一种可视化Hg制造技术

本发明专利技术公开了一种可视化Hg

【技术实现步骤摘要】
一种可视化Hg
2+
检测材料的制备方法及其制备的检测材料和应用


[0001]本专利技术属于重金属离子检测领域，具体涉及一种可视化Hg
2+
检测材料的制备方法及其制备的检测材料和应用。

技术介绍

[0002]近年来，养殖水体周边工业、居民和农田等来源的污染物排放及随着水产饲养规模增加导致的养殖饲料投加增大等因素，均可导致养殖水体重金属污染。重金属污染对水产养殖有巨大影响，可以直接导致水产生病或死亡。
[0003]汞主要由煤和固体废物燃烧释放，广泛存在于空气和水中，被认为是毒性最强的金属污染物。Hg
2+
是我们日常生活中最稳定的形态，污染河流和饮用水，造成严重的环境污染和健康问题，摄入它会导致一些发育迟缓和健康问题，可能会损害大脑、神经系统、肾脏和内分泌系统。因此，对Hg
2+
水平进行检测迫在眉睫。经典的Hg
2+
检测方法有原子光谱法、电感耦合等离子体质谱法、反相高效液相色谱法、电化学法、比色分光光度法、荧光分光光度法。虽然这些方法的灵敏度高且选择性强，但它们均需要消耗大量的时间对样品进行复杂的预处理且需要精密的仪器，养殖户无法实现现场简便的检测。如电感耦合等离子体、原子发射光谱法和冷蒸气原子荧光光谱法是目前用于此类分析的三种基于实验室的技术，对低浓度金属的测定具有显著的灵敏度，这些方法测量金属的总浓度，不区别其形态(即离子、氧化物)，在大多数情况下，离子形式的金属比非离子形式的金属更具生物利用性和毒性；介孔氧化硅基可回收探针比色法检测分离水中50ppb水平Hg
2+
，但其合成过程繁琐且具有危险性；某些DNA传感器可是检测限低至1.2nM，然而将复杂的信号信息直接转换成易于读取的量化读出信号则极具挑战；量子点作比色和荧光探针检测Hg
2+
检出限约为40nM，但找到选择性结合目标金属离子的识别部分(表面成分)和对接识别配体的结构很难。
[0004]与上述方法不同，基于比色法的可视化检测操作简单、成本低廉且易于观察。水产养殖户或需要开展检测的客户可以通过简便的操作，通过观察的颜色变化直观判断水产和水体中汞离子的含量。近年来，基于金属纳米材料的Hg
2+
的比色检测引起了人们的广泛关注。但现有金属纳米材料Hg
2+
检出限较高。因此，开发简便、省时、经济、直观、高灵敏性的Hg
2+
检测方法有重要的意义。

