经过离子交换的化学强化含锂玻璃的表征方法技术

经过离子交换的化学强化含Li玻璃的表征方法包括：a)测量玻璃试样的模谱；b)使用模谱，估计与尖峰区域相关联的对中心张力的第一贡献，并且估计仅由于深部区域的对中心张力的第二贡献，其中，假设深部区域符合幂律型应力曲线；以及c)通过使对中心张力的第一和第二贡献相加来确定总中心张力。通过对总中心张力与提供最佳强度和耐久性的中心张力规格进行比较，所述方法可用于在玻璃试样的制造过程中进行品质控制。品质控制。品质控制。

【技术实现步骤摘要】
经过离子交换的化学强化含锂玻璃的表征方法
[0001]本专利技术专利申请是国际申请号为PCT/US2016/035449，国际申请日为2016年6月2日，进入中国国家阶段的申请号为201680032616.4，专利技术名称为“经过离子交换的化学强化含锂玻璃的表征方法”的专利技术专利申请的分案申请。
[0002]相关申请的交叉引用
[0003]本申请依据35 USC
§
119(e)要求于2015年6月4日提交的美国临时专利申请第62/170919号的优先权，通过引用将其纳入本文。


[0004]本公开涉及经过化学强化的玻璃，具体而言，涉及经过化学离子交换的含锂玻璃的表征方法。
[0005]背景
[0006]经过化学强化的玻璃是经历过化学改性的玻璃，所述化学改性改善了至少一种强度相关特征，例如硬度、破裂耐性等。发现经过化学强化的玻璃特别用作基于显示器的电子装置的盖板玻璃，尤其是诸如智能电话和平板电脑这样的手持式装置的盖板玻璃。
[0007]在一种方法中，化学强化通过离子交换处理来实现，通过该离子交换处理，玻璃基质中的离子被从外部引入(例如从熔融浴引入)的离子取代。强化通常在取代离子大于原有离子(例如Na
+
离子被K
+
离子取代)时发生。离子交换处理产生从玻璃表面延伸进入玻璃基质内的折射率曲线。所述折射率曲线具有相对于玻璃表面测量的层深度或DOL，其限定离子扩散层的尺寸、厚度或“深度”。所述折射率曲线还限定多个应力相关特征，包括应力曲线、表面应力、中心张力、双折射率等。当所述曲线满足某些标准时，折射率曲线限定光学波导。
[0008]最近，具有大DOL(更具体而言，压缩深度深)的经过化学强化的玻璃已显示出在面坠落于坚硬粗糙表面上后具有优异的破裂耐性。含锂的玻璃(“含Li玻璃”)可允许进行快速离子交换(例如用Na
+
或K
+
置换Li
+
)以得到大DOL。在含Li玻璃中容易得到基本上为幂律型(例如，基本上为抛物线型)的应力曲线，其中，Na
+
的离子交换浓度曲线在基材的中心平面中相连，使深度不变的中心张力的传统中心区收缩为零或可以忽略不计的厚度。相关联的应力曲线具有可预测的且较大的压缩深度，例如为试样厚度的20％的量级，且该压缩深度相对于制造条件的变化而言十分稳健。
[0009]对于连接至接近表面的“尖峰”部分的深部区域，一种具有特定商业重要性的示例性幂律应力曲线是接近抛物线型(基本上为抛物线型)的曲线。当玻璃在其边缘上受力(例如，坠落的智能电话)时，或者当玻璃经历大幅度弯曲时，该尖峰部分(“尖峰”)特别有助于防止破裂。可通过在含有KNO3的浴中进行离子交换来在含Li玻璃中实现尖峰。经常优选的是在具有KNO3和NaNO3的混合物的浴中得到尖峰，以使Na
+
离子也被置换。Na
+
离子比K
+
离子扩散得更快，因此比K
+
离子扩散得深至少一个量级。因此，曲线的更深部分(区域)主要由Na
+
离子形成，而曲线的较浅部分主要由K
+
离子形成。
[0010]为了将含Li玻璃化学强化成作为盖板玻璃以及用于其它应用时在商业上可行，必须将它们在制造过程中的品质控制到某些规格。该品质控制在很大程度上取决于对制造过
程中的离子交换处理进行控制的能力，这需要快速且非破坏性地测量折射率(或应力)曲线的能力。
[0011]不幸的是，由于无法充分地以非破坏方式表征这些曲线，仍然需要对具有尖峰应力曲线的玻璃进行品质控制。这使得经过化学强化的含Li玻璃的制造难以进行，并且减缓了经过化学强化的含Li玻璃在市场中的采纳。
[0012]专利技术概述
[0013]本公开的一个方面涉及具有表面应力尖峰的经过化学强化的含Li玻璃的表征方法，所述表面应力尖峰通过例如用K
+
和Na
+
离子置换Li
+
(即，Na
+
)的离子交换处理来生成。所述方法导致对表面压缩和尖峰深度及其对中心张力的贡献以及尖峰底部的压缩和总中心张力进行测量。
