一种固态电解质材料的制备方法技术

一种固态电解质材料的制备方法，采用真空快淬方法来制备固态电解质材料，首先，对固态电解质材料的原料进行真空感应熔炼，然后通过高速旋转的快淬辊对熔融状态的熔液急速冷却实施快淬，得到固态电解质材料。本制造方法采用真空快淬设备来实施，能实现固态电解质材料的大批量、安全、高效生产。为避免固态电解质材料及其原料接触大气或水分发生反应导致危险或影响材料品质，原料进料、熔炼、材料出料过程都在隔绝外部大气和水分的环境中进行，并在工作区域内设置氧气和水分监测仪器。在制造固态电解质材料时，通过调整快淬辊装置的辊速以及冷却速度来控制固态电解质材料的结晶状态和粒径尺寸，获得多晶、微晶或非晶状态的固态电解质材料。

【技术实现步骤摘要】
一种固态电解质材料的制备方法
本专利技术涉及固态电池的固态电解质材料制备的
，具体涉及一种固态电解质材料的制备方法。技术背景随着能源危机和环境污染问题的日益突显，人们对清洁、可再生能源的需求越来越迫切。在众多储能技术中，电化学储能技术，即电池的使用受到人们越来越多的关注。电池储能具有高效、规模可调的特点，既可整合于电力系统作为能量储存单元，也可用于移动通讯、新能源汽车等领域，为人类生活质量的提高提供源源不断的能量支持。全固态电池用固态电解质代替液态有机电解液，而固态电解质不可燃、无腐蚀、不挥发、不存在漏液问题，因而全固态电池具有固有安全性和更长的使用寿命，同时固态电池具有更高的能量密度、高温低温稳定性及结构上更紧凑。固态电解质的大规模制备一直是现今的一大难题，许多先进的制备方法仍然停留在实验室上，而现有的商业化生产技术也难以进行大规模生产，这也是导致固态电池昂贵的主要原因之一。现阶段对于固态电解质的制备，一种方法是在严格控制水分的环境中，将电解质材料溶于溶剂中，快速搅拌使其充分分散；再取高分子量的PEO缓慢加入到上述混合液中，加热并搅拌混合物成为均匀的浆状物为止，然后再采用涂覆工艺，将浆料涂覆在基材上，经过干燥、压片进而完成制备，但是这样难以实现低成本、大规模、高效率的生产。另一种提出采用多腔室镀膜技术，通过物理气相沉积的方法，采用串联的真空腔室分别沉积相应的膜层，通过循环重复沉积，将相关膜层重复许多次堆叠来获得高能量密度，这种采用与生产平板显示器和光伏太阳能电池相似的薄膜沉积工艺制造固态电池电解质；还有一种是提出采用球磨的方法对固态电解质材料进行微粒化，以高能球磨处理混合后的起始原料，球磨一定时间后得到固态电池电解质材料，球磨工艺耗时长、产量低、成本高，无法实现大规模量产。因此，亟待研发一种能实现固态电池电解质材料的大批量、安全、高效生产的固态电池电解质材料的制备方法。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是：提供一种高效的、适合于量产应用的制备固态电解质材料的方法。为了解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案：提供一种固态电解质材料的制备方法，是一种采用真空快淬工艺制备固态电解质材料的方法，具体包括如下步骤：S1、真空感应熔炼：在感应熔炼装置中对固态电解质材料的原料进行真空感应熔炼；S2、真空快淬：通过高速旋转的快淬辊装置对熔融状态的熔液急速冷却实施快淬，得到固态电解质材料。进一步地，步骤S2的真空快淬过程具体包括：S201、浇注：通过翻转机构将感应熔炼装置翻转倾倒，将装置内的熔液浇注至中间包；S202、快淬：熔液通过中间包流出并落至高速旋转的快淬辊装置的辊面上，辊面的线速度1～100m/s范围内，同时控制辊面的圆跳动控制在3μm以内，以获得小粒径、粒度分布集中的固态电解质材料。在制造固态电解质材料时，本专利技术主要通过调整快淬辊装置的辊面的线速度同时控制辊面的圆跳动来获得小粒径、粒度分布集中的固态电解质材料。实际中还会结合控制冷却速度来控制固态电解质材料的结晶状态和粒径尺寸，获得不同粒径大小的、多晶、微晶或非晶状态的固态电解质材料。获得的固态电解质材料的状态不仅和上述因素有关联，还与浇注时熔液的温度、浇注时熔炼室内的气氛压力、浇注速度有关。进一步地，步骤S201中，中间包具有加热控温功能，通过中间包使浇注其中的熔液保持一定的温度，所述中间包采用溢流式或底部带喷嘴的底漏式结构。进一步地，当所述中间包底部带喷嘴的底漏式结构时，倾倒至中间包内的熔液通过底部的喷嘴快速喷洒至高速旋转的快淬辊装置的辊面上。进一步地，步骤S1之前还包括：S0、保护进料：在隔绝外部大气和水分的环境下通过保护进料装置将固态电解质材料的原料装填入感应熔炼装置中；保护进料装置内抽真空和/或充保护气体，并设置氧气和水分监测仪器，在进料过程中，当进料环境中的水分或氧气浓度超出设置标准时会发出报警信号并停止进料进程。在将原料装填入感应熔炼装置的坩埚中时，可将粉状或颗粒状原料直接装填入坩埚中，也可先将粉状或颗粒状原料先压制成块状原料再装填入坩埚中。进一步地，步骤S1的真空熔炼过程具体包括：S101、真空熔炼：加料完成后，关闭进料隔离阀门，感应熔炼装置内抽真空，使设备内本底真空度高于6.7×10-1Pa，然后启动中频电源对物料进行加热；S102、精炼：当物料完全熔化后，开始精炼过程，在精炼时需要对熔液进行接触式测温，以及时确定熔液温度是否达到合适的浇注温度，同时还需要通过在线组分监控系统的在线取样分析装置对坩埚内的熔液进行在线取样分析，当熔液的成分存在偏差时，通过在线组分监控系统的组分调节装置提供需要添加的组分调节物料，并将该组分调节物料通过保护进料装置加入坩埚内的熔液中进行成分调节；当熔液的温度和成分都达到要求时，开始进入浇注快淬过程。进一步地，步骤S101的熔炼过程中，通过氧气和水分监测仪器检测熔炼环境中的水分或氧气浓度，当熔炼环境中的水分或氧气浓度超出设置标准时会发出报警信号并停止熔炼进程。进一步地，步骤S101中，为防止物料挥发损失，在熔炼过程中充入一定压力的保护气体。进一步地，步骤S101中，熔炼过程的加热为中频感应加热，在材料电磁导通性较差时，在坩埚内加石墨内衬，通过热传导对物料进行加热。进一步地，所述制备方法还包括：S3、出料：在快淬辊装置上急速冷却获得的固态电解质材料通过出料通道出料；出料通道末端设置有接料装置，接料装置内抽真空和/或充保护气体且接料装置具有水冷结构；接料装置与出料通道之间设置有出料阀门，出料阀门开启时，固态电解质材料通过出料通道进入接料装置中收纳；在出料过程中，当氧气和水分监测仪器监测到出料环境中的水分或氧气浓度超出设置标准时会发出报警信号并停止出料进程。进一步地，所述制备方法还包括：S4、排气：通过充放气系统进行排气，并在充放气系统的上游设置过滤系统，首先通过过滤网除去一部分固体污染物，然后经过过滤系统内设置的吸收材料，通过物理吸附和/或化学中和的方式对排放气体中可能含有的有毒害气体进行过滤去除。本专利技术的有益效果如下：本专利技术提供的固态电解质材料的制备方法，采用真空快淬方法来制备固态电解质材料，首先，对固态电解质材料的原料进行真空感应熔炼，然后通过高速旋转的快淬辊对熔融状态的熔液急速冷却实施快淬，得到固态电解质材料。通过控制快淬辊装置的辊面的线速度1～100m/s范围内，同时辊面的圆跳动控制在3μm以内，能获得小粒径、粒度分布集中的固态电解质材料，获得的固态电解质材料具有更高电导率。而且本专利技术提供的固态电池电解质材料的制造方法，能够大大缩短制备固态电池电解质材料的时间，极大的提高生产效率，因而能高效实现固态电解质材料的工业化大批量生产。另外，本方法也可推广应用于3D打印等增材制造用粉体、高性能金属及合金超微粉体的制备。附图说明图1为本专利技术提供的固态电解质材料的制备方法本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种固态电解质材料的制备方法，其特征在于，是一种采用真空快淬工艺制备固态电解质材料的方法，具体包括如下步骤：/nS1、真空感应熔炼：在感应熔炼装置中对固态电解质材料的原料进行真空感应熔炼；/nS2、真空快淬：通过高速旋转的快淬辊装置对熔融状态的熔液急速冷却实施快淬，得到固态电解质材料。/n

