【技术实现步骤摘要】
土壤中双酚A及其十三种结构类似物的同步测定方法
[0001]本专利技术属于新型有机污染物的检测领域,具体涉及为一种加速溶剂萃取结合超高效液相色谱
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串联质谱同时测定土壤中双酚A及其结构类似物的方法。
技术介绍
[0002]近几十年来,双酚A(Bisphenol A,BPA)这种被广泛使用的酚类塑化剂,被大量用于聚碳酸酯塑料、环氧树脂和酚醛树脂的生产,被用于制造各种消费品,如塑料食品包装产品、罐衬里、婴儿奶瓶、医用管、眼镜镜片以及热敏纸等。作为一种典型的内分泌干扰物质(EDC),BPA通过模拟干扰荷尔蒙活性,破坏生长、发育和繁殖,对生态系统和人体健康产生不利影响。也有报道称BPA可以干扰苜蓿和根瘤菌之间的信号传导,导致固氮能力下降。大量的结构类似物随着对BPA使用监管的加强被当作其替代品。比如双酚S(Bisphenol S,BPS)是BPA热敏纸以及环氧树脂生产中的替代品,双酚AF(Bisphenol AF,BPAF)、双酚F(Bisphenol F,BPF)在聚碳酸酯的生产中被用作替代品,双酚B(Bisph ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.土壤中双酚A及其十三种结构类似物的同步测定方法,其特征包括如下步骤:(1)样品制备:将土壤样品除杂混匀后进行干燥脱水,过筛,备用;(2)样品提取及净化:2.1)、称取1克步骤(1)所得的土壤进行加速溶剂萃取,净化,得到提取液;2.2)、将提取液浓缩至0.5
±
0.1mL,并用甲醇定容至1
±
0.1mL,得浓缩液;2.3)、对浓缩液进行离心除杂,收集上清液;(3)样品检测:将上清液中的土壤中双酚A及其十三种结构类似物用超高效液相色谱
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串联质谱法进行定性定量分析。2.根据权利要求1所述的土壤中双酚A及其十三种结构类似物的同步测定方法,其特征是:所述步骤2.1)中:加速溶剂萃取过程中使用萃取池,在其底部垫入Cellulose ASE萃取膜,从底部向上依次填入2g硅藻土,3g中性氧化铝,空白土壤和硅藻土等质量比的混合物2g,加入混合标样(100ng g
‑1)和氘代内标(100ng g
‑1),最后用石英砂铺满萃取池;用甲醇
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丙酮酸性混合溶剂作提取剂,萃取过程在以下条件下运行:80
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150℃,1500psi平衡压力,加热时间5
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7min,静态提取时间5min,2
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5个循环,漂洗量60%和吹扫时间100s;甲醇
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丙酮酸性混合溶剂为甲醇和丙酮按1/1的体积比混合,然后加入上述混合液体积1%的甲酸作为添加剂。3.根据权利要求2所述的土壤中双酚A及其十三种结构类似物的同步测定方法,其特征是:所述步骤2.2)中,浓缩方法为减压旋蒸浓缩,将加速溶...
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