金属微粒分散体的制造方法技术

本发明专利技术涉及[1]金属微粒分散体的制造方法和[2]含有通过上述[1]所记载的制造方法获得的金属微粒分散体的墨水，该[1]金属微粒分散体含有用聚合物B分散的金属微粒a，上述制造方法包括将金属氧化物A、聚合物B和化合物C混合的工序1，该聚合物B具有亲水性基团，该化合物C为通式(1)所示的二元醇，该金属微粒a的累积平均粒径为50nm以下。均粒径为50nm以下。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】金属微粒分散体的制造方法


[0001]本专利技术涉及一种金属微粒分散体的制造方法和含有该金属微粒分散体的墨水。

技术介绍

[0002]关于金属微粒，因通过将金属微细化为纳米尺寸使用而表现的功能和物性的多样性，从而期待其跨及多方面的工业性应用的展开。
[0003]为了促进金属微粒的工业性利用，而对各种金属微粒的制造方法进行了研究。例如，作为生成金属原子的化学法，已知将在液体中从金属化合物溶出的金属离子还原的方法、通过金属络合物的热分解而提取金属原子的方法等湿式法。在使用金属络合物的方法中，需要高温下的热处理，金属络合物的还原所使用的还原液存在着残留有机物等的去除的相关问题，业界对工业上实用性较高的制造方法进行了研究。
[0004]例如，日本特开2017
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2219号(专利文献1)中以提供一种可在不加热的情况下在常温下短时间形成银镜膜层且不会产生有害成分或腐蚀性副产物的银镜膜层形成用组合液等为目的，而记载了一种银镜膜层形成用组合液等，其包含银纳米颗粒的分散溶液，该银纳米颗粒的分散溶液为通过使用使高分子分散剂溶解于醇溶剂中并且使选自氧化银和碳酸银中的至少一种银化合物分散于醇溶剂中而成的醇溶液，并对上述醇溶液中照射超声波而获得。
[0005]日本特开2010
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285695号(专利文献2)中以提供一种平均粒径为30nm以下且粒径的均匀性较高的银微粒等为目的，而记载了一种银微粒等，其为通过针对多元醇溶剂添加平均粒径10μm以下的银化合物1～15质量％，相对于该银化合物中的银含量添加水溶性高分子5～80质量％作为分散剂后，并将该溶液在100℃以下加热还原而获得。