[0014]优选实施所述方法以得到具有商业重要性的应力曲线。这种曲线的一个例子在基材的大部分内部(“深部区域”)而不是毗邻基材表面的尖峰区域(“尖峰”)中符合幂律(例如，基本上为抛物线型)。尖峰通常由扩散得更慢(因此更浅)的K
+
离子形成，而幂律部分由扩散得更快(因此更深)的Na
+
离子形成。所述方法使得能够确认曲线达到幂律，例如具有自身一致性检查。所述方法还可包括对正在处理的玻璃试样进行品质控制。所述品质控制对于商业上可行的制造工艺来说是重要的。
[0015]所述方法的一个方面包含使用棱镜偶联系统对玻璃试样的K
+
尖峰层的模线(mode line)或条纹谱图进行测量，以计算表面应力(CS)、尖峰深度(DOS)和尖峰的中心张力(CT)贡献。此外，对与尖峰底部深度处的指标相对应的强度过渡的偏移进行测量，提供对于尖峰底部处应力的估计。尖峰深度(DOS
sp
)和层深度(DOL)用于证实曲线的其余部分在幂律区段中。随后，假设曲线符合幂律，并且考虑尖峰的CT贡献，以对总CT进行估计。如果预计曲线会适度偏离幂律，则可利用目标CT中的调节因子来解释预计的偏离。如果需要，还对压缩深度(DOC)进行估计，并且考虑因尖峰而导致的DOC相对于幂律型曲线的DOC的降低。
[0016]在所述方法的另一个方面中，限定测量波长与曲线的Na
+
富集的更深部分的目标性质之间的关系，以帮助确保尖峰底部处压缩的精确测量以及CT和易碎性的最精确的估计。
[0017]在所述方法的另一个方面中，使对模谱(mode spectrum)的棱镜偶联测量与对增重的测量或对试样厚度和试样重量的测量相结合，以估计扩散入试样中的Na
+
的量。
[0018]本文所公开的方法的优势包括它们是非破坏性的和高通量的，并且可提供应力曲线的关键参数的高精度测量。这些参数包括压缩应力CS、尖峰深度DOS、层深度DOL、中心张力CT和基于中心张力CT的易碎性状态。
[0019]在以下的详细描述中给出了本专利技术的其他特征和优点，其中的部分特征和优点对本领域的技术人员而言是容易理解的，或通过实施文字描述和其权利要求书以及附图中所述实施方式而被认识。应理解，前面的一般性描述和以下的详细描述都仅仅是示例性，用来提供理解权利要求的性质和特性的总体评述或框架。
[0020]附图的简要说明
[0021]所附附图提供了进一步理解，附图被结合在本说明书中并构成说明书的一部分。附图说明了一个或多个实施方式，并与说明书一起用来解释各种实施方式的原理和操作。因此，结合附图通过以下详细描述能够更完整地理解本公开，其中：
[0022]图1A本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种对经过化学强化的含Li玻璃试样中的中心张力CT进行测量的方法，所述经过化学强化的含Li玻璃试样具有表面和主体，所述主体具有厚度T，其中，所述玻璃试样按下述方式进行强化：进行离子交换处理，所述离子交换处理用Na
+
和K
+
离子置换所述玻璃试样中的Li
+
离子，其中，K
+
离子和Na
+
离子限定应力曲线，所述应力曲线包括毗邻所述试样表面且基本上由K
+
离子限定的尖峰区域和从所述尖峰区域的底部延伸进入所述玻璃主体内且基本上由Na
+
离子限定的深部区域；所述尖峰区域和深部区域在具有拐点深度DOL
sp
的拐点处连接，所述方法包括：a)使用棱镜偶联系统测量所述玻璃试样的模谱；b)由所述模谱：i)估计由尖峰区域产生的表面压缩应力CS
sp
；ii)使用以下关系式，估计仅用于尖峰区域的尖峰中心张力CT
sp
：iii)估计拐点处的拐点应力CS
拐点
；以及iv)使用拐点应力CS
拐点
，估计仅由深部区域产生的深部区域中心张力CT
par
，以及用于深部区域中心张力CT
par
的抛物线型曲线近似；以及c)通过关系式CT
sp
+CT
par
估计玻璃试样的中心张力CT。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括非破坏性地进行步骤a)至c)。3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述深部区域中心张力CT
par
≈|0.5CS
拐点
|。4.一种对经过化学强化的含Li玻璃试样中的中心张力CT进行测量的方法，所述经过化学强化的含Li玻璃试样具有表面和主体，所述主体具有厚度T，其中，所述玻璃试样通过进行离子交换处理来强化，所述玻璃试样具...

【专利技术属性】
技术研发人员：R，
申请(专利权)人：康宁股份有限公司，
类型：发明
国别省市：