一种共聚丙烯酰胺复合微球及其制备方法和应用技术

本发明专利技术适用于化学及石油开采技术领域，提供了一种共聚丙烯酰胺复合微球及其制备方法和应用，该制备方法包括以下步骤：以丙烯酰胺、2

【技术实现步骤摘要】
一种共聚丙烯酰胺复合微球及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于化学及石油开采
，尤其涉及一种共聚丙烯酰胺复合微球 及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]随着时代的发展，石油已经成为生活中不可缺少的一部分。我们对石油的需 求量也越来越大，但是采油率正在逐年下降。石油作为不可再生资源对它的开采 工作也进入了后期，采油面临的问题也越来越多越来越严重。而且，由于地层的 非均质性，导致剩余的大部分油都残留在低渗透层。
[0003]然而，目前大部分复合微球调剖剂都存在封堵效果不好，稳定性较差等问题， 使其在浸水驱油的过程中的达不到更好的效果，不能达到理想的封堵效果，难以 提高采油率；因此，目前亟待研发一种稳定性较高的复合微球，以应用于石油开 采中。

技术实现思路

[0004]本专利技术实施例的目的在于提供一种共聚丙烯酰胺复合微球的制备方法，旨在 解决
技术介绍
中提出的问题。
[0005]本专利技术实施例是这样实现的，一种共聚丙烯酰胺复合微球的制备方法，其包 括以下步骤：
[0006]以丙烯酰胺、2
‑
丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙磺酸和N
‑
乙烯基吡咯烷酮为共聚单体， 以白油为分散相，以过硫铵为引发剂，以失水山梨糖醇脂肪酸酯和失水山梨醇单 油酸酯聚氧乙烯醚为复合乳化剂，以N,N'
‑
亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，使用反 相悬浮聚合法合成丙烯酰胺三元共聚微球，同时在丙烯酰胺三元共聚微球中加入 加热改性过的纳米SiO2，得到所述共聚丙烯酰胺复合微球。
[0007]作为本专利技术实施例的一个优选方案，具体包括以下步骤：
[0008]将纳米SiO2进行加热改性，得到改性纳米SiO2；
[0009]将丙烯酰胺、2
‑
丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙磺酸和N
‑
乙烯基吡咯烷酮溶于去离子水 中后，再加入N,N'
‑
亚甲基双丙烯酰胺、过硫铵和改性纳米SiO2进行混合搅拌， 得到水相；
[0010]将失水山梨糖醇脂肪酸酯和失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚与白油进行混 合，得到油相；
[0011]将水相逐滴滴入到油相中进行搅拌反应后，再用无水乙醇将产物从油包水的 体系中分离出来，并进行离心处理，取沉淀进行烘干，得到所述共聚丙烯酰胺复 合微球。
[0012]作为本专利技术实施例的另一个优选方案，所述步骤中，加热改性的温度为400 ～600℃。
[0013]作为本专利技术实施例的另一个优选方案，丙烯酰胺、2
‑
丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙磺 酸和N
‑
乙烯基吡咯烷酮的质量比为(6～8):(1～2):(1～2)。
[0014]作为本专利技术实施例的另一个优选方案，所述油相与水相的质量比为(1.3～2):1。
[0015]作为本专利技术实施例的另一个优选方案，改性纳米SiO2的添加量为丙烯酰胺、 2
‑
丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙磺酸和N
‑
乙烯基吡咯烷酮质量总和的1％～5％。
[0016]作为本专利技术实施例的另一个优选方案，所述步骤中，搅拌反应的温度为65～ 70℃。
[0017]作为本专利技术实施例的另一个优选方案，所述步骤中，水相中还添加有乙二胺 四乙酸。
[0018]本专利技术实施例的另一目的在于提供一种上述制备方法制得的共聚丙烯酰胺 复合微球。
[0019]本专利技术实施例的另一目的在于提供一种上述的共聚丙烯酰胺复合微球在石 油开采中的应用。
[0020]本专利技术实施例提供的一种共聚丙烯酰胺复合微球的制备方法，通过在微球中 添加加热改性的纳米SiO2，可以提高微球的热稳定性，并通过调整油水比，可以 制得表面平滑、呈规则的球形、粒径分布范围均一、分散性良好、稳定性高的复 合微球。
附图说明
[0021]图1为纳米SiO2处理(改性)前后的红外谱图。
[0022]图2为共聚丙烯酰胺复合微球的能谱图；其中，a为能谱位置图b为微球能 谱图。
[0023]图3为添加有0.2g纳米SiO2的共聚丙烯酰胺复合微球在溶胀前的粒度分布 图。
