一种齿轮钢精炼渣中硼元素的测定方法技术

本发明专利技术提供了一种齿轮钢精炼渣中硼元素的测定方法；包括以下步骤：步骤1，试剂配置：试剂包括：固体过氧化钠、1.19g/mL盐酸、盐酸、乙酸铵溶液、显色剂、甲亚胺一H酸、三氧化二硼标准存贮溶液和三氧化二硼标准溶液；步骤2，熔融态待测试样准备；步骤3，工作曲线的绘制：以三氧化二硼的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。本发明专利技术测定方法的准确度检测数据显示，实验回收率在99％‑101％之间；精密度检测数据显示，该方法的RSD为0.92％，显著高于RSD为3％的一般标准本发明专利技术的方法试样溶解不完全的问题，通过高氯酸发烟，除去氟化物，拓展了检测范围，准确度和精密度显著提高，适用于生产检验。

【技术实现步骤摘要】
一种齿轮钢精炼渣中硼元素的测定方法
本专利技术属于化学物质分析方法
，具体涉及一种齿轮钢精炼渣中硼元素的测定方法。
技术介绍
齿轮钢中加入痕量硼，可显著提高其淬透性、机械强度和可焊接性能，增加硬度和抗张力。齿轮钢中的硼除形成固溶体外，可形成碳硼化合物、氮化硼、氧化硼等。冶炼过程中，钢材中的硼元素由炼钢用原辅材料带入，其中大部分硼跑到渣系中。炼钢用原辅材料主要是铁水、合金及废钢，对原辅材料中硼元素采用不同的湿法化学分析方法进行检测，铁水和钢材中硼元素用直读光谱检测，为了计算钢材中硼的物料平衡，检测渣系中硼元素对控制齿轮钢末端淬透性具有重要意义。目前，精炼渣中硼元素的测定没有国家标准或冶金标准，也没有文献报道精炼渣中硼元素的分析方法，但是钢材中硼元素主要分析方法为甲醇蒸馏-姜黄素光度法，但是此方法需要蒸馏，操作繁琐，不易掌控，而且使用此方法分析精炼渣中硼元素时，试样溶解不完全。据文献记载，含氟炉渣三氧化二硼含量的测定——中和滴定法，试样采用氢氧化钠和过氧化钠熔融，方法适用于质量分数大于0.5％的三氧化二硼含量测定，该方法没有除去氟化物，检测结果不稳定。目前，对于精炼渣中硼元素的测定存在一定的困难，急需要研发一种行之有效的齿轮钢精炼渣中硼元素的测定方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供了一种齿轮钢精炼渣中硼元素的测定方法。本专利技术是通过以下技术方案实现的：本专利技术提供了一种齿轮钢精炼渣中硼元素的测定方法，所述测定方法包括以下步骤：(1)试剂配置①熔剂：固体过氧化钠；②1.19g/mL盐酸：ρ＝1.19g/mL的浓盐酸溶液；③HCL1+1：1份1.19g/mL盐酸+1份去离子水混合；④乙酸铵溶液(500g/1)：准备500g/L乙酸铵溶液；⑤盐酸(1+1)；1份1.19g/mL盐酸+1份去离子水混合；⑥盐酸(1+4)：1份1.19g/mL盐酸+4份去离子水混合；⑦显色剂(10g/L)：称取1g甲亚胺-H酸及2g抗坏血酸，溶于100mL水中；⑧甲亚胺一H酸的合成：称取18gH-酸钠盐溶于1000mL水中，过滤。用盐酸(1+1)调节溶液的pH为1.5～3，滴加20mL水杨醛，充分振荡1h(溶液可置于大磨口瓶中)。加入0.8g固体氢氧化钠，放置3～4天，并经常振荡，将析出的金黄色沉淀过滤，用无水乙醇洗涤，沉淀置于烘箱中，于90～105℃烘干后备用。产品应为橙红色粉末。⑨三氧化二硼标准存贮溶液：称取1.7763g硼酸(优级纯，经40～50℃千燥)溶于水中。移入1000mL容量瓶中，用水定容，此溶液含三氧化二硼lmg/mL。⑩三氧化二硼标准溶液：取5.00mL三氧化二硼标准存贮溶液置于200mL容量瓶中，用水定容。此溶液含三氧化二硼25g/ml。(2)熔融态待测试样准备：称取0.1000g试样置于盛有4g过氧化钠的刚玉坩埚中，混匀，盖上1g所述过氧化钠，盖上所述铂坩埚的盖子，稍留缝隙，置于650-700℃高温炉中熔10min，取出冷却后将所述刚玉坩埚放入300mL烧杯中，加100mL热水，煮3-5min，消除熔剂过氧化钠产生的过氧化氢，用玻璃棒挑起刚玉坩埚，用去离子水洗净刚玉坩埚，加入70mL高氯酸，高温煮沸，待快干固时取下，冷却2分钟，以20mL热盐酸(1.19g/mL盐酸+1份去离子水混合)酸化，加入20mL水并加热至沸，冷却至70℃左右，用糊状碳酸钡中和至氢氧化物沉淀刚出现(或二氧化碳气泡停止产生)，再加少许碳酸钡。此时烧杯底部应有少量碳酸钡出现，加热煮沸2min，取下冷却，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，干过滤。吸取25.00mL滤液于50mL容量瓶中，依次加入5mL500g/L乙酸铵溶液、2.5ml盐酸(1.19g/mL盐酸+4份去离子水混合)、6mL10g/L显色剂溶液，用水定容，于暗处放置12h(或过夜)，以试样空白为参比，用2cm吸收皿，于420nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的三氧化二硼的质量。(3)工作曲线的绘制：分别取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL三氧化二硼标准溶液，置于一组50mL容量瓶中，用水稀释至约25mL，加入5mL500g/L乙酸铵溶液，以下同试样分析步骤。以试剂空白为参比，用2cm吸收皿，于420nm处测量其吸光度。以三氧化二硼的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。本专利技术具有以下优点：(1)本专利技术所涉及的一种齿轮钢精炼渣中硼元素的测定方法，解决了精炼渣中硼元素测定过程中试样溶解不完全的问题，通过高氯酸发烟，除去氟化物，拓展检测范围，使得甲亚胺-H酸吸光光度法测定齿轮钢精炼渣中硼元素，该方法准确度和精密度显著提高，可适用于生产检验。(2)本专利技术所涉及一种齿轮钢精炼渣中硼元素的测定方法，采用的是一种可以使精炼渣试样溶解完全的熔剂；(3)本专利技术所涉及一种齿轮钢精炼渣中硼元素的测定方法，可以使精炼渣中氟元素消除的方法；(4)本专利技术所涉及一种齿轮钢精炼渣中硼元素的测定方法，准确度检测数据显示，实验回收率在99％-101％之间。(5)本本专利技术所涉及一种齿轮钢精炼渣中硼元素的测定方法，经精密度检测数据显示，该方法的RSD≤1.5％，显著高于RSD为3％的一般标准要求。(6)本专利技术所涉及一种齿轮钢精炼渣中硼元素的测定方法，解决了齿轮钢精炼渣中硼元素的测定方法中检测下限达到0.01％。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明。应当指出的是，以下的实施实例只是对本专利技术的进一步说明，但本专利技术的保护范围并不限于以下实施例。实施例本实施例涉及一种齿轮钢精炼渣中硼元素的测定方法，所述测定方法包括以下步骤：(1)试剂配置①熔剂：固体过氧化钠；②1.19g/mL盐酸：ρ＝1.19g/mL的浓盐酸溶液；③HCL1+1：1份1.19g/mL盐酸+1份去离子水混合；④乙酸铵溶液(500g/1)：准备500g/L乙酸铵溶液；④盐酸(1+1)；1份1.19g/mL盐酸+1份去离子水混合；；⑥盐酸(1+4)：1份1.19g/mL盐酸+4份去离子水混合；⑦显色剂(10g/L)：称取1g甲亚胺-H酸及2g抗坏血酸，溶于100mL水中；⑧甲亚胺-H酸的合成：称取18gH-酸钠盐溶于1000mL水中，过滤。用盐酸(1.19g/mL盐酸+1份去离子水混合)调节溶液的pH为1.5～3，滴加20mL水杨醛，充分振荡1h(溶液可置于大磨口瓶中)。加入0.8g固体氢氧化钠，放置3～4天，并经常振荡，将析出的金黄色沉淀过滤，用无水乙醇洗涤，沉淀置于烘箱中，于90～105℃烘干后备用。产品应为橙红色粉末。⑨三氧化二硼标准存贮溶液：称取1.7763g硼酸(优级纯，经40～50℃干燥)溶于水中。移入1000mL容量瓶中，用水定容，此溶液含三氧化二硼lmg/mL。...

