一种紫磷/石墨烯复合材料的制备方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种紫磷/石墨烯复合材料的制备方法及其应用，利用物理法对紫磷进行剥离，得到单层或少层紫磷，之后通过抽滤、旋涂、热释放胶带等方式将紫磷与石墨烯复合以构建紫磷/石墨烯异质结，最后进行组装得到紫磷/石墨烯复合气敏传感器；本发明专利技术通过在两种材料间构建异质结，由石墨烯提供电子，由紫磷提供吸附位点，实现了紫磷作为气敏传感器测量的应用，相对于纯石墨烯而言，将电阻变化了提高为原来的30多倍；被发明专利技术的制备过程安全、无污染，可在常温常压下开放环境中完成制备过程。

【技术实现步骤摘要】
一种紫磷/石墨烯复合材料的制备方法及其应用
本专利技术属于气敏传感器
，具体涉及一种紫磷/石墨烯复合材料的制备方法及其应用。
技术介绍
在石油、化工、采矿等行业中，常常存在因易燃易爆或有毒气体引起的安全隐患，一旦发生泄漏或引起爆炸将会引起严重的伤亡事故和财产损失。其次，对于智能家居、暖通设备、交通运输、环境监测等行业，也需要灵敏度高、响应时间短、稳定性高的传感器作为烟气浓度、污染程度的检测手段。尽管有许多基于光谱学原理的仪器，如气相色谱分析仪、紫外可见光谱仪等可以实现高精度检测，但其价格昂贵，不便于携带，从而不适合现场实时检测。众所周知，气敏材料的优劣直接决定这传感器的性能。随着材料科学的发展，新兴的纳米材料如石墨烯、二硫化钼和黑磷等进入了传感器领域。现如今市场上主流的传感器产品所涉及的材料大多为元素半导体、金属氧化物和低维材料。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种紫磷/石墨烯复合材料的制备方法及其应用，实现了紫磷作为气敏传感器测量的应用。本专利技术采用以下技术方案：一种紫磷/石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：S1、在铜箔样品的表面制备石墨烯，将载有石墨烯的铜箔样品放入腐蚀液中进行刻蚀，待铜箔样品中的铜被完全刻蚀后，将石墨烯转移至去离子水中进行清洗，之后再将石墨烯转移至基底上；S2、通过物理法对块状紫磷晶体进行剥离得到紫磷，并将紫磷转移到步骤S1基底的石墨烯表面，形成紫磷/石墨烯复合材料。具体的，步骤S1中，基底为Si/SiO2、玻璃或有机滤膜。具体的，步骤S1中，腐蚀液为氯化铁和盐酸的混合溶液，混合溶液的浓度为0.1～1mol/L。进一步的，氯化铁溶液和盐酸溶液的体积比为1:1。具体的，步骤S1中，在铜箔样品的表面制备层数2～20层的石墨烯。具体的，步骤S2中，物理法包括机械剥离法、超声破碎法和水浴超声法中的任一种。进一步的，超声破碎法采用的超声细胞破碎功率为20％～30％，有效时间为2～4个小时；水浴超声的功率为100～500W，超声时长为12～24小时。具体的，步骤S2中，采用热释放胶带转移、抽滤法或旋涂法将紫磷转移到步骤S1基底的石墨烯表面。具体的，步骤S2中，剥离得到的紫磷层数为1～10层。本专利技术的另一个技术方案是，制备的紫磷/石墨烯复合材料应用于紫磷/石墨烯复合气敏传感器。与现有技术相比，本专利技术至少具有以下有益效果：本专利技术一种紫磷/石墨烯复合材料的制备方法，采用物理法剥离块体紫磷，制备过程中不产生有毒有害的废气废液；通过复合的方法构建紫磷/石墨烯异质结，由石墨烯向紫磷提供电子，实现传感过程中对紫磷/石墨烯整体电学信号的检测；紫磷具有高于石墨烯的功函数、1.42～2.54eV可调的禁带宽度和更多的活性位点，因此由紫磷提供吸附位点，在紫磷和石墨烯相互作用下，实现复合材料整体吸附能力的增强。进一步的，基底采用Si/SiO2、玻璃或有机滤膜，能够不影响紫磷/石墨烯的各项特性测试。进一步的，经过实验得出腐蚀液为氯化铁和盐酸的混合溶液，混合溶液的浓度为0.1～1mol/L，能够完全去除石墨烯生长衬底铜。进一步的，经过实验得出氯化铁溶液和盐酸溶液的体积比为1:1能够加速对铜的腐蚀。进一步的，在铜箔样品的表面制备层数2～20层石墨烯，能够提高紫磷的导电性能。进一步的，机械剥离法、超声破碎法和水浴超声法的工序简单，成本低。进一步的，经过实验得出超声细胞破碎功率为20％～30％，有效时间为2～4个小时；水浴超声的功率为100～500W，超声时长为12～24小时，能够提高紫磷剥离的效率。进一步的，采用热释放胶带转移、抽滤法或旋涂法能够获得连续的紫磷薄膜。进一步的，紫磷层数设置1～10层能够给提供更丰富的活性位点。综上所述，本专利技术的制备过程安全、无污染、可在常温常压下开放环境中完成制备过程；同时，本专利技术首次实现了紫磷作为气敏材料的应用。