一种高效液相色谱-串联质谱法测定维生素D制剂中维生素D3含量的方法技术

本发明专利技术提供了一种高效液相色谱

【技术实现步骤摘要】
一种高效液相色谱
‑
串联质谱法测定维生素D制剂中维生素D3含量的方法


[0001]本专利技术属于维生素测定
，具体涉及一种高效液相色谱
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串联质谱法测定维生素 D制剂中维生素D3含量的方法。

技术介绍

[0002]维生素D3是一种作用于钙、磷代谢的激素前体，具有广泛的临床应用，常用于治疗佝偻病、骨质疏松。我国目前市面上的维生素D滴剂(软胶囊)多为400IU，维生素AD滴剂(软胶囊)中的维生素D3含量范围在300
‑
1000IU不等，由于维生素D3为脂溶性维生素，滴剂/软胶囊均制成油溶性的内容物，其中维生素D3的含量约在10
‑5mg
·
mg
‑1级别，植物油相对维生素D3的量太大，若直接进行HPLC测定则植物油的干扰严重，无法准确定量，按照中国药典(2020版)通则0722
[1]第二法需进行皂化除油、液液萃取、反相富集后再进行正相液相色谱检测，操作繁琐、耗时。近年来二维色谱法广泛应用于复杂基质样品的检测，目前已有报道采用二维色谱法快速测定维生本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高效液相色谱
‑
串联质谱法测定维生素D制剂中维生素D3含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：分别配制供试品溶液和维生素D3对照品溶液；将供试品溶液和维生素D3对照品溶液分别注入高效液相色谱
‑
三重四级杆串联质谱仪进行测定，分别记录供试品溶液和维生素D3对照品溶液中前维生素D3和维生素D3的峰面积，采用外标法对维生素D3进行定量。2.根据权利要求1所述的高效液相色谱
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串联质谱法测定维生素D制剂中维生素D3含量的方法，其特征在于，所述的色谱条件为：色谱柱Agilent Zorbax Rx
‑
Sil，3.0
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100mm,1.8μm，流动相为正己烷：正戊醇体积比＝997:3，流速1mL
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min
‑1，柱温35℃。3.根据权利要求1所述的高效液相色谱
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串联质谱法测定维生素D制剂中维生素D3含量的方法，其特征在于，所述的质谱条件为：APCI源，干燥气温度350℃，干燥气流5mL
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‑1，雾化气压力60psi，毛细管电压3500V，蒸发室温度200℃，电晕针电流为6μA，MRM模式，母离子m/z 3...

【专利技术属性】
技术研发人员：石贞香，周璟明，陈秀明，许福春，方东升，苏志伟，朱悦铭，张娟，钟晓琴，杨林英，
申请(专利权)人：国药控股星鲨制药厦门有限公司，
类型：发明
国别省市：