【技术实现步骤摘要】
一种对位苯氧基取代的α-二亚胺铁催化剂及其制备方法
本专利技术属于烯烃催化聚合领域,具体涉及一种对位苯氧基取代的α-二亚胺铁催化剂及其制备方法。
技术介绍
聚降冰片烯是一种特殊的聚合物,具有优良的力学性能、耐热性、在有机溶剂中的可溶性及透明性,可用于193nm紫外光光刻。这一材料主要缺点是脆性、粘性差和分子量低等,通常通过与其它材料的共聚提高聚合物的粘结性和可溶性,并且降低材料本身的吸光率。目前降冰片烯共聚物的制备方法主要有自由基、活性自由基、金属催化剂等方法。如A.E.Feiring和Q.Feng等将降冰片烯与四氟乙烯、苯乙烯、丙烯酸酯用自由基方法进行四元共聚,PolymersVol.6(2014)公开的降冰片烯和苯乙烯共聚物光刻材料采用了自由基方法合成。现有的合成方法均存在反应时间长、共聚物收率低、共聚物分子量小、共聚物交替度低等缺点,基于此,本专利技术提供对位苯氧基取代的α-二亚胺铁催化剂,并应用于降冰片烯和苯乙烯共聚反应中。
技术实现思路
为了克服现有技术中存在的不足,提供一种对位 ...
【技术保护点】
1.一种对位苯氧基取代的α-二亚胺铁催化剂,其特征在于:所述对位苯氧基取代的α-二亚胺铁催化剂的结构式为:/n
【技术特征摘要】
1.一种对位苯氧基取代的α-二亚胺铁催化剂,其特征在于:所述对位苯氧基取代的α-二亚胺铁催化剂的结构式为:
。
2.根据权利要求1所述的一种对位苯氧基取代的α-二亚胺铁催化剂的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
S1:对位苯氧基取代的α-二亚胺配体的制备:
以无水甲醇为溶剂,甲酸为催化剂,将4-苯氧基苯胺与二酮加入支口烧瓶中,回流反应12~24h,反应结束后,过滤,将得到的粗产品在CH3OH/CH2Cl2的混合溶剂中重结晶,过滤并用冷乙醇洗涤,真空干燥,得对位苯氧基取代的α-二亚胺配体;
S2:对位苯氧基取代的α-二亚胺铁催化剂的制备:
在N2保护下,将对位苯氧基取代的α-二亚胺配体与FeCl2加入支口烧瓶中,加入溶剂CH2Cl2,在室温下搅拌12~24h,过滤混合液,所得液体在旋蒸下除去溶剂,得到的固体用乙醚洗涤,最后真空干燥,得对位苯氧基取代的α-二亚胺铁催化剂。
3.根据权利要求2所述的一种对位苯氧基取代的α-二亚胺铁催化剂的制备方法,其特征在于:步骤S1中,所述二酮的结构式如下所示:
。
4.根据权利要求2所述的一种对位苯氧基取代的α-二亚胺铁催化剂的制备方法,其特征在于:步骤S1中,所述甲酸的用量为4-苯氧基苯胺质量的1%~10%。
5.根据权利要求2所...
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