技术实现思路

[0006]本专利技术涉及一种金属微粒分散体的制造方法，该金属微粒分散体含有用聚合物B分散的金属微粒a，该制造方法的特征在于：
[0007]包括将金属氧化物A、聚合物B和化合物C混合的工序1，
[0008]该聚合物B具有亲水性基团，
[0009]该化合物C为下述通式(1)所示的二元醇，
[0010]该金属微粒a的累积平均粒径为50nm以下，
[0011][0012](通式(1)中，R1和R2为氢原子或碳原子数1以上3以下的烃基，R3为选自亚乙基和亚丙基中的至少一种亚烷基，n为0以上30以下的整数。其中，在通式(1)中，在R1和R2均为氢原子时，R3至少含有亚丙基、且n为1以上)。
具体实施方式
[0013]然而，专利文献1的技术尤其是一种通过不添加还原剂而照射超声波、将银化合物还原的方法，并且，专利文献2的技术使用乙二醇、二乙二醇、三乙二醇作为多元醇溶剂而获得金属微粒，但是存在着金属微粒凝聚而包含较多粗大颗粒的问题。金属微粒的功能或物性较大程度上依赖于粒径，故而粒径超过100nm的粗大金属微粒成为功能和物性降低的原因。并且，若金属微粒的粒径变大，则沉降速度变快，而降低金属微粒的分散稳定性。因此，需求一种抑制粒径超过100nm的粗大金属微粒的形成的金属微粒分散体的制造方法。
[0014]本专利技术涉及一种以较高的含有率含有粒径100nm以下的微细的金属微粒的金属微粒分散体的制造方法、以及含有该金属微粒分散体的墨水。
[0015]本专利技术人等着眼于通过具有将金属氧化物、聚合物和特定的通式所示的二元醇混合的工序，该聚合物具有亲水性基团，并将用该聚合物分散的金属微粒的累积平均粒径设为50nm以下，金属微粒的分散稳定性提高，粒径100nm以下的金属微粒的含有率提高的情况，从而发现，可以获得以较高的含有率含有粒径100nm以下的微细的金属微粒的金属微粒分散体。
[0016]即，本专利技术涉及如下的[1]～[6]。
[0017][1]一种金属微粒分散体的制造方法，该金属微粒分散体含有用聚合物B分散的金属微粒a，该制造方法的特征在于：
[0018]包括将金属氧化物A、聚合物B和化合物C混合的工序1，
[0019]该聚合物B具有亲水性基团，
[0020]该化合物C为下述通式(1)所示的二元醇，
[0021]该金属微粒a的累积平均粒径为50nm以下，
[0022][0023](通式(1)中，R1和R2为氢原子或碳原子数1以上3以下的烃基，R3为选自亚乙基和亚丙基中的至少一种亚烷基，n为0以上30以下的整数。其中，在通式(1)中，在R1和R2均为氢原子时，R3至少含有亚丙基、且n为1以上)。
[0024][2]一种墨水，其含有通过上述[1]所记载的制造方法而获得的金属微粒分散体。
[0025][3]一种印刷物的制造方法，将上述[2]所记载的墨水涂布于印刷介质上而获得形成有金属膜的印刷物。
[0026][4]一种RFID标签用天线，其由上述[2]所记载的墨水所形成。
[0027][5]一种RFID标签，其包含上述[4]所记载的RFID标签用天线。
[0028][6]一种叠层陶瓷电容器，其包含由上述[2]所记载的墨水形成的内部电极层。
[0029]根据本专利技术，可提供一种以较高的含有率含有粒径100nm以下的微细的金属微粒的金属微粒分散体的制造方法、以及含有该金属微粒分散体的墨水。
[0030][金属微粒分散体的制造方法][0031]本专利技术的金属微粒分散体的制造方法是含有用聚合物B分散的金属微粒a(以下，
也称为“金属微粒a”)的金属微粒分散体(以下，也简称为“金属微粒分散体”)的制造方法，其包含将金属氧化物A、聚合物B和化合物C混合的工序1(以下，也简称为“工序1”)，该聚合物B具有亲水性基团、优选为羧基，该化合物C为下述通式(1)所示的二元醇，该金属微粒a的累积平均粒径为50nm以下，
[0032][0033](通式(1)中，R1和R2为氢原子或碳原子数1以上3以下的烃基，R3为选自亚乙基和亚丙基中的至少一种亚烷基，n为0以上30以下的整数。其中，在通式(1)中，在R1和R2均为氢原子时，R3至少含有亚丙基、且n为1以上)。
[0034]通过本专利技术的制造方法而获得的金属微粒分散体为金属微粒a分散于介质中而成的分散体。此处，金属微粒a的形态并无特别限制，只要至少由金属微粒和聚合物B形成颗粒即可。例如包括聚合物B中内包有金属微粒的颗粒形态、聚合物B中均匀地分散有金属微粒的颗粒形态、金属微粒在聚合物B的颗粒表面露出的颗粒形态等，也包括它们的混合物。
[0035]根据本专利技术，可获得以较高的含有率含有粒径100nm以下的微细的金属微粒的金属微粒分散体。其理由尚不明确，但认为如下所述。
[0036]在本专利技术中，使用金属氧化物作为金属原料化合物，故而可在作为凝聚剂发挥作用的抗衡离子不共存的条件下进行还原反应。并且认为，在本专利技术中，使用特定的通式所示的二元醇，故而该醇的亲疏水性的平衡优异，并且，有可能因该醇的螯合作用而可有效率且慢慢地从金属氧化物提取金属离子，也可有助于金属离子的稳定性。并且，作为分散剂而发挥功能的聚合物因具有亲水性基团而吸附或配位于本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种金属微粒分散体的制造方法，该金属微粒分散体含有用聚合物B分散的金属微粒a，所述制造方法的特征在于：包括将金属氧化物A、聚合物B和化合物C混合的工序1，该聚合物B具有亲水性基团，该化合物C为下述通式(1)所示的二元醇，该金属微粒a的累积平均粒径为50nm以下，通式(1)中，R1和R2为氢原子或碳原子数1以上3以下的烃基，R3为选自亚乙基和亚丙基中的至少一种亚烷基，n为0以上30以下的整数；其中，在通式(1)中，在R1和R2均为氢原子时，R3至少含有亚丙基、且n为1以上。2.如权利要求1所述的金属微粒分散体的制造方法，其特征在于：化合物C为具有1,2
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丙二基骨架的二元醇。3.如权利要求1或2所述的金属微粒分散体的制造方法，其特征在于：在工序1中，还混合络合剂D。4.如权利要求3所述的金属微粒分散体的制造方法，其特征在于：络合剂D与金属氧化物A的质量比以络合剂D/金属氧化物A计为0.01以上0.5以下。5.如权利要求3或4所述的金属微粒分散体的制造方法，其特征在于：络合剂D为氨。6.如权利要求1～5中任一项所述的金属微粒分散体的制造方法，其特征在于：金属氧化物A的体积中值...

【专利技术属性】
技术研发人员：吉田友秀，竹野泰阳，
申请(专利权)人：花王株式会社，
类型：发明
国别省市：