技术实现思路

[0005]专利技术目的：针对现有技术存在的问题，本专利技术提供了本专利技术提供一种可视化Hg
2+
选择性检测材料的制备方法，制备的检测材料在过氧化氢，TMB存在条件下，加入不同浓度Hg
2+
后溶液颜色变化程度不同，基于比色反应对Hg
2+
进行检测。该探针的Hg
2+
检出限为0.55nM，灵敏度远高于常规Hg
2+
比色法探针。
[0006]本专利技术还提供所述制备方法及其制备的检测材料和应用。
[0007]技术方案：为了实现上述目的，本专利技术所述一种可视化Hg
2+
检测材料的制备方法，
包括如下步骤：
[0008]将乙酰丙酮钯、PVP和NaI加入到DMF与超纯水的混合溶剂中，混合均匀后得均匀的黄色溶液，高压加热反应后得到深蓝色溶液，将其沉淀离心分离后清洗，得到可视化Hg
2+
检测材料。
[0009]其中，所述乙酰丙酮钯质量围为10.0mg～500.0mg，乙酰丙酮钯、PVP和NaI的质量比为1:3.2:1.5
‑
1.8。
[0010]作为优选，所述乙酰丙酮钯、PVP和NaI的质量比为1:3.2:1.5。
[0011]其中，所述DMF体积为1.5mL～90mL，DMF与超纯水体积比为5:1
‑
2:1。
[0012]作为优选，所述DMF与超纯水体积比为3:1。
[0013]其中，所述加热反应为将黄色溶液转移至聚四氟乙烯高压反应釜中，密封，CO加压条件下，室温加热至60
‑
100℃，持续搅拌2
‑
5h后自然冷却至室温。
[0014]作为优选，所述黄色溶液搅拌均匀转移至聚四氟乙烯高压反应釜中，充CO至2.5bar，室温加热30min至100℃，持续搅拌2.5h后自然冷却至室温得到深蓝色溶液，即获得Pd纳米材料，加入丙酮使得深蓝色溶液生成沉淀，离心分离后将固体用乙醇
‑
丙酮混合物(体积比为1:8)清洗三次，再分散在乙醇中。
[0015]本专利技术所述的制备方法所制成一种可视化Hg
2+
检测的Pd纳米材料.
[0016]本专利技术所述的制备方法所制成一种可视化Hg
2+
检测纳米材料在Hg
2+
可视化检测中的应用。
[0017]其中，所述纳米材料在过氧化氢，TMB存在条件下，加入不同浓度Hg
2+
后溶液颜色发生不同程度的变化，基于此比色反应对Hg
2+
进行检测。
[0018]本专利技术中通过Pd本身过氧化物酶活性低与汞离子作用后过氧化物酶活性提升氧化TMB溶液变蓝达到检测目的，本专利技术针对Hg
2+
检测现场实施难，仪器复杂昂贵及检出限要求高等问题，合成了Pd纳米材料，在过氧化氢，TMB存在条件下，根据比色反应现象对Hg
2+
进行检测。本专利技术Pd纳米材料在过氧化氢，TMB存在条件下，加入不同浓度Hg
2+
溶液，溶液颜色发生不同程度的变化，本专利技术利用简单温和的一步合成法，合成了Pd纳米材料。可以在过氧化氢，TMB存在条件下，在加入Hg
2+
后产生颜色变化，可对Hg
2+
选择性地进行检测。
[0019]有益效果：与现有技术相比，本专利技术具有如下优点：
[0020]1、本专利技术所制得的用于可视化Hg
2+
选择性检测的Pd纳米材料，材料比表面大，过氧化氢吸附量增加，纳米片表面提供了较大的过氧化氢吸附面。
[0021]2、本专利技术的Pd纳米材料，在过氧化氢，TMB存在条件下，加入不同浓度汞离子，溶液显示不同程度颜色。
[0022]3、本专利技术的Pd纳米材料，在过氧化氢，TMB存在条件下对高于Hg
2+
浓度200倍浓度的Mg
2+
、Mn
2+
、Cd
2+
、Zn
2+
、Cu
2+
、Ni
2+
、Co
2+
、Fe
3+
无颜色变化，选择性强。
[0023]4、本专利技术的Pd纳米材料，可用于选择性检测汞离子且检出限低。
[0024]5、本专利技术的制备方法简单，原料来源广泛，可以大规模生产利用，并用于Hg本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种可视化Hg
2+
检测材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将乙酰丙酮钯、PVP和NaI加入到DMF与超纯水的混合溶剂中，混合均匀后得均匀的黄色溶液，高压加热反应后得到深蓝色溶液，将其沉淀离心分离后清洗，得到可视化Hg
2+
检测材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述乙酰丙酮钯质量为10.0mg～500.0mg，乙酰丙酮钯、PVP和NaI的质量比优选为1:3.2:1.5
‑
1.8。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述DMF体积为1.5mL～90mL，DMF与超纯水体积比为5:1
‑
2:1。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏少华，孔璐璐，周林，王冲冲，
申请(专利权)人：南京师范大学，
类型：发明
国别省市：