【技术特征摘要】
1.一种固态电解质材料的制备方法，其特征在于，是一种采用真空快淬工艺制备固态电解质材料的方法，具体包括如下步骤：
S1、真空感应熔炼：在感应熔炼装置中对固态电解质材料的原料进行真空感应熔炼；
S2、真空快淬：通过高速旋转的快淬辊装置对熔融状态的熔液急速冷却实施快淬，得到固态电解质材料。


2.根据权利要求1所述的固态电解质材料的制备方法，其特征在于，
步骤S2的真空快淬过程具体包括：
S201、浇注：通过翻转机构将感应熔炼装置翻转倾倒，将装置内的熔液浇注至中间包；
S202、快淬：熔液通过中间包流出并落至高速旋转的快淬辊装置的辊面上，辊面的线速度1～100m/s范围内，同时控制辊面的圆跳动控制在3μm以内，以获得小粒径、粒度分布集中的固态电解质材料。


3.根据权利要求2所述的固态电解质材料的制备方法，其特征在于，
步骤S201中，中间包具有加热控温功能，通过中间包使浇注其中的熔液保持一定的温度，所述中间包采用溢流式或底部带喷嘴的底漏式结构。


4.根据权利要求1所述的固态电解质材料的制备方法，其特征在于，
步骤S1之前还包括：
S0、保护进料：在隔绝外部大气和水分的环境下通过保护进料装置将固态电解质材料的原料装填入感应熔炼装置中；保护进料装置内抽真空和/或充保护气体，并设置氧气和水分监测仪器，在进料过程中，当进料环境中的水分或氧气浓度超出设置标准时会发出报警信号并停止进料进程。


5.根据权利要求4所述的固态电解质材料的制备方法，其特征在于，
步骤S1的真空熔炼过程具体包括：
S101、真空熔炼：加料完成后，关闭进料隔离阀门，感应熔炼装置内抽真空，使设备内本底真空度高于6.7×10-1Pa，然后启动中频电源对物料进行加热；
S102、精炼：当物料完全熔化后，开始精炼过程，在精炼时需要对熔液进行接触式测温，以及时确定熔液温度是否达到合适的浇注温度，同时...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵新颖，杜雪峰，段永利，姜曦灼，鲍雪，
申请(专利权)人：沈阳理工大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21