一种完全合金化的单分散金银合金纳米颗粒的制备方法技术

一种完全合金化的单分散金银合金纳米颗粒的制备方法。制备步骤分为银纳米种子的合成、合金纳米粒子的合成、表面包覆耐高温“表面活性剂”二氧化硅、二氧化硅的去除四个步骤。其中，银纳米种子的合成是通过热注入法，采用邻二氯苯和1，2十二烷二醇作为还原溶液，油胺、邻二氯苯和硝酸银混合溶液作为前驱体，在氮气气氛下还原制得银纳米种子；采用油胺同时作为溶剂、还原剂、和表面活性剂，以确保合成纳米颗粒的单分散性合尺寸可控性；为使得到的合金纳米颗粒达到原子级别的混合，对合金纳米颗粒进行退火处理。本发明专利技术方法所制备的纳米颗粒分散稳定性好，避免了纳米颗粒的团聚，制备成本低廉，可实现完全合金化的金银纳米颗粒的批量稳定制备。

【技术实现步骤摘要】
一种完全合金化的单分散金银合金纳米颗粒的制备方法
本专利技术应用于贵金属浆料生产中的关键
，合金纳米颗粒作为贵金属浆料的关键原料，其结构性能影响最终产品的使用性能，通过金银合金纳米颗粒与有机溶剂的充分混合，制成的贵金属浆料广泛应用在电子封装器件上，特别是应用在像增强器阳极柱面的金膜制作上。
技术介绍
近年来，纳米贵金属粒子因具有大的比表面积、良好的界面效应及小尺寸效应等独特的性能，在催化，光学，信息存储，表面增强拉曼散射，生物标记，影像和传感等方面具有潜在的应用前景，引起人们的广泛关注。其中，研究发现将金银纳米合金颗粒与特定有机载体制备浆料，可广泛应用于液晶显示元件、分立器件、集成电路等领域。因其具有极大的比表面积，且其形状在制备过程中可控，均匀的形貌使电子浆料的印刷效果大为改观，节约贵金属用量50％以上，同时使电子电路和电子元器件的制造工艺水平有了很大提高，不仅有助于厚薄膜集成电路高度集成化及片式电阻、小型化电容的发展，而且为大型功率器件的制造创造了有利条件。此外，贵金属纳米涂料在豪华型轿车和其它高档装饰方面具有巨大的应用潜力。但是由于本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种完全合金化的单分散金银合金纳米颗粒的制备方法，其特征在于主要步骤是：/n(1)银纳米种子的合成：采用邻二氯苯和1，2十二烷二醇两种试剂作为还原溶液，油胺、邻二氯苯和硝酸银混合溶液作为前驱体，在氮气气氛下还原制得银纳米种子，整个体系为疏水体系；/n(2)合金纳米粒子的合成：采用种子生长法，进一步通过加入氯金酸合成金银合金纳米颗粒，采用油胺同时作为溶剂、还原剂和表面活性剂，合成目标合金粒子；/n(3)表面包覆耐高温“表面活性剂”二氧化硅：为了确保银和金的完全合金化，银和金原子的扩散效率通过在1000℃的温度下退火显著加快，该温度接近它们各自的熔点，在合金纳米粒子退火之前，在纳米粒子上涂覆一...

【技术特征摘要】
1.一种完全合金化的单分散金银合金纳米颗粒的制备方法，其特征在于主要步骤是：
(1)银纳米种子的合成：采用邻二氯苯和1，2十二烷二醇两种试剂作为还原溶液，油胺、邻二氯苯和硝酸银混合溶液作为前驱体，在氮气气氛下还原制得银纳米种子，整个体系为疏水体系；
(2)合金纳米粒子的合成：采用种子生长法，进一步通过加入氯金酸合成金银合金纳米颗粒，采用油胺同时作为溶剂、还原剂和表面活性剂，合成目标合金粒子；
(3)表面包覆耐高温“表面活性剂”二氧化硅：为了确保银和金的完全合金化，银和金原子的扩散效率通过在1000℃的温度下退火显著加快，该温度接近它们各自的熔点，在合金纳米粒子退火之前，在纳米粒子上涂覆一层二氧化硅，作为耐高温的“表面活性剂”，以防止粒子间的团聚，这使得能够保持纳米粒子的尺寸特征，并最终获得单分散的完全合金化的银/金纳米粒子；
(4)退火和二氧化硅的去除：将金银合金二氧化硅纳米颗粒在氮气气氛中在管式炉中于1000℃下干燥和退火5-7小时，以有效地使银和金合金化；退火后的样品通过在聚乙烯批咯烷酮、二乙胺、氢氧化钠的水溶液中超声分散，在氮气气氛中回流后得到稳定的单分散金银合金纳米颗粒。


2.如权利要求1所述完全合金化的单分散金银合金纳米颗粒的制备方法，其特征在于具体步骤是：
(1)银纳米种子的合成：采用邻二氯苯和1，2十二烷二醇两种试剂作为还原溶液，,加入油胺、邻二氯苯和硝酸银制成混合溶液，还原溶液和混和溶液混合，在氮气气氛下还原制得银纳米种子，整个体系为疏水体系；
(2)合金纳米粒子的合成：配制一定浓度的氯金酸/油胺溶液，经超声后，加入三颈瓶中，在磁力搅拌条件下，将上述配置好的银纳米种子溶液加入其中，恒温水浴加热一段时间，得到金银合金纳米颗粒；冷却后经过循环洗涤，离心收集纳米颗粒，通过转子的高速旋转，在转子内部产生离心力场，轻重组分在离心力场中...

【专利技术属性】
技术研发人员：田文怀，张震，李志鹏，刘涛，李竞龙，
申请(专利权)人：北京科技大学，
类型：发明
国别省市：北京;11