一种制备不同取向的大等轴晶粒方法技术

一种制备不同取向的大等轴晶粒方法，具体为：先把金属材料通过轧机进行轧制变形，不同的轧速和下压量会导致金属材料形成的枳构不同，进而获得不同取向的等轴晶粒；然后对不同轧制变形后的样品进行石英管封装，并且抽真空充惰性气体进行保护；随后对封装好的样品在高温热处理炉中进行高温处理，热处理时间大于等于1小时，并且随炉冷却至室温，冷却速度越慢越好；最后取出样品，观察金相并且通过EBSD技术测定取向，通过线切割机对样品进行不同方向的切割，进而获得不同取向的大等轴晶粒。进而获得不同取向的大等轴晶粒。进而获得不同取向的大等轴晶粒。

【技术实现步骤摘要】
一种制备不同取向的大等轴晶粒方法


[0001]本专利技术属于材料分析领域，特别是指一种通过轧制变形、高温热处理、EBSD和不同方向取样方式获得不同取向的大等轴晶粒方法。

技术介绍

[0002]材料在实际应用之前，往往需要经过不同方式的机械加工，如锻造、轧制以及冲制成形等。而机械加工时就会导致材料发生严重的变形，其最主要变形方式是位错滑移和孪生。材料的变形程度主要由材料的力学性能决定，而材料的力学性能主要与材料的成分、组织、晶粒尺寸等相关。往往为了获得较好的材料力学性能，通过制备细小的等轴晶粒，如著名的Hall
‑
Petch晶粒细化效应。然而为了更好地研究材料的变形机理或者宏观的原位变形研究等，大等轴晶粒和单晶材料的制备成为了科研人员的首选材料。而目前绝大部分的材料都是属于多晶材料，所以大的等轴晶粒的制备对多晶材料的基础研究具有非凡的意义。
[0003]核用材料如锆、铪及其合金具有非常低的热中子吸收截面和良好的耐腐蚀性，主要用于反应堆的包壳和控制材料等。而锆、铪及其合金在反应堆中服役时往往容易发生腐蚀问题。根据目前的研究发现晶体取向对这些核用材料的腐蚀影响较大，不同取向的晶面对氧化腐蚀速度不同。此外，锆、铪及其合金在加工成品时需要经过不同方式的机械加工(如轧制变形)，而机械加工会导致枳构的形成。枳构的形成会影响晶体滑移系的开动和孪晶的形成，进而影响材料的力学性能。因此，寻找一种制备不同取向的大等轴晶粒的方法至关重要。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供了一种通过轧制变形、高温热处理、EBSD和不同方向取样方式获得不同取向的大等轴晶粒方法，是一种简单、有效、准确地制备大等轴晶的方法。
[0005]本专利技术通过以下技术方案获得：
[0006]一种制备不同取向的大等轴晶粒方法，其特征在于，具体步骤如下：
[0007]1)、先把金属材料通过轧机进行轧制变形，不同的轧速和下压量会导致金属材料形成的枳构不同，进而获得不同取向的等轴晶粒；
[0008]2)、对不同轧制变形后的样品进行石英管封装，并且对石英管抽真空，然后充惰性气体进行保护；
[0009]3)、对封装好的样品在高温热处理炉中进行高温处理，热处理温度为α单相区的最高温度，即略低于相变点(α
→
β)的温度(优选为T
(α
→
β)
‑
10℃，其中T
(α
→
β)
为金属材料相变温度)，热处理时间大于等于1小时(优选为大于等于3小时，且时间越长越好)，并且随炉冷却至室温，冷却速度越慢越好；
[0010]4)、取出样品，观察金相并且通过EBSD技术测定取向，通过线切割机对样品进行不同方向的切割，进而获得不同取向的大等轴晶粒。
[0011]本专利技术所述方法特别适用于相变温度大于1000℃的金属材料，采用该方法可获得
尺寸大于等于500微米的大等轴晶粒。所选的金属材料的相变点越高，最终所获得的等轴晶粒越大，最大能够获得毫米级别的等轴晶。为了获得特大等轴晶如毫米级别，优选高相变点(相变温度大于1400℃)的金属材料如纯铪(α
→
β相变点为1743℃)。
[0012]作为优选的技术方案：
[0013]步骤1)中，为获得周向的基面枳构，轧制速度50
‑
100r/min，进给速度1
‑
5mm/周期(最优选为轧制速度80r/min，进给速度3mm/周期)；
[0014]步骤2)中，优选石英管为耐高温石英管，真空度小于10
‑3Mpa，所充惰性气体优选高纯氩气。