下面通过附图和实施例，对本专利技术的技术方案做进一步的详细描述。附图说明图1为紫磷/石墨烯复合材料表面形貌图；图2为500ppm的一氧化碳气氛下，原始石墨烯和紫磷/石墨烯的灵敏度变化曲线图；图3为500ppm的一氧化氮气氛下，原始石墨烯和紫磷/石墨烯的灵敏度变化曲线图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。应当理解，当在本说明书和所附权利要求书中使用时，术语“包括”和“包含”指示所描述特征、整体、步骤、操作、元素和/或组件的存在，但并不排除一个或多个其它特征、整体、步骤、操作、元素、组件和/或其集合的存在或添加。还应当进一步理解，在本专利技术说明书和所附权利要求书中使用的术语“和/或”是指相关联列出的项中的一个或多个的任何组合以及所有可能组合，并且包括这些组合。本专利技术提供了一种紫磷/石墨烯复合气敏传感器的制备方法，采用旋涂、热释放胶带转移、抽滤法将紫磷转移至石墨烯表面并形成紫磷/石墨烯异质结，由石墨烯提供电子实现电学信号检测，由紫磷提供高禁带宽度、悬键等活性位点实现吸附。紫磷/石墨烯复合材料吸附气体分子之后，电荷会在气体分子和复合材料之间发生转移，导致复合材料表面载流子浓度发生变化，阻值即发生改变，从而产生电学信号的改变，实现气体传感。本专利技术一种紫磷/石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：S1、通过化学气相沉积法在铜箔表面制备石墨烯，石墨烯的层数为2～20层，将载有石墨烯的铜箔样品放入腐蚀液中刻蚀2～4小时，待样品中的铜被完全刻蚀后，用滤纸将石墨烯转移至去离子水中浸泡30～60min进行清洗，再转移至新的去离子水中浸泡30～60min，最后将石墨烯转移至基底上；腐蚀液为氯化铁和盐酸的混合溶液，其中，氯化铁溶液和盐酸溶液按1:1的体积比进行混合，浓度为0.1～1mol/L。基底为Si/SiO2、玻璃或有机滤膜。S2、通过物理法对块状紫磷晶体进行剥离，得到大量少层或单层紫磷，并将其转移到步骤S1基底的石墨烯表面，形成紫磷/石墨烯复合材料；通过化学气相输运制备得到块体紫磷；物理法包括机械剥离法、超声破碎法和/或水浴超声法；转移方法包括热释放胶带转移、抽滤法或旋涂法。S3、将步骤S2紫磷/石墨烯复合材料组装成紫磷/石墨烯复合气敏传感器；采用动态法、静态法对步骤S3中气敏传感器进行测试，测试气体为CO、NH3、NO2、H2O、NO、N2、O2、CO2、H2、SO2或H2S。请参阅图1，从图中可以看出紫磷在石墨烯薄膜表面均匀分布，形成异质结，可以提高传感特性。为使本专利技术实施例的目的、技术本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种紫磷/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1、在铜箔样品的表面制备石墨烯，将载有石墨烯的铜箔样品放入腐蚀液中进行刻蚀，待铜箔样品中的铜被完全刻蚀后，将石墨烯转移至去离子水中进行清洗，之后再将石墨烯转移至基底上；/nS2、通过物理法对块状紫磷晶体进行剥离得到紫磷，并将紫磷转移到步骤S1基底的石墨烯表面，形成紫磷/石墨烯复合材料。/n

【技术特征摘要】
1.一种紫磷/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、在铜箔样品的表面制备石墨烯，将载有石墨烯的铜箔样品放入腐蚀液中进行刻蚀，待铜箔样品中的铜被完全刻蚀后，将石墨烯转移至去离子水中进行清洗，之后再将石墨烯转移至基底上；
S2、通过物理法对块状紫磷晶体进行剥离得到紫磷，并将紫磷转移到步骤S1基底的石墨烯表面，形成紫磷/石墨烯复合材料。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，基底为Si/SiO2、玻璃或有机滤膜。


3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，腐蚀液为氯化铁和盐酸的混合溶液，混合溶液的浓度为0.1～1mol/L。


4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，氯化铁溶液和盐酸溶液的体积比为1:1。


5.根据权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：叶晓慧，羊奕帆，齐明，张荔，杨艳玲，侯小江，锁国权，冯雷，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61