的重量百分比之和为100％。2.根据权利要求1所述的一种细晶硬质合金，其特征在于：所述晶粒长大抑制剂由以下步骤制成：将草酸铌加入DMF乙醇溶液中混合均匀制得甲溶液，将硝酸铬加入DMF乙醇溶液中混合均匀制得乙溶液，将硝酸铼加入DMF乙醇溶液中混合均匀制得丙溶液，将3
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苯基乙酰丙酮加入DMF乙醇溶液中混合均匀制得丁溶液，将甲溶液、乙溶液、丙溶液、丁溶液混合，超声搅拌至混合均匀得到混合液，将混合液加热至90℃后保温8小时，降至室温后静置12小时得到混合物，将混合物分别用去离子水和乙醇洗涤3次，置于烘箱中90℃下干燥至恒重得到晶粒长大抑制剂。3.根据权利要求2所述的一种细晶硬质合金，其特征在于：所述晶粒长大抑制剂的制备步骤中，DMF乙醇溶液由等体积的DMF和乙醇混合而成，甲溶液中草酸铌的浓度为0.3mol/L，乙溶液中硝酸铬的浓度为0.2mol/L，丙溶液中硝酸铼的浓度为0.04mol/L，丁溶液中3
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苯基乙酰丙酮的浓度为0.5mol/L，甲溶液、乙溶液、丙溶液、丁溶液的体积比为1:1:1:1。4.根据权利要求1所述的一种细晶硬质合金，其特征在于：所述钴粉的平均粒度为1～1.5μm。5.根据权利要求1所述的一种细晶硬质合金，其特征在于：所述碳化钨的平均粒...

【专利技术属性】
技术研发人员：叶惠明，叶少良，诸优明，叶戈，
申请(专利权)人：广东正信硬质材料技术研发有限公司，
类型：发明
国别省市：