[0015]本专利技术通过不同的轧制变形获得不同取向的等轴晶粒，并对轧制变形后的样品进行石英管封装并且抽真空、充惰性气体进行保护；然后通过高温热处理(金属材料的下相变点)、EBSD和不同方向取样方式获得不同取向的大等轴晶粒。利用该方法还可研究不同温度处理对晶粒长大的影响。
[0016]本专利技术的特点如下所示：
[0017]1、通过轧机进行不同的轧速和下压量轧制变形，可以获得不同取向的等轴晶粒；
[0018]2、优选的耐高温石英管，抽真空以及充氩气，能够防止金属材料在高温热处理时的氧化，起到保护作用，低氧压有助于晶粒长大；
[0019]3、所选的金属材料的相变点越高，最终所获得的等轴晶粒越大，最大能够获得毫米级别的等轴晶；
[0020]4、结合EBSD技术测定的取向，通过线切割机对样品进行不同方向的切割，可以获得不同取向的大等轴晶粒，如{10
‑
10}、{0001}取向的晶粒；
[0021]5、基于本专利技术所述方法，可以获得不同温度处理对晶粒长大的影响。相关技术原理：
[0022]枳构原理所示：
[0023]多晶体在其形成过程中，由于受到外界的力、热、电、磁等各种不同条件的影响，或在形成后受到不同的加工工艺的影响，多晶集合体中的晶粒就会沿着某些方向排列，呈现出或多或少的统计不均匀分布，即出现在某些方向上聚集排列，因而出现在这些方向上取向几率增大的现象，这种现象叫做择优取向。这种组织结构及规则聚集排列状态类似于天然纤维或织物的结构和纹理，故称之为织构。
[0024]相变原理：
[0025]所谓的相变就是物质从一种相转变为另一种相的过程。物质系统中物理、化学性质完全相同，与其他部分具有明显分界面的均匀部分称为相。与固、液、气三态对应，物质有固相、液相、气相。对于固体，不同点阵结构的物理性质不同，分属不同的相，故同一固体可以有多种不同的相。不同相之间的相互转变，称为“相变”或称“物态变化”。例如，在钛、锆、铪合金中α和β相是主要的2种相。
附图说明
[0026]为了更清楚地说明本专利技术的技术方案，下面将对本申请中所需要使用的附图作简单地介绍。
[0027]图1制备大等轴晶过程的示意图。
[0028]图2轧制后的纯铪的晶粒取向图。
[0029]图3热处理后的纯铪大等轴晶金相图。
具体实施方式
[0030]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。
[0031]实施例1
[0032]铪具有非常低的热中子吸收截面和良好的耐腐蚀性，主要用于反应堆的控制材料。
[0033]一种制备不同取向的大等轴晶粒方法，具体步骤如下：
[0034]1)、先把纯铪材料通过轧机进行轧制变形(60％变形，轧制速度：80r/min，进给速度：3mm/周期)，进而获得不同取向的等轴晶粒，轧制变形后的组织如图2所示；
[0035]2)、对不同轧制变形后的样品进行耐高温石英管封装并且抽真空(真空度小于10
‑3MPa)，然后充高纯氩气进行保护；
[0036]3)、对封装好的样品在高温热处理炉中进行高温处理，热处理本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备不同取向的大等轴晶粒方法，其特征在于，具体步骤如下：1)、先把金属材料通过轧机进行轧制变形，通过不同的轧速和下压量导致金属材料形成的枳构不同，进而获得不同取向的等轴晶粒；2)、对不同轧制变形后的样品进行石英管封装，并且对石英管抽真空，然后充惰性气体进行保护；3)、对封装好的样品在高温热处理炉中进行高温处理，热处理温度低于T
(α
→
β)
‑
10℃，其中T
(α
→
β)
为金属材料相变温度，热处理时间大于等于1小时，并且随炉冷却至室温；4)、取出样品，观察金相并且通过EBSD技术测定取向，通过线切割机对样品进行不同方向的切割，进而获得不同取向的大等轴晶粒。2.按照权利要求1所述制备不同取向的大等轴晶粒方法，其特征在于：所述大等轴晶粒的尺寸为...

【专利技术属性】
技术研发人员：李阁平，张英东，袁福森，韩福洲，阿里，
申请(专利权)人：中国科学院金属研究所，
类型：发明
国别省市：