本发明专利技术涉及一种制备中空介孔二氧化硅纳米球负载盐酸普萘洛尔复合体系的方法，包括如下步骤：（1）制备固体二氧化硅实心球；（2）制备中空介孔二氧化硅纳米球；（3）配制盐酸普萘洛尔溶液；（4）盐酸普萘洛尔负载到中空介孔二氧化硅纳米球上；（5）洗涤。本发明专利技术的方法制备的中空介孔二氧化硅纳米球粒径可调、单分散性好、粒度均匀，盐酸普萘洛尔载药量高并具有缓释结构。构。构。
【技术实现步骤摘要】
制备中空介孔二氧化硅纳米球负载盐酸普萘洛尔复合体系的方法
[0001]本专利技术涉及一种制备中空介孔二氧化硅纳米球负载盐酸普萘洛尔复合体系的方法。
技术介绍
[0002]随着纳米技术的发展，已经开发了多种基于有机和无机材料的纳米药物递送系统，而中空介孔二氧化硅纳米球（HMSS）由于其独特的特性，如内部中空结构，高孔体积，有序的通道，大的表面积等来用作盐酸普萘洛尔等传统药物的载体，进而改善其药代动力学和药效学性质。
[0003]目前，制备中空介孔二氧化硅纳米粒最常用的方法是模板法，其中又可以分为软模板法、硬模板法和自模板法。软模板的模板剂对反应条件有严格要求，若控制不好合成的空心部分不均匀，介孔壳的尺寸和形态也难以控制。硬模板对反应条件的要求相对较低，但其需要后续去除模板，工艺繁琐。自模板是后兴起的一种形成中空结构材料的制备方法，该方法中使用的模板不仅是用于创建内部中空结构的模板，而且还是外部介孔壳的整体组成。通过St
ö
ber方法制得的固体二氧化硅球（sSiO2）用作制备HMSS的模板，因为它们易于大规模获得，形态均匀且尺寸可控。
[0004]但是，现阶段大多数文献报道的载药方法存在操作复杂，制备时间长且药物负载量低且不易控制等问题。
技术实现思路
[0005]本专利技术的目的是提供一种操作简单、制备时间短且载药量高的中空介孔二氧化硅纳米球负载盐酸普萘洛尔复合体系的方法。
[0006]本专利技术采用如下技术方案：一种制备中空介孔二氧化硅纳米球负载盐酸普萘洛尔复合体系的方法，包括如下步骤：（1）制备固体二氧化硅实心球：a、配制溶液A：将质量分数为28%浓氨水、无水乙醇以及去离子水进行混合，1000
‑
1500rmp下搅拌30
‑
60min；b、配制溶液B：将正硅酸乙酯与无水乙醇混合均匀，超声30
‑
60min；c、将溶液B加入溶液A中，转速360
‑
400rmp下搅拌2
‑
3h，离心得到固体；d、用无水乙醇洗涤步骤c得到的固体，洗涤至少三次；e、干燥洗涤后的固体，得到固体二氧化硅实心球；（2）制备中空介孔二氧化硅纳米球：i、将固体二氧化硅实心球分散在去离子水中，加入十六烷基三甲基溴化铵水溶液，反应30
‑
60min；
ii、向步骤i的混合液中加入无水碳酸钠，转速1000
‑
1500rmp下搅拌，反应24
‑
48h；iii、经步骤ii反应后得到的混合液离心分离，固体进行水洗后再用无水乙醇洗涤，最后干燥；iv、对步骤iii干燥后的固体在空气中以1
‑
2℃/min的速率加热至500
‑
600℃并保持5
‑
7h，得到中空介孔二氧化硅纳米球；（3）配制盐酸普萘洛尔溶液：盐酸普萘洛尔溶于甲醇或乙醇中，形成浓度为3
‑
53mg/mL的溶液；（4）盐酸普萘洛尔负载到空孔介孔二氧化硅纳米球上：所述盐酸普萘洛尔溶液中的盐酸普萘洛尔与中空介孔二氧化硅纳米球的质量比为2
‑
37∶50；1）每500mg中孔介孔二氧化硅纳米球滴加0.5~0.8mL盐酸普萘洛尔溶液，将糊状物在50℃下恒温干燥；2）向干燥后的固体中滴加与步骤1）等量的盐酸普萘洛尔溶液，在50℃下恒温干燥；3）重复步骤2），直到所有的盐酸普萘洛尔溶液全部滴加完毕；得到复合物；（5）洗涤：步骤（4）得到的复合物用甲醇或乙醇浸洗，离心，真空干燥，得到中空介孔二氧化硅纳米球负载盐酸普萘洛尔复合体系。
[0007]进一步的，所述溶液A中，28%浓氨水、无水乙醇以及去离子水的体积比为2
‑
9∶16
‑
17∶24
‑
25；所述溶液B中，正硅酸乙酯与无水乙醇的体积比为1∶10
‑
11；所述溶液A与溶液B中无水乙醇的体积比为1∶2
‑
3。
[0008]进一步的，步骤i中，每9ml去离子水中加入40
‑
60mg固体二氧化硅实心球。
[0009]进一步的，步骤i中，所述十六烷基三甲基溴化铵水溶液与用于分散固体二氧化硅实心球的去离子水的体积比为1∶9，所述的十六烷基三甲基溴化铵水溶液浓度为12.5mg/mL。
[0010]进一步的，步骤ii中，无水碳酸钠与十六烷基三甲基溴化铵的质量比为16
‑
17∶1。
[0011]进一步的，步骤（5）中，复合物经浸洗后在8000rmp下离心10min，在0.07MPa、60℃下干燥10h。
[0012]本专利技术的有益效果在于：本专利技术的方法制备的中空介孔二氧化硅纳米球粒径可调、单分散性好、粒度均匀，具有空心结构，比表面积大；制备的中空介孔二氧化硅纳米球载药复合体系载载药量高并具有缓释结构，可成为良好的药物递送系统。
附图说明
[0013]图1为实施例1的中空介孔二氧化硅纳米粒的扫描电子显微镜照片（1μm）。
