一种聚对苯撑苯并二噁唑纤维的制备方法技术

本发明专利技术属于高性能纤维领域，尤其涉及一种聚对苯撑苯并二噁唑纤维的制备方法。以冷冻多聚磷酸粉末、五氧化二磷、4,6‑二氨基间苯二酚盐酸盐和对苯二甲酸为原料，将五氧化二磷选择合适时间段以合理的比例分步投入到反应体系中，并对预聚过程物料表观粘度实时检测和调控，确保得到表观粘度均一的预聚物，然后经过后聚合得到PBO纺丝浆液，经过干喷湿纺和后纺获得成品PBO纤维。该方法解决了传统固体原料与溶剂混合分散效果差，易团聚、不能均匀反应的缺点，而且保证了预聚反应终点的一致性，减少工艺误差。同一批次不同时间段聚合物特性粘度变化小，特性粘度高，纤维力学性能可明显提高，质量稳定性也得到提高。

【技术实现步骤摘要】
一种聚对苯撑苯并二噁唑纤维的制备方法
本专利技术属于高性能纤维领域，具体涉及一种聚对苯撑苯并二噁唑纤维的制备方法。
技术介绍
聚对苯撑苯并二噁唑(PBO)(顺、反两种构象)苯环和噁唑环两者几乎与链轴共面，是左右对称的刚棒状分子结构，这种结构是能量最低的一种形式。由于使用了液晶纺丝技术，大分子链、晶体和微纤/原纤均沿纤维轴向呈现几乎完全取向的排列，形成高度取向的有序结构。因此PBO纤维独特的结构决定了其优异而杰出的性能，具有高强、高模、高耐热和阻燃性好的特点，其尺寸稳定好，耐化学稳定性高，是目前所有有机纤维中综合性能最好的。不但广泛应用在航空航天、抗弹装甲防护等科技、军工和国防领域，而且在体育器材、防护服等民用领域得到广泛的应用。PBO纤维由日本东洋纺公司于上世纪90年代实现了工业化生产(商品名Zylon)，目前该公司每年产量2000吨。目前，世界很多国家仍在耗费大量的人力、物力和财力进行PBO纤维的研究和制备，但是仅有极少数的公司能够工业化生产。国内外关于PBO纤维制备方法和工艺路线有很多，主要流程包括单体合成、聚合物制备、纤维成型和后本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种聚对苯撑苯并二噁唑纤维的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：/n(1)混合脱气：/n将多聚磷酸在低温冷冻为固体，然后将其粉碎为细小粉末；五氧化二磷按照一定比例分步在混合脱气、预聚步骤中加入；多聚磷酸固体粉末与4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐、对苯二甲酸和部分五氧化二磷和抗氧剂氯化亚锡投入搅拌釜保持低温搅拌分散均匀，转移至反应釜继续混合脱气；/n(2)预聚合：/n混合脱气步骤完成后，在惰性气体的保护下，升温至100℃保温反应2～4h，120℃保温反应2～4h，135℃保温反应3～5h，155℃保温反应2～7h，其中，升温到100℃和135℃时分别补加五氧化二磷；反应得到PBO预聚物；/n(3...

【技术特征摘要】
1.一种聚对苯撑苯并二噁唑纤维的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)混合脱气：
将多聚磷酸在低温冷冻为固体，然后将其粉碎为细小粉末；五氧化二磷按照一定比例分步在混合脱气、预聚步骤中加入；多聚磷酸固体粉末与4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐、对苯二甲酸和部分五氧化二磷和抗氧剂氯化亚锡投入搅拌釜保持低温搅拌分散均匀，转移至反应釜继续混合脱气；
(2)预聚合：
混合脱气步骤完成后，在惰性气体的保护下，升温至100℃保温反应2～4h，120℃保温反应2～4h，135℃保温反应3～5h，155℃保温反应2～7h，其中，升温到100℃和135℃时分别补加五氧化二磷；反应得到PBO预聚物；
(3)后聚合：
预聚物经过双螺杆挤出机进一步完成后聚合，最终得到聚对苯撑苯并二噁唑纺丝浆液；
(4)纺丝：
PBO纺丝浆液经过过滤、纺丝组件和热风甬道形成纺丝细流，纺丝细流再依次经过凝固浴、水洗、干燥后得到最终的聚对苯撑苯并二噁唑纤维。


2.根据权利要求1所述聚对苯撑苯并二噁唑纤维的制备方法，其特征在于：
其中步骤(1)中对苯二甲酸需经过预粉碎处理，处理后粒径达到2～15μm，多聚磷酸冷冻温度为-50～-30℃，冷冻多聚磷酸经粉碎处理后的粉末粒径达到50～100μm。


3.根据权利要求1所述聚对苯撑苯并二噁唑纤维的制备方法，其特征在于：
所述步骤(1)中混合脱气过程为：混合物料在80～95℃抽真空，真空度为-0.06～-0.095MPa，脱气时间为6～10h。


4.根据权利要求1所述聚对苯撑苯并二噁唑纤维的制备方法，其特征在于：
步骤(1)和(2)中五氧化二磷用量为：混合脱气阶段投入的五氧化二磷质量：升温至100℃时投入五氧化二磷质量：升...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈湘栋，刘群，刘薇，钟蔚华，郭程，刘宗法，张晓光，张殿波，孟昭瑞，
申请(专利权)人：山东非金属材料研究所，
类型：发明
国别省市：山东;37