一种超高纯仲钨酸铵的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种超高纯仲钨酸铵的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)将0级仲钨酸铵依次进行焙烧和溶解，经固液分离得到中间液；(2)将步骤(1)得到的中间液进行阴离子交换处理，之后经第一解吸得到解吸液；(3)将步骤(2)得到的解吸液依次进行除杂处理、固液分离及阳离子交换处理，之后经第二解吸和结晶得到所述超高纯仲钨酸铵。本发明专利技术提供的超高纯仲钨酸铵的制备方法，通过对溶解方法和除杂过程的合理分配设计，实现了超高纯仲钨酸铵的制备，制备得到了的仲钨酸铵的纯度高达99.9999％以上，满足电子和微电子工业的要求。满足电子和微电子工业的要求。

【技术实现步骤摘要】
一种超高纯仲钨酸铵的制备方法


[0001]本专利技术涉及提纯领域，具体涉及一种超高纯仲钨酸铵的制备方法。

技术介绍

[0002]随着科学技术的发展，杂质元素含量对钨材及钨合金性能的影响规律逐渐被人们所认识。高纯钨或超高纯钨(99.999％或99.9999％)具有对电子迁移的高电导、高温稳定性以及能形成稳定的硅化物，在电子工业中用薄膜形式用作栅极、连接和障碍金属，也用作半导体的配线用材。
[0003]作为高纯钨的原材料，控制仲钨酸铵中杂质含量是控制高纯钨材料纯度的源头和根本，随着技术的发展，目前在工业生产中控制杂质含量制取高纯仲钨酸铵的方法有:重溶法、离子交换法、偏钨酸铵法、电解法、重结晶法等。但由于杂质元素的化学性质不同，只采用一种方法难以达到除去所有杂质的目的。
[0004]如CN102674460A公开了一种高纯仲钨酸铵的制取方法，具体包括煅烧制取原料，以生成三氧化钨；氨溶解所生产的三氧化钨，以生成钨酸铵溶液；对所生成的钨酸铵溶液进行蒸发结晶，以得到湿仲钨酸铵晶体；以及对湿仲钨酸铵晶体进行烘干、筛分，从而获得杂质总含量≤65本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超高纯仲钨酸铵的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：(1)将0级仲钨酸铵依次进行焙烧和溶解，经固液分离得到中间液；(2)将步骤(1)得到的中间液进行阴离子交换处理，之后经第一解吸得到解吸液；(3)将步骤(2)得到的解吸液依次进行除杂处理、固液分离及阳离子交换处理，之后经第二解吸和结晶得到所述超高纯仲钨酸铵。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述焙烧的温度为280
‑
300℃；优选地，步骤(1)所述焙烧的时间为1
‑
1.5h。3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述溶解为采用质量浓度为10
‑
15％碱溶液进行溶解；优选地，步骤(1)所述溶解的时间为5
‑
10min。4.如权利要求1
‑
3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述固液分离为依次采用10μm和1μm滤纸进行过滤。5.如权利要求1
‑
4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述阴离子交换处理至少进行2次；优选地，步骤(2)所述阴离子交换处理中所用交换介质包括201
×
7型阴离子交换树脂。6.如权利要求1
‑
5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述阴离子交换处理的pH为9
‑
13；优选地，步骤(2)所述阴离子交换处理的时间为30
‑
60min。7.如权利要求1
‑
6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述除杂处理包括向所述解吸液中加入硫化铵和硫酸铜进行除杂，然后经活性炭处理；优选地，所述硫化铵的添加量为所述0级仲钨酸铵质量的0.7
‑
1倍；优选地，所述硫酸铜的添加量为所述0级仲钨酸铵质量的2.8
‑
4倍；优选地，所述活性炭处理为将除杂后的液体通入活性炭柱中进行处理。8.如权利要求1
‑
7任一项所述的制备方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚力军，边逸军，潘杰，王学泽，吴东青，周友平，
申请(专利权)人：宁波江丰电子材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：