[0014]图2为实施例1的中空介孔二氧化硅纳米粒的透射电子显微镜照片（200nm）。
[0015]图3为实施例1的中空介孔二氧化硅纳米粒的透射电子显微镜照片（20nm）。
[0016]图4为实施例1的中空介孔二氧化硅纳米粒载药前后氮气吸附脱附等温曲线图。
[0017]图5为实施例1的中空介孔二氧化硅纳米粒载药前后孔径分布图。
[0018]图6为实施例1载药前后X射线衍射图。
[0019]图7为不同药物浓度对载药量的影响。
具体实施方式
[0020]为方便理解本专利技术，将用下列实施例对本专利技术作进一步阐述。本专利技术保护范围不限于实施例，本领域技术人员在权利要求限定的范围内做出任何改动也属于本专利技术保护的范围。
[0021]实施例1（1）固体二氧化硅实心球（sSiO2）的制备配制溶液A：将2mL28%浓氨水、16.25mL无水乙醇和24.75mL去离子水放至250mL三口烧瓶中，24℃，1100rpm磁力搅拌下恒温水浴30min。
[0022]配置溶液B：将4.5mL正硅酸乙酯和45.5mL无水乙醇放至100mL烧杯中，保鲜膜封口，超声溶解45min。
[0023]将B快速加入A中，1min后将搅拌速度降低到360
‑
400rpm，24℃恒温水浴反应2h,之后将产物离心、乙醇洗（三次，离心机转速8000rpm、时间5min），再放入真空干燥机内，干燥后密封保存。
[0024]（2）中空介孔二氧化硅纳米球（HMSS）的制备将50mg制备的sSiO2通过超声处理15min，均匀分散在9mL去离子水中，再加入1mL十六烷基三甲基溴化铵水溶液（12.5mg/mL）后在室温下搅拌30min。将无水碳酸钠（212mg）加入混合物中，在35℃，1000rmp下搅拌24h后，通过离心收集产物并用去离子水和乙醇洗涤并干燥。干燥后的固体在空气中以1.本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种制备中空介孔二氧化硅纳米球负载盐酸普萘洛尔复合体系的方法，其特征在于，其包括如下步骤：（1）制备固体二氧化硅实心球：a、配制溶液A：将28%浓氨水、无水乙醇以及去离子水进行混合，1000
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1500rmp下搅拌30
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60min；b、配制溶液B：将正硅酸乙酯与无水乙醇混合均匀，超声30
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60min；c、将溶液B加入溶液A中，转速360
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400rmp下搅拌2
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3h，离心得到固体；d、用无水乙醇洗涤步骤c得到的固体，洗涤至少三次；e、干燥洗涤后的固体，得到固体二氧化硅实心球；（2）制备中空介孔二氧化硅纳米球：i、将固体二氧化硅实心球分散在去离子水中，加入十六烷基三甲基溴化铵水溶液，反应30
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60min；ii、向步骤i的混合液中加入无水碳酸钠，转速1000
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1500rmp下搅拌，反应24
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48h；iii、经步骤ii反应后得到的混合液离心分离，固体进行水洗后再用无水乙醇洗涤，最后干燥；iv、对步骤iii干燥后的固体在空气中以1
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2℃/min的速率加热至500
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600℃并保持5
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7h，得到中空介孔二氧化硅纳米球；（3）配制盐酸普萘洛尔溶液：盐酸普萘洛尔溶于甲醇或乙醇中，形成浓度为3
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53mg/mL的溶液；（4）盐酸普萘洛尔负载到中空介孔二氧化硅纳米球上：所述盐酸普萘洛尔溶液中的盐酸普萘洛尔与中空介孔二氧化硅纳...
【专利技术属性】
技术研发人员：许永权，李凯，赵瑞红，张向京，李昆杰，解楠，宋可欣，
申请(专利权)人：河北科技大学，
类型：发明
国别省市：
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