【技术保护点】
1.一种齿轮钢精炼渣中硼元素的测定方法，其特征在于，所述测定方法包括以下步骤：/n步骤1，试剂配置：试剂包括：固体过氧化钠、1.19g/mL盐酸、盐酸、乙酸铵溶液、显色剂、甲亚胺一H酸、三氧化二硼标准存贮溶液和三氧化二硼标准溶液；/n步骤2，熔融态待测试样准备；/n步骤3，工作曲线的绘制：以三氧化二硼的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。/n

【技术特征摘要】
1.一种齿轮钢精炼渣中硼元素的测定方法，其特征在于，所述测定方法包括以下步骤：
步骤1，试剂配置：试剂包括：固体过氧化钠、1.19g/mL盐酸、盐酸、乙酸铵溶液、显色剂、甲亚胺一H酸、三氧化二硼标准存贮溶液和三氧化二硼标准溶液；
步骤2，熔融态待测试样准备；
步骤3，工作曲线的绘制：以三氧化二硼的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。


2.如权利要求1所述的齿轮钢精炼渣中硼元素的测定方法，其特征在于，步骤1中，所述试剂的配比用量如下：
①熔剂：固体过氧化钠；
②1.19g/mL盐酸：ρ＝1.19g/mL的浓盐酸溶液；
③1份1.19g/mL盐酸+1份去离子水混合；
④500g/L乙酸铵溶液；
④1份1.19g/mL盐酸+1份去离子水混合；；
⑥1份1.19g/mL盐酸+4份去离子水混合；
⑦称取1g甲亚胺-H酸及2g抗坏血酸，溶于100mL水中，得到10g/L显色剂；
⑧甲亚胺一H酸：称取18gH-酸钠盐溶于1000mL水中，过滤；用盐酸调节溶液的pH为1.5-3，滴加20mL水杨醛，充分振荡1h；加入0.8g固体氢氧化钠，放置3-4天，并经常振荡，将析出的金黄色沉淀过滤，用无水乙醇洗涤，沉淀置于烘箱中，于90-105℃烘干后备用；
⑨三氧化二硼标准存贮溶液：称取1.7763g硼酸溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水定容，此溶液含三氧化二硼lmg/mL；
⑩三氧化二硼标准溶液：取5.00mL三氧化二硼标准存贮溶液置于200mL容量瓶中，用水定容，此溶液含三氧化二硼25g/ml。

【专利技术属性】
技术研发人员：赵海东，祁旭丞，李长贵，乔红梅，雷国清，祁正荣，陆建民，姚长发，王晓燕，李能旭，
申请(专利权)人：青海西钢特殊钢科技开发有限公司，西宁特殊钢股份有限公司，
类型：发明
国别省市：青海;63