[0024]图4为添加有0.2g纳米SiO2的共聚丙烯酰胺复合微球在溶胀后的粒度分布 图。
[0025]图5为添加有0.3g纳米SiO2的共聚丙烯酰胺复合微球在溶胀前的粒度分布 图。
[0026]图6为添加有0.3g纳米SiO2的共聚丙烯酰胺复合微球在溶胀后的粒度分布 图。
[0027]图7为添加有0.5g纳米SiO2的共聚丙烯酰胺复合微球在溶胀前的粒度分布 图。
[0028]图8为添加有0.5g纳米SiO2的共聚丙烯酰胺复合微球在溶胀后的粒度分布 图。
[0029]图9为加入不同纳米SiO2量的共聚丙烯酰胺复合微球粒径方差图。
[0030]图10为加入不同纳米SiO2量的共聚丙烯酰胺复合微球的热重图。
[0031]图11为加入不同纳米SiO2量的共聚丙烯酰胺复合微球的红外谱图。
[0032]图12为不同组的共聚丙烯酰胺复合微球的偏光显微镜图；其中，a，b分别 为添加有0.3g纳米SiO2的共聚丙烯酰胺复合微球在溶胀前后的偏光显微镜图；c、 d分别为油水比为1.875和1.3的共聚丙烯酰胺复合微球的偏光显微镜图。
[0033]图13为不同组的共聚丙烯酰胺复合微球的扫描电镜图；其中，a为添加有0. 2g纳米SiO2的共聚丙烯酰胺复合微球的扫描电镜图；b为油水比为1.3的共聚丙 烯酰胺复合微球的扫描电镜图。
具体实施方式
[0034]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地 描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。 基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获 得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0035]实施例1
[0036]该实施例提供了一种共聚丙烯酰胺复合微球的制备方法，其包括以下步骤：
[0037]S1、将纳米SiO2置于马弗炉中以500℃的高温进行加热4小时，以对纳米S iO2的表面进行加热改性，得到改性纳米SiO2。
[0038]S2、将7g的丙烯酰胺、1.5g的2
‑
丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙磺酸和1.5g的N
‑
乙 烯基吡咯烷酮溶于适量的去离子水中后，再放在磁力搅拌器下搅拌，同时加入0. 1g的N,N'
‑
亚甲基双丙烯酰胺、0.1g的过硫铵和0.3g的改性纳米SiO2进行混合搅 拌，得到水相。
[0039]S3、将1.5g的失水山梨糖醇脂肪酸酯和1.5g的失水山梨醇单油酸酯聚氧乙 烯醚与适量的白油进行混合，并搅拌至澄清透明，得到油相；其中，白油的用量 以及水相中去离子水的用量满足油本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种共聚丙烯酰胺复合微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：以丙烯酰胺、2
‑
丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙磺酸和N
‑
乙烯基吡咯烷酮为共聚单体，以白油为分散相，以过硫铵为引发剂，以失水山梨糖醇脂肪酸酯和失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚为复合乳化剂，以N,N'
‑
亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，使用反相悬浮聚合法合成丙烯酰胺三元共聚微球，同时在丙烯酰胺三元共聚微球中加入加热改性过的纳米SiO2，得到所述共聚丙烯酰胺复合微球。2.根据权利要求1所述的一种共聚丙烯酰胺复合微球的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：将纳米SiO2进行加热改性，得到改性纳米SiO2；将丙烯酰胺、2
‑
丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙磺酸和N
‑
乙烯基吡咯烷酮溶于去离子水中后，再加入N,N'
‑
亚甲基双丙烯酰胺、过硫铵和改性纳米SiO2进行混合搅拌，得到水相；将失水山梨糖醇脂肪酸酯和失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚与白油进行混合，得到油相；将水相逐滴滴入到油相中进行搅拌反应后，再用无水乙醇将产物从油包水的体系中分离出来，并进行离心处理，取沉淀进行烘干，得到所述共聚丙烯酰胺复...

【专利技术属性】
技术研发人员：王博，张贵清，李擎，
申请(专利权)人：辽宁石油化工大学，
类型：发